CN111874959B - 一种SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法 - Google Patents
一种SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种SmMoO4(OH)‑Ni(OH)2纳米片的制备方法，本发明涉及纳米功能材料以及稀土复合材料技术领域，该方法以泡沫镍为衬底，通过对衬底进行水热预处理，然后与乙酰丙酮钼溶液、硝酸钐溶液和表面活性剂混合后进行反应，通过原料种类、工艺参数的合理调控可以获得生长均匀的SmMoO4(OH)‑Ni(OH)2纳米片。该方法工艺过程简单、节能、无污染，获得的纳米片尺寸均匀，在发光材料、光催化领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能材料以及稀土复合材料技术领域，具体涉及一种SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法。
背景技术
SmMoO4(OH)属于重要的稀土钼（钨）酸盐。由于稀土元素荧光光谱的独特性，含稀土的钼酸盐或钨酸盐表现出优异的发光性能、光催化性能、光解水性能和电、磁性能等，加之我国稀土资源丰富，因此，稀土钼（钨）酸盐具有重要的研究和实用价值。目前，制备稀土钼（钨）酸盐常用的方法为固相法、水热法，也有研究者采用熔盐法、溶胶凝胶法和静电纺丝技术来合成稀土钨酸盐，不同的制备方法在工艺中各有侧重点，获得的材料性能也差异较大，一般根据材料的具体用途和生产条件来选择合适的制备工艺。
水热法（溶剂热法）属于目前制备纳米材料普遍适用的方法，该方法可以较大程度上减少纳米材料内部存在的缺陷，且具有较高的生产效率。如中国专利申请2014101551853公开了使用微波水热法得到了SmWO4(OH)纳米片，Pu等人采用水热法制备得到了EuW2O6(OH)3（Hydrothermal synthesis and luminescent properties of EuW2O6(OH)3 redmicro-phosphors）。但通过现有工艺很难得到的材料尺寸大小和分布均匀的纳米材料，因此，如何实现稀土钼（钨）酸盐尺寸可控具有重要的研究和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，该方法以泡沫镍为衬底，通过对衬底进行水热预处理，然后与乙酰丙酮钼溶液、硝酸钐溶液和表面活性剂混合后进行水热反应，通过原料种类、工艺参数的合理调控可以获得生长均匀的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片，所得纳米片尺寸大小和分布均匀。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：它包含包括以下步骤：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对镍衬底进行超声处理，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入适量去离子水，密封后升温到90-110℃进行低温水热预处理，水热预处理结束后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，干燥后备用；
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将适量乙酰丙酮钼加入到异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液；搅拌条件下，将硝酸钐加入到去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取适量表面活性剂添加到所述乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加所述硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A；
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后加入前驱体溶液A，添加适量弱碱液调节溶液pH为弱碱性，密封反应釜进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，50℃干燥，得到所述SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片；
优选方案中，步骤（1）中，所述镍衬底为多孔镍衬底，更优选为多孔泡沫镍衬底；所述超声处理时间为15-30min；所述去离子水加入体积为50-70mL；所述低温水热预处理时间为4h-6h; 所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃-60℃，干燥时间为15-30min。
优选方案中，步骤（2）中，所述乙酰丙酮钼摩尔质量为4-6mmol，所述硝酸钐摩尔质量为8mmol-12mmol，所述异丙醇与去离子水、表面活性剂的体积比为15-30mL：20-35mL：0.5-1.5mL，所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
优选方案中，步骤（3）中，所述弱碱液为三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，所述混合碱液中三乙胺和六亚甲基四胺体积比为1:1，所述pH值为6.5-7.5，所述水热反应温度为120-140℃，所述水热反应时间为6-12h。
作为进一步优选的方案，步骤（1）中，所述低温水热预处理温度为90-100℃，更优选为100℃，所述低温水热预处理时间为4-5h，更优选为5h。
作为进一步优选的方案，步骤（2）中，所述异丙醇与去离子水、表面活性剂的体积比为25mL：30mL：1.0mL。
作为进一步优选的方案，步骤（3）中，所述pH值为7.0，所述水热反应温度为130℃，所述水热反应时间为12h。
本发明的有益效果为：本发明以泡沫镍为衬底，通过盐酸洗涤和低温水热预处理，可以为复合纳米片的生长提供足够的活性位点，使用乙酰丙酮钼作为钼源，使用硝酸钐作为钐源，使用异丙醇和去离子水作为溶剂，聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为表面活性剂，可以为纳米片提供合适的水热生长环境，最后使用复配的有机弱碱液—三乙胺和六亚甲基四胺调整pH，通过低温水热反应即可获得均匀生长的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片。本发明对水热产物进行煅烧可以制备得到SmMoNi复合氧化物。本发明工艺过程简单、节能、无污染，所得纳米片厚度为30-60nm，且尺寸大小和分布，在发光材料、光催化领域具有潜在的应用价值。
附图说明：
图1为实施例1 SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片SEM图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对多孔泡沫镍衬底进行超声处理15min，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤3次，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入60mL去离子水，密封后升温到100℃进行低温水热预处理，保温5h后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次，干燥后备用。
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将5 mmol乙酰丙酮钼加入到25mL异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液,搅拌条件下，将10 mmol硝酸钐加入到30mL去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取1 mL聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物添加到乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A。
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后依次加入前驱体溶液A、三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，调节溶液pH为7.0，密封反应釜，升温到130℃，并保温12h进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，50℃干燥，得到SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片。通过扫描电镜观察可知纳米片尺寸大约为50nm。
实施例2：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对多孔泡沫镍衬底进行超声处理15min，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤3次，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入60mL去离子水，密封后升温到90℃进行低温水热预处理，保温6h后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤次，干燥后备用。
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将5 mmol乙酰丙酮钼加入到25mL异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液,搅拌条件下，将10 mmol硝酸钐加入到30mL去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取1 mL聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物添加到乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A。
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后依次加入前驱体溶液A、三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，调节溶液pH为7.0，密封反应釜，升温到120℃，并保温10h进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，50℃干燥，得到SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片。
实施例3：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对多孔泡沫镍衬底进行超声处理15min，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤3次，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入60mL去离子水，密封后升温到90℃进行低温水热预处理，保温6h后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤次，干燥后备用。
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将6 mmol乙酰丙酮钼加入到30mL异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液,搅拌条件下，将12 mmol硝酸钐加入到35mL去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取1.5 mL聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物添加到乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A。
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后依次加入前驱体溶液A、三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，调节溶液pH为7.5，密封反应釜，升温到125℃，并保温8h进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，50℃干燥，得到SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片。
实施例4：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对多孔泡沫镍衬底进行超声处理15min，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤3次，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入60mL去离子水，密封后升温到110℃进行低温水热预处理，保温4h后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤次，干燥后备用。
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将6 mmol乙酰丙酮钼加入到25mL异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液,搅拌条件下，将12 mmol硝酸钐加入到30mL去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取1.0 mL聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物添加到乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A。
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后依次加入前驱体溶液A、三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，调节溶液pH为7.5，密封反应釜，升温到120℃，并保温12h进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，50℃干燥，得到SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤（1），衬底预处理：使用稀盐酸对镍衬底进行超声处理，然后使用去离子水或无水乙醇洗涤，以去除多余稀盐酸，将洗涤后的镍衬底放置于水热反应釜中，加入适量去离子水，密封后升温到90-110℃进行低温水热预处理，水热预处理结束后，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，干燥后备用；
所述镍衬底为多孔泡沫镍衬底；所述超声处理时间为15-30min；所述去离子水加入体积为50-70mL；所述低温水热预处理时间为4h-6h; 所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃-60℃，干燥时间为15-30min；
步骤（2），原料配制：搅拌条件下，将适量乙酰丙酮钼加入到异丙醇中，继续搅拌5-10min，获得乙酰丙酮钼溶液；搅拌条件下，将硝酸钐加入到去离子水中，继续搅拌5-10min，获得硝酸钐溶液；取适量表面活性剂添加到所述乙酰丙酮钼溶液中，持续搅拌下，缓慢滴加所述硝酸钐溶液，获得前驱体溶液A；
所述乙酰丙酮钼用量为4-6mmol，所述硝酸钐用量为8mmol-12mmol，所述异丙醇与去离子水、表面活性剂的体积比为15-30mL：20-35mL：0.5-1.5mL，所述表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物；
步骤（3），水热反应：将步骤（1）经过预处理的衬底放入聚四氟乙烯内衬反应釜中，然后加入前驱体溶液A，添加适量弱碱液调节溶液pH为弱碱性，密封反应釜进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，50℃干燥，得到所述SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片；
所述弱碱液为三乙胺和六亚甲基四胺混合碱液，所述混合碱液中三乙胺和六亚甲基四胺体积比为1:1，所述pH值为6.5-7.5，所述水热反应温度为120-140℃，所述水热反应时间为6-12h。
2.根据权利要求1所述的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述低温水热预处理温度为90-100℃，所述低温水热预处理时间为4-5h。
3.根据权利要求1所述的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述异丙醇与去离子水、表面活性剂的体积比为25mL：30mL：1.0mL。
4.根据权利要求1所述的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述pH值为7.0，所述水热反应温度为130℃，所述水热反应时间为12h。
5.根据权利要求1所述的SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述SmMoO4(OH)-Ni(OH)2纳米片厚度为30-60nm。
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