JP5537039B2 - 耐候性に優れたガスバリア性フィルム - Google Patents
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このような無機薄膜を形成してなるガスバリア性フィルムには、無機薄膜の基材フィルムからの剥離、欠損により生ずるガスバリア性の低下を抑止するため、基材フィルムに表面処理を施し、無機薄膜の密着性向上が行われる。表面処理方法の例としては、コロナ処理、プラズマ処理、コート処理等があり、中でもコート処理は、無機薄膜の密着性向上のほか、基材フィルムからのブリードアウトの抑止効果も得られることから有用である。
しかしながら、基材フィルムにコート処理を施し無機薄膜を形成したガスバリア性フィルムは、耐候性についてはコート層に最も弱さが現れる。
(1)基材フィルム、その少なくとも一方の面に形成された耐候性コート層、及び該コート層面に形成された無機薄膜層を有するガスバリア性フィルムであって、該耐候性コート層が、主成分であるポリカプロラクトンポリオール及び/又はポリカーボネートポリオールを架橋させてなるガスバリア性フィルム。
(2)耐候性コート層が、ポリカプロラクトンポリオール及び/又はポリカーボネートポリオールをイソシアネート化合物及び/又はエポキシ化合物で架橋させてなる上記(1)記載のガスバリア性フィルム。
(3)無機薄膜層が少なくとも2層以上の無機薄膜からなる、上記(1)又は(2)記載のガスバリア性フィルム。
(4)基材フィルムが、ポリエチレンナフタレートを含む二軸延伸フィルムである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
[基材フィルム]
本発明のガスバリア性フィルムの基材フィルムとしては熱可塑性高分子フィルムが好ましく、その材料としては、通常の包装材料に使用しうる樹脂であれば特に制限なく用いることができる。具体的には、エチレン、プロピレン、ブテン等の単独重合体または共重合体などのポリオレフィン、環状ポリオレフィン等の非晶質ポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート等のポリエステル、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン12、共重合ナイロン等のポリアミド、エチレン−酢酸ビニル共重合体部分加水分解物(EVOH)、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリアリレート、フッ素樹脂、アクリレート樹脂、生分解性樹脂などが挙げられる。これらの中では、フィルム物性、コストなどの点から、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィンが好ましい。中でも、フィルム物性の点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが特に好ましい。
また、上記基材フィルムは、公知の添加剤、例えば、帯電防止剤、光線遮断剤、紫外線吸収剤、可塑剤、滑剤、フィラー、着色剤、安定剤、潤滑剤、架橋剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤等を含有することができる。
かかる基材フィルムは、従来公知の方法により製造することができ、例えば、原料樹脂を押出機により溶融し、環状ダイやTダイにより押出して、急冷することにより実質的に無定型で配向していない未延伸フィルムを製造することができる。また、多層ダイを用いることにより、1種の樹脂からなる単層フィルム、1種の樹脂からなる多層フィルム、多種の樹脂からなる多層フィルムを製造することができる。
この未延伸フィルムを一軸延伸、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸などの公知の方法により、フィルムの流れ(縦軸)方向又はフィルムの流れ方向とそれに直角な(横軸)方向に延伸することにより、少なくとも一軸方向に延伸したフィルムを製造することができる。延伸倍率は任意に設定できるが、150℃熱収縮率が、0.01〜5%、更には0.01〜2%であることが好ましい。
中でもフィルム物性の点から、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムや、ポリエチレンテレフタレート及び/又はポリエチレンナフタレートと他のプラスチックの共押出二軸延伸フィルムが好ましい。
また、基材フィルムへのアンカーコート剤の塗布性、接着性を改良するため、アンカーコート剤の塗布前にフィルムに通常の化学処理、放電処理などの表面処理を施してもよい。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては耐候性コート層を用いる。
本発明の耐候性コート層を構成する樹脂としては、ポリカプロラクトンポリオール及び/又はポリカーボネートポリオールを用いる必要がある。
一方で、ポリカプロラクトンポリオールとポリカーボネートポリオールは、ポリエステルポリオールに比べ層間密着性が弱いという難点があるが、基材フィルムのコロナ処理などの表面処理度を調整する、架橋剤などの密着成分のみを極薄く先にコーティングする、コート材料において架橋性化合物の配合比を増加する、等の工夫により改善することが出来、それによりコート層の耐候性をより有効とできる。
ポリカプロラクトンポリオールは公知の方法に従い下記の多価アルコールを開始剤とした触媒の存在下、ε−カプロラクトンを開環重合することにより製造される。
ε−カプロラクトンの重合開始剤である多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールおよびこれらの多価アルコールを開始剤として酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレンを開環重合した重合生成物もしくは共重合生成物等の脂肪族多価アルコール類;シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオール、水素添加ビスフエノールAおよびこれらのグリコールを開始剤として酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレンを開環重合した重合生成物もしくは共重合生成物等のシクロヘキシル基を含有する多価アルコール類;ビスフエノールA、ハイドロキノンビス(2−ヒドロキシエチルエーテル)、p−キシリレングリコール、ビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレートおよびこれらのグリコールを開始剤として酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレンを付加した重合生成物もしくは共重合生成物等の芳香族基を含有する多価アルコール類;及びジメチロールプロピオン酸、ジフエノール酸等のカルボキシル基を有するグリコール、N−メチルジエタノールアミン等の第3級アミンを有するグリコール等種々の官能基を有する多価アルコールも使用することができる。
市販品としては、例えば、ダイセル化学工業(株)製「プラクセル200」番台各種、ユニオンカーバイド社製「TONE」各種などが挙げられる。
ポリカーボネートポリオールは、公知の方法で作製できる。ポリカーボネートジオールとしては1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオールなどの炭素数2〜12の脂肪族ジオール又はこれらの混合物に炭酸ジフェニルもしくはホスゲンを作用させて縮重合して得られるポリカーボネートジオールが好ましく使用される。
有機溶剤や架橋性化合物との相溶性の点では、数平均分子量が10,000以下、好ましくは500〜5,000のポリアルキレンカーボネートポリオールと、数平均分子量が5,000以下のポリエチレングリコールモノアルキルエーテルとを反応させて成る、繰り返し構造単位が−[(CH2)3−OC(O)O]−、又は−[(CH2)2C(CH3)(CH2)2−OC(O)O]−を有するエーテル変性ポリカーボネートポリオールが望ましい。尚、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ分析のポリスチレン換算値である。
市販品としては、日本ポリウレタン工業(株)製「ニッポラン」各種、旭化成ケミカルズ社製「PCDL」、ダイセル化学工業(株)製「プラクセルCD」各種、等が挙げられる。
例えば架橋性化合物として、フェノール基、エポキシ基、メラミン基、イソシアネート基、ジアルデヒド基を持つ化合物又は重合体が例示される。架橋反応性、ポットライフの点で、エポキシ基、メラミン基、イソシアネート基を含有する化合物又は重合体が好ましく、ポットライフ制御の点から特にイソシアネート基及び/又はエポキシ基が好ましい。更に好ましくは、イソシアネート化合物が、二液反応性コート剤として、成分の反応性、及びそれに由来する耐候性、コート層の硬度・柔軟性の点で望ましい。
本発明において、前記耐候性コート層を構成する樹脂としては、ポリカプロラクトンポリオール及び/又はポリカーボネートポリオールをイソシアネート化合物及び/又はエポキシ化合物で架橋させてなるものが好ましい。
また、上記架橋性化合物は、架橋反応を促進させるために、塩類や無機物質、有機物質、酸物質、アルカリ物質等の架橋触媒を1種又は2種以上添加してもよい。例えば、架橋性化合物としてポリイソシアネート化合物を用いる場合、ジブチル錫ジラウレート、第3級アミン等の公知の触媒を1種又は2種以上添加が例示される。
また、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、光線遮断剤、紫外線吸収剤、安定剤、潤滑剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤等を含有したり、それらを上記樹脂と共重合させたものを使用することができる。
また、上記内容の耐候性コート層を基材フィルム表面に形成し、平坦化することにより、無機薄膜を形成する粒子が緻密に堆積し、且つ均一な厚さに形成しやすいことから、高いガスバリア性を得ることができる。
無機薄膜の形成方法としては、蒸着法、コーティング法などの方法がいずれも使用できるが、ガスバリア性の高い均一な薄膜が得られるという点で蒸着法が好ましい。この蒸着法には、物理気相蒸着(PVD)、あるいは化学気相蒸着(CVD)などの方法が含まれる。物理気相蒸着法には、真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリングなどが挙げられ、化学気相蒸着法には、プラズマを利用したプラズマCVD、加熱触媒体を用いて材料ガスを接触熱分解する触媒化学気相成長法(Cat−CVD)等が挙げられる。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、無機薄膜の最上層を保護するために、保護層を有してもよい。該保護層を形成する樹脂としては、溶剤性及び水性の樹脂をいずれも使用することができ、具体的には、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂系、アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、エチレンビニルアルコール系樹脂、ビニル変性樹脂、ニトロセルロース系樹脂、シリコン系樹脂、イソシアネート系樹脂、エポキシ系樹脂、オキサゾリン基含有樹脂、変性スチレン系樹脂、変性シリコン系樹脂、アルキルチタネート等を単独であるいは2種以上組み併せて使用することができる。また、保護層としては、バリア性、摩耗性、滑り性向上のためシリカゾル、アルミナゾル、粒子状無機フィラー及び層状無機フィラーから選ばれる1種以上の無機粒子を前記1種以上の樹脂に混合してなる層、又は該無機粒子存在下で前記樹脂の原料を重合させて形成される無機粒子含有樹脂からなる層を用いることが出来る。
また、保護層として、ポリビニルアルコール及びエチレン・不飽和カルボン酸共重合体を含有する水性液を塗布してなる樹脂層を用いることができる。
得られたガスバリア性フィルム、又は耐光試験後のガスバリア性フィルムの無機薄膜面に、ウレタン系接着剤(三井化学ポリウレタン(株)製「タケラックA543」と「タケネートA3」とを配合)を塗布、80℃で1分乾燥し、厚さ約10μmの接着樹脂層を形成し、この接着樹脂層上に、厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡績(株)製「パイレンフィルム−CT P1146」)をラミネート、40℃×3日エージングし、積層体を得た。
次いで、該積層体について、JIS Z1707に準じ、積層体を幅15mmの短冊状に切り出し、その端部を一部剥離させ、剥離試験機(島津製作所製、製品名EZ−TEST)により100mm/分の速度でT型剥離を行い、接着強度(g/15mm)を測定した。
耐光性試験前後のガスバリア性フィルムを各々用いたラミネート積層体について、JIS Z0222「防湿包装容器の透湿度試験方法」、JIS Z0208「防湿包装材量の透湿度試験方法(カップ法)」の諸条件に準じ、水蒸気透過率を測定した。
透湿面積7.0cm×7.0cm角のガスバリア性フィルムを2枚用い、吸湿剤として無水塩化カルシウム約10gを入れ四辺を封じた袋を作製し、その袋を温度40℃相対湿度90%の恒温恒湿装置に入れ、72時間以上間隔で質量増加がほぼ一定になる目安として14日間まで、質量測定(0.1mg単位)し、水蒸気透過率を下記式から算出した。
水蒸気透過率(g/m2/24h)=(m/s)/t
m; 試験期間最後2回の秤量間隔の増加質量(g)
s; 透湿面積(m2)
t; 試験期間最後2回の秤量間隔の時間(h)/24(h)
<高温高湿試験>
(1)得られたラミネート積層体を、60℃×90RH%下に30日間保管した。
(2)得られたラミネート積層体を、85℃×85RH%下に30日間保管した。
<耐光試験>
得られたガスバリア性フィルムを、無機薄膜面側をウエザロメーター(キセノン型スガ試験機製WBL 75XS)の光源へ向けて、面照射照度60W/m2、測定波長300〜400nm、ブラックパネル温度63℃、相対湿度50%の条件で200時間照射した。
得られたガスバリア性フィルムを樹脂に包埋し、その断面方法に超薄切片を作製し、透過型電子顕微鏡で観測した。
<無機薄膜の組成分析>
得られたガスバリア性フィルムの無機薄膜面について、島津製作所製ESCA−3400を用い元素組成を分析した。
基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン社製、「Q51C12」)を用い、そのコロナ処理面に、下記のコート液を塗布乾燥して厚さ0.1μmのコート層を形成した。
次いで、真空蒸着装置を使用して1.33×10-3Pa(1×10-5Torr)の真空下でSiOを高周波加熱方式で蒸発させ、コート層上にSiOx(x=1.7)膜、薄膜厚さ20nmのガスバリア性フィルムを得た。
コート液
ポリカプロラクトンジオールとしてダイセル化学工業(株)製「プラクセル205」、エポキシ樹脂としてナガセケムテックス(株)製「デナコールEX252」を用い、水酸基に対するエポキシ基の当量比率が1:2になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
ポリカプロラクトンジオールとしてダイセル化学工業(株)製「プラクセル220」、イソシアネート樹脂として住友バイエルウレタン(株)製「スミジュールN−3200」を用い、水酸基に対するイソシアネート基の当量比率が1:1になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
ポリカーボネートジオールとして日本ポリウレタン(株)製「ニッポラン982R」、イソシアネート樹脂として日本ポリウレタン(株)製「コロネートL」を用い、水酸基に対するイソシアネート基の当量比率が1:1になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
ポリカーボネートジオールとしてダイセル化学工業(株)製「プラクセルCD CD210」、イソシアネート樹脂として三井化学ポリウレタン(株)製「タケネートD−170HN」を用い、水酸基に対するイソシアネート基の当量比率が1:1になるように混合した。
参考例2のガスバリア性フィルムの無機薄膜面上に、メタクリル酸とメタクリル酸ブチル(質量比25:75)の共重合体のアンモニウム塩水溶液を塗布、乾燥させ厚さ0.3μmの保護層を形成した。
参考例2のガスバリア性フィルムの無機薄膜面上に、プラズマCVD装置を使用して、原料としてテトラエトキシシラン、反応ガスとして酸素、窒素、アルゴンを用い、10.7Pa(8×10-2Torr)の真空下において、13.56MHz高周波放電プラズマ源で1kW印加し、SiOxNy(x=1.6、y=0.2)膜、薄膜厚さ20nmのプラズマCVD膜を成膜した。次いで、プラズマCVD膜面上に、参考例1と同様にして真空蒸着膜を成膜し、無機薄膜3層のガスバリア性フィルムを得た。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
イソシアネート化合物として日本ポリウレタン工業(株)製「コロネートL」、飽和ポリエステルとして東洋紡績(株)製「バイロン300」を用い、重量比率1:1で混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
アクリルポリオールとして三井化学ポリウレタン(株)製「タケラックUA−902」、芳香族イソシアネートとして、三井化学ポリウレタン(株)製「コスモネート80」を用い、水酸基とイソシアネート基の当量比率が1:1になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
ポリエステル樹脂として高松樹脂(株)製「ペスレジンA−120」、アクリル樹脂としてジョンソンポリマー社製「JDX−6500」を用い、固形分比率1:1になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
アジペート系ポリエステルポリオールとして(株)ADEKA製「アデカニューエースY4−5」、イソシアネート樹脂として住友バイエルウレタン(株)製「スミジュールN−3200」を用い、水酸基とイソシアネート基の当量比率が1:2になるように混合した。
コート液を下記に代えた他は、参考例1と同様にしてガスバリア性フィルムを得た。
ポリエーテルポリオールとして住友バイエルウレタン(株)製「デスモフェン550U」、イソシアネート樹脂として住友バイエルウレタン(株)製「スミジュールN−3200」を用い、水酸基とイソシアネート基の当量比率が1:2になるように混合した。
上記得られた各ガスバリア性フィルムについて、前記方法により、耐光試験前後の水蒸気透過率、高温高湿試験、耐光試験前後の剥離試験を行った。結果を表1に示す。
Claims (7)
- ポリエステルフィルム、その少なくとも一方の面に形成された耐候性コート層、及び該コート層面に形成された無機薄膜層を有するガスバリア性フィルムであって、該耐候性コート層を構成する樹脂として、主成分であるポリカプロラクトンポリオールをイソシアネート化合物及び/又はエポキシ化合物で架橋させてなるもののみを含み、前記無機薄膜層が、異なる成膜方法を組み合わせた2層以上の無機薄膜層であり、該2層以上の無機薄膜層は、珪素の酸化物、炭化物、窒化物またはそれらの混合物からなるガスバリア性フィルム。
- 前記耐候性コート層面上に、真空蒸着膜/プラズマ化学気相蒸着膜が形成された構成、真空蒸着膜/プラズマ化学気相蒸着膜/真空蒸着膜が形成された構成、真空蒸着膜/触媒化学気相蒸着膜/真空蒸着膜が形成された構成、プラズマ化学気相蒸着膜/真空蒸着膜が形成された構成、及びプラズマ化学気相蒸着膜/真空蒸着膜/プラズマ化学気相蒸着膜が形成された構成、から選ばれるいずれかの構成を、前記各構成の記載の順に有する、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記2層以上の無機薄膜層として、前記耐候性コート層に接して形成された真空蒸着層を含む請求項1記載のガスバリア性フィルム。
- 前記耐候性コート層面上に、真空蒸着膜/プラズマ化学気相蒸着膜が形成された構成、真空蒸着膜/プラズマ化学気相蒸着膜/真空蒸着膜が形成された構成、及び真空蒸着膜/触媒化学気相蒸着膜/真空蒸着膜が形成された構成、から選ばれるいずれかの構成を、前記各構成の記載の順に有する、請求項3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記耐候性コート層面上に有する構成を、酸化珪素からなる真空蒸着膜/酸化窒化珪素からなるプラズマ化学気相蒸着膜/酸化珪素からなる真空蒸着膜が形成された構成とする、請求項4に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層が酸化珪素からなる、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリエステルフィルムが、ポリエチレンナフタレートを含む二軸延伸フィルムである、請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
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