JP5495326B2 - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明におけるフィルム層Aは、DSCで測定したガラス転移温度が、70℃以上、さらに75℃以上であることが、耐熱性や寸法安定性の点から好ましい。このようなガラス転移温度は、ガラス転移温度を下げるような成分の割合を制御することで調整できる。なお、通常副生物の少ないホモのPTNであれば、ガラス転移温度は80℃程度であり、よりガラス転移温度の高いものとするには、前述のようにポリエーテルイミドなど、Tgをあげる目的でそれ自体公知の他の共重合成分を共重合したり、ブレンドしたりしても良い。なお、仮にフィルム層Aの重量を基準として、20重量%のポリエーテルイミドをPTNにブレンドすると、動的粘弾性を測定した場合の損失正接において、Tgを約25%高温にすることが可能である。
まず、本発明の二軸配向積層ポリエステルフィルムを製造するためのポリエステルAおよびポリエステルBは、それ自体公知の方法で製造できる。具体的には、PTNの場合、2,6−ナフタレンジカルボン酸もしくはその低級アルキルエステルとトリメチレングリコールとを、エステル化反応もしくはエステル交換反応させて、さらに所望の固有粘度になるまで重縮合反応させればよい。この際、エステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応の反応速度を高めるために、それ自体公知の触媒を好適に使用でき、固相重合などを用いても良い。
<測定方法>
(1)固有粘度(I.V.)
得られたポリエステルの固有粘度は、35℃でのオルソクロロフェノールを溶媒として用いて測定した。
ガラス転移温度および融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal analyst2100)により試料量10mg、昇温速度20℃/minで測定した。
得られた配向フィルムを試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
得られた二軸配向フィルムを幅方向が測定方向となるように長さ12mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値を用いた。
αt={(L60−L40)}/(L40×△T)}+0.5
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5は石英ガラスの温度膨張係数(×ppm/℃)である。
得られた配向フィルムを幅方向が測定方向となるように長さ12mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度20%RHと湿度80%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値をαhとした。
αh=(L80−L20)/(L80×△H)
ここで、上記式中のL20は20%RHのときのサンプル長(mm)、L80は80%RHのときのサンプル長(mm)、△H:60(=80−20)%RHである。
積層フィルムを層間の空気を排除しながら10枚重ね、JIS規格のC2151に準拠し、(株)ミツトヨ製ダイヤルゲージMDC−25Sを用いて、10枚重ね法にて厚みを測定し、1枚当りのフィルム厚みを計算する。この測定を10回繰り返して、その平均値を1枚あたりの積層フィルムの全体の厚みとした。
一方、フィルム層(A)およびフィルム層(B)の厚みは、フィルムの小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロトームにて約60nmの厚みの超薄切片(フィルムの製膜方向および厚み方向に平行に切断する)を作成する。この超薄切片の試料を透過型電子顕微鏡(日立製作所製H−800型)にて観察し、その境界からフィルム層(A)とBの厚みを求めた。
添加する不活性粒子の平均粒径および相対標準偏差は、JIS Z8823−1に準拠する遠心沈降法で得られる粒度分布から得られる数平均値を平均粒径とした。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100重量部と1,3−プロパンジオール60重量部およびテトラブチルチタネート0.08重量部を使用し、エステル交換反応を行った。次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.62dl/g、ガラス転移温度が81℃のポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PTN−1)を得た。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルとエチレングリコールでエステル交換反応を行ない、次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.63dl/g、ガラス転移温度が117℃のポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート(PEN−1)を得た。
上記原料を十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTN−1は260℃で溶融押出し、PEN−1は300℃で溶融押出して、49層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PEN−1とPTN−1の流量を、表1に示す厚さ比になるように調整し、PTN−1を24層に、PEN−1を25層にそれぞれ均等に分け、両表面層がPEN−1からなるフィルム層になるように溶融状態で交互に積層した。この未延伸フィルムを、115℃の予熱ロールを通して、延伸温度を130℃で製膜方向に2.0倍延伸し、つづいて製膜方向に直交する方向(幅方向に)に延伸温度130℃で5.8倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPENからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
幅方向の延伸温度を130℃から140℃に変更し、幅方向の延伸倍率を4.8倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例1と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸温度を130℃から145℃に変更し、幅方向の延伸温度を130℃から135℃に変更し、製膜方向の延伸倍率を2.0倍から3.0倍、幅方向の延伸倍率5.8倍から4.5倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例1と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
幅方向の延伸倍率5.8倍から5.0倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例1と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
表1に示す厚み比になるようにPTN−1とPEN−1の流量を調整し、幅方向の延伸温度を140℃、延伸倍率を5.4倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例1と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。 得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
表1に示す厚み比になるようにPTN−1とPEN−1の流量を調整し、幅方向の延伸温度を140℃、延伸倍率を5.3倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例1と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
製膜方向の延伸倍率を2.0倍から3.5倍、幅方向の延伸倍率5.3倍から5.8倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例6と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例1で作成したPTN−1とPEN−1とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTN−1は260℃で溶融押出し、PEN−1は300℃で溶融押出して、2層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このときPEN−1とPTN−1の流量は表1に示す厚み比になるように調整した。この未延伸フィルムを、115℃の予熱ロールを通して、延伸温度を130℃で製膜方向に2.0倍延伸し、つづいて幅方向に延伸温度125℃で5.3倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPENからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸温度を130℃から140℃に変え、幅方向の延伸倍率5.3倍から5.4倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例8と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸温度を130℃から140℃に変え、幅方向の延伸温度を125℃から150℃に変更し、延伸倍率5.3倍から5.2倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例8と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
幅方向の延伸温度を125℃から150℃に変更し、延伸倍率5.3倍から5.4倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例8と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例1で作成したPTN−1とPEN−1とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTNは260℃で溶融押出し、PENは300℃で溶融押出して、3層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このときPEN−1とPTN−1の流量は、表1に示す厚み比になるように調整し、PTN−1からなるフィルム層の両面に同じ厚みのPEN−1からなるフィルム層が位置するように積層した。この未延伸フィルムを、115℃の予熱ロールを通して、延伸温度を135℃で製膜方向に2.0倍延伸し、つづいて幅方向に延伸温度135℃で6.0倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPENからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールでエステル交換反応を行ない、次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.59dl/g、ガラス転移温度が78℃のポリエチレンテレフタレート(PET−1)を得た。
そして、実施例1で作成したPTN−1と上記PET−1とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTN−1は260℃で溶融押出し、PET−1は280℃で溶融押出して、3層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このときPET−1とPTN−1の流量は、表1に示す厚み比となるように調整し、PTN−1からなるフィルム層の両面に同じ厚みのPET−1からなるフィルム層が位置するように積層した。この未延伸フィルムを、90℃の予熱ロールを通して、延伸温度を100℃で製膜方向に2.0倍延伸し、つづいて製膜方向に直交する方向(幅方向に)に延伸温度110℃で5.0倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPETからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1で作成したPTN−1と実施例13で作成したPET−1とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTNは260℃で溶融押出し、PETは280℃で溶融押出して、49層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PET−1とPTN−1の流量を、表1に示す厚さ比になるように調整し、PTN−1を24層に、PET−1を25層にそれぞれ均等に分け、両表面層がPET−1からなるフィルム層になるように溶融状態で交互に積層した。この未延伸フィルムを、90℃の予熱ロールを通して、延伸温度を100℃で製膜方向に3.0倍延伸し、つづいて幅方向に延伸温度110℃で5.5倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPETからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例13で作成したPET−1に、組成物の重量を基準として、5重量%となるようにポリエーテルイミド(GE社製ウルテム1010(ガラス転移温度:215℃))をブレンドして、(PET−2)を作成した。
そして、実施例1で作成したPTN−1と上記PET−2とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTN−1は260℃で溶融押出し、PET−2は280℃で溶融押出して、49層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PET−2とPTN−1の流量を、表1に示す厚さ比になるように調整し、PTN−1を24層に、PET−2を25層にそれぞれ均等に分け、両表面層がPET−2からなるフィルム層になるように溶融状態で交互に積層した。この未延伸フィルムを、90℃の予熱ロールを通して、延伸温度を100℃で製膜方向に3.0倍延伸し、つづいて幅方向に延伸温度110℃で5.5倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNとPET組成物からなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルと6,6’−(エチレンレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸ジエチルエステルとエチレングリコールとでエステル交換反応を行ない、次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.63dl/gの6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分を全酸成分の70モル%となるように共重合したPEN−2を得た。このPEN−2をPEN−1と6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分が全酸成分の15モル%となるようにブレンドして、ガラス転移温度が114℃のPEN−3を作成した。
実施例1で作成したPTN−1と上記PEN−3とを十分乾燥した後、2台の押出機に供給し、PTN−1は260℃で溶融押出し、PEN−3は300℃で溶融押出して、49層のフィードブロックで溶融樹脂を積層させたのち、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PEN−3とPTN−1の流量を、表1に示す厚さ比になるように調整し、PTN−1を24層に、PEN−3を25層にそれぞれ均等に分け、両表面層がPET−2からなるフィルム層になるように溶融状態で交互に積層した。この未延伸フィルムを、115℃の予熱ロールを通して、延伸温度を130℃で製膜方向に2.5倍延伸し、つづいて幅方向に延伸温度130℃で6.0倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNと共重合PENからなる積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1で作成したPTN−1を十分乾燥した後、1台の押出機に供給し、260℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このPTN−1の未延伸の単層フィルムを製膜方向に110℃で4.0倍、幅方向に110℃で3.0倍延伸して、一旦冷却し、160℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PTNの配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸倍率を2.0倍から3.5倍、幅方向の延伸倍率を5.8倍から4.5倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例1と同様にしてPTNの二軸配向フィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸温度を130℃から150℃に変更し、製膜方向の延伸倍率を2.0倍から4.0倍、幅方向の延伸倍率5.4倍から4.8倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例8と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸倍率を2.0倍から3.0倍、幅方向の延伸倍率6.0倍から4.8倍に変更して、厚みを10μmになるように調整したほかは、実施例11と同様にして積層配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた積層配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例1で作成したPEN−1を十分乾燥した後、1台の押出機に供給し、300℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このPEN−1の未延伸の単層フィルムを、製膜方向に150℃で4.0倍、幅方向に145℃で4.0倍延伸して、200℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PENの配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例13で作成したPET−1を十分乾燥した後、1台の押出機に供給し、280℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。このPET−1の未延伸の単層フィルムを、製膜方向に100℃で4.0倍、幅方向に120℃で3.0倍延伸して、200℃で熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの二軸配向フィルムをワインダーで巻き取り、PETの配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
Claims (5)
- トリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステルAからなるフィルム層Aと、その少なくとも片面にエチレンテレフタレートおよびエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなる群より選ばれる1種を主たる繰り返し単位とするポリエステルBからなるフィルム層Bとが積層された積層フィルムであって、フィルムの製膜方向と幅方向のヤング率の比が1.6〜3.5の範囲であることを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 全フィルム層Aの合計厚みと全フィルム層Bの合計厚みの比が、1:5〜5:1の範囲である請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層Bのガラス転移温度(TgB)が、フィルム層Aのガラス転移温度(TgA)よりも10〜50℃の範囲で高い請求項1または2のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- フィルムの製膜方向と幅方向のいずれかのヤング率が、5〜13GPaの範囲にある請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- フィルムの幅方向のヤング率が4〜13GPaの範囲にあり、磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
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