JP5484145B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
1)イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマー(第1成分)にシリコン系界面活性剤を添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤(第2成分)を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。
3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込んだ後、金型の型締めを行う。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ金型内部を圧縮又は減圧し、流動しなくなるまでその状態を保持する。
前記注型工程において、1側面又は対向する側面が可動式の金型に発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。金型の上蓋には、金型を圧縮した時に余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられていることが好ましい。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型の側面を動かして金型を圧縮し、流動しなくなるまでその状態を保持する。圧縮の程度は、元の横幅の50〜95%にすることが好ましく、より好ましくは80〜90%である。また、ベントホールから余分な発泡反応液が十分に排出される程度圧縮することが好ましい。この場合、楕円気泡の長軸は、金型側面の移動方向に対してほぼ垂直になる。
前記注型工程において、金型に発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。金型の少なくとも1側面には、金型を圧縮した時に余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられていることが好ましい。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型の上蓋及び/又は下面を動かして金型を圧縮し、流動しなくなるまでその状態を保持する。圧縮の程度は、元の高さの50〜98%にすることが好ましく、より好ましくは85〜95%である。また、ベントホールから余分な発泡反応液が十分排出される程度圧縮することが好ましい。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の上蓋又は下面の移動方向に対してほぼ垂直になる。
前記注型工程において、金型に発泡反応液を空間ができる程度の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。該上蓋には金型内部を減圧するための孔が設けられている。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させつつ、金型内部を減圧し、流動しなくなるまで減圧状態を保持する。減圧の程度は、90〜30kPaにすることが好ましく、より好ましくは90〜70kPaである。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の高さ方向に対してほぼ平行になる。
イソシアネート末端プレポリマーの気泡分散液に、所定量の水と硬化剤を添加、撹拌して発泡反応液とする。加熱した金型に該発泡反応液を50体積%以上の量を流し込んだ後、金型上面に上蓋をして型締めを行う。上蓋には、余分な発泡反応液を排出するためのベントホールが設けられている。その後、硬化工程において、発泡反応液を加熱して反応硬化させる。このとき反応により発生した炭酸ガスにより金型内の圧力が高くなり、ベントホールから余分な発泡反応液が排出される。この場合、楕円気泡の長軸は、金型の高さ方向に対してほぼ平行になる。
(楕円気泡の平均長径及び平均短径の測定)
作製したポリウレタン樹脂発泡体シートをミクロトームカッターで楕円気泡の長軸に対して平行に切断したものを測定用試料とした。測定用試料の切断面を走査型電子顕微鏡(日立サイエンスシステムズ社製、S−3500N)で100倍にて撮影した。そして、画像解析ソフト(MITANIコーポレーション社製、WIN−ROOF)を用いて、任意範囲における全ての楕円気泡の長径及び短径を測定し、その測定値から平均長径L、平均短径S、及びL/Sを算出した。
作製したポリウレタン樹脂発泡体シートをミクロトームカッターで厚さ方向に切断したものを測定用試料とした。測定用試料の切断面(図3参照)を走査型電子顕微鏡(日立サイエンスシステムズ社製、S−3500N)で100倍にて撮影した。そして、画像解析ソフト(MITANIコーポレーション社製、WIN−ROOF)を用いて、任意範囲における長軸がシートの厚さ方向に対して5°〜45°傾斜している楕円気泡、及び全気泡の数を数え、全気泡に対する前記楕円気泡の数割合(%)を算出した。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートを4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン樹脂発泡体シートを2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、硬度を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12、キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。研磨荷重は1.5psi、研磨定盤回転数120rpm、ウエハ回転数120rpmとした。また、ドレッサー(旭ダイヤ社製、M100タイプ)を用い、ドレス荷重50g/cm2、ドレッサー回転数15rpm、プラテン回転数30rpmの条件にて、所定間隔で20秒間研磨層の表面をドレス処理した。
前記条件で8インチのダミーウエハを4枚研磨し、その後、厚み10000Åの熱酸化膜を堆積させたウエハを1分間研磨した。そして、KLA テンコール社製の欠陥評価装置(Surfscan SP1)を用いて、研磨後のウエハ上に0.2μm以上の条痕がいくつあるかを測定した。
反応容器にイソシアネート末端プレポリマー(ユニロイヤル社製、アジプレンL−325)100重量部及びシリコン系界面活性剤(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、SH−192)3重量部を加えて混合し、80℃に調整して減圧脱泡した。その後、撹拌翼を用いて、回転数900rpmで反応系内に気泡を取り込むように激しく約4分間撹拌を行った。そこへ予め120℃で溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)(イハラケミカル社製、イハラキュアミンMT)22重量部、及び水0.3重量部を添加した。該混合液を約1分間撹拌した後、金型(横800mm、縦1300mm、高さ35mm)へ液面高さが33mmになるまで流し込んだ。その後、該金型上面に、φ3mmのベントホールが10点設けられた上蓋を被せて型締めを行った。その後、混合液を60℃で加熱して反応硬化させつつ、混合液の粘度が10Pa・sを超えた時に金型の側面を動かして金型の横幅を800mmから700mmまで圧縮し、混合液が流動しなくなるまでその状態を保持した。なお、ベントホールからは余分な混合液が排出されていた。その後、110℃で6時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。
ブロックの平面に対して5°の角度をつけてスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを作製した以外は、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
ブロックの平面に対して45°の角度をつけてスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを作製した以外は、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
ブロックの平面に対して水平にスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを作製した以外は、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
ブロックの平面に対して50°の角度をつけてスライスし、ポリウレタン樹脂発泡体シートを作製した以外は、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
水を添加しなかった以外は実施例1と同様の方法で気泡分散ウレタン組成物を調製した。前記気泡分散ウレタン組成物を金型(横800mm、縦1300mm、高さ35mm)へ流し込んだ。その後、該組成物を60℃で加熱して反応硬化させた。その後、110℃で6時間ポストキュアを行い、ポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。なお、作製したポリウレタン樹脂発泡体シートの比重は0.82、D硬度は52度であった。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:研磨対象物(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
8:ポリウレタン樹脂発泡体ブロック
9:ポリウレタン樹脂発泡体シート
10:長軸
11:シートの厚さ方向
12:楕円気泡
13:切断位置
Claims (6)
- 楕円気泡を有する研磨層を含む研磨パッドにおいて、前記研磨層は気体を内包する楕円気泡を有しており、前記楕円気泡の長軸は研磨層の厚さ方向に対して5°〜45°傾斜していることを特徴とする研磨パッド。
- 前記楕円気泡は、平均長径Lと平均短径Sの比(L/S)が1.1〜3である請求項1記載の研磨パッド。
- 前記楕円気泡の数割合が、全気泡の50%以上である請求項1又は2記載の研磨パッド。
- 研磨層がポリウレタン樹脂発泡体からなる請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
- 楕円気泡の長軸が厚さ方向に平行であるポリウレタン樹脂発泡体ブロックを作製する工程、当該ブロックの平面に対して5°〜45°の角度をつけて当該ブロックを切断することにより、楕円気泡の長軸が厚さ方向に対して5°〜45°傾斜している研磨層を作製する工程を含む研磨パッドの製造方法。
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