JP5623927B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
1)気泡分散液を作製する発泡工程
イソシアネート末端プレポリマー(A)及び(B)を含む第1成分にシリコン系界面活性剤をポリウレタン発泡体中に0.05〜10重量%になるように添加し、非反応性気体の存在下で撹拌し、非反応性気体を微細気泡として分散させて気泡分散液とする。前記プレポリマーが常温で固体の場合には適宜の温度に予熱し、溶融して使用する。
2)硬化剤(鎖延長剤)混合工程
上記の気泡分散液に鎖延長剤を含む第2成分を添加、混合、撹拌して発泡反応液とする。 3)注型工程
上記の発泡反応液を金型に流し込む。
4)硬化工程
金型に流し込まれた発泡反応液を加熱し、反応硬化させる。
(数平均分子量の測定)
数平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ)にて測定し、標準ポリスチレンにより換算した。
GPC装置:島津製作所製、LC−10A
カラム:Polymer Laboratories社製、(PLgel、5μm、500Å)、(PLgel、5μm、100Å)、及び(PLgel、5μm、50Å)の3つのカラムを連結して使用
流量:1.0ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:40μl
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン
オキシカルボニル基の含有率は下記式により算出する。
オキシカルボニル基の含有率(重量%)={(ポリエステル系ポリオールの重量部)×(ポリエステル系ポリオールの繰り返し単位中のオキシカルボニル基の重量比)×100}/(プレポリマー原料組成物(a)及び(b)に含まれる高分子量ポリオールの全重量部)
作製したポリウレタン発泡体又は無発泡体を切り出し(大きさ任意)、−80℃の環境下において、ウルトラミクロトーム(ライカ社製、LEICA EM UC6)を用いて、ダイヤモンドナイフにて平滑面を切り出した。その後、走査型プローブ顕微鏡(島津製作所製、SPM−9500)及びカンチレバー(オリンパス社製、OMCL−AC200TS−R3、ばね定数:9N/m、共振周波数:150Hz)を用い、カンチレバーの走査速度1Hz、測定温度23℃の条件下で、粘弾性測定システムの位相検出モードにて当該平滑面(測定範囲:30μm×30μm)を測定した。得られた画像の濃淡範囲を2Vとした際に、濃淡により島部が明確に判断できる画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて表示し、測定範囲30μm×30μmにおける島部10個の最大長さをそれぞれ測定し、それらの値から平均最大長さを算出した。
作製したポリウレタン発泡体を厚み1mm以下になるべく薄くミクロトームカッターで平行に切り出したものを平均気泡径測定用試料とした。試料をスライドガラス上に固定し、SEM(S−3500N、日立サイエンスシステムズ(株))を用いて100倍で観察した。得られた画像を画像解析ソフト(WinRoof、三谷商事(株))を用いて、任意範囲の全気泡径を測定し、平均気泡径(μm)を算出した。
JIS K6253−1997に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体又は無発泡体を2cm×2cm(厚み:任意)の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み6mm以上とした。硬度計(高分子計器社製、アスカーD型硬度計)を用い、任意の10箇所における硬度を測定し、その平均値を求めた。
JIS Z8807−1976に準拠して行った。作製したポリウレタン発泡体又は無発泡体を4cm×8.5cmの短冊状(厚み:任意)に切り出したものを比重測定用試料とし、温度23℃±2℃、湿度50%±5%の環境で16時間静置した。測定には比重計(ザルトリウス社製)を用い、比重を測定した。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、作製した研磨パッドを用いて、研磨特性の評価を行った。研磨速度は、8インチのシリコンウエハ上に熱酸化膜2000Å、Ta100Å、TaN100Å、及びCu−seed800Åをこの順で堆積させ、その上にCuメッキ25000Åを製膜したものを1枚につき60秒研磨し、このときの研磨量から算出した。平均研磨速度は4枚目、8枚目、及び12枚目の研磨速度から算出した。Cu膜の膜厚測定には、非接触抵抗測定システム(ナプソン社製、Model−NC−80M)を用いた。研磨条件としては、スラリーとして、Cu用中性スラリー(フジミインコーポレット社製、PL7101)に過酸化水素を1重量%添加したものを研磨中に流量200ml/minにて添加した。研磨荷重としては2psi、研磨定盤回転数70rpm、ウエハ回転数70rpmとした。なお、研磨前に、ダイヤモンド砥粒ディスク(旭ダイヤ社製、M#100)を用いて研磨パッド表面を30分間ドレス処理した。ドレス処理条件は、ディスク荷重0.6psi、研磨定盤回転数30rpm、ディスク回転数15rpmとした。
研磨速度保持率(%)={1−〔(初期研磨速度−後期研磨速度)/初期研磨速度〕}×100
容器にカルボジイミド変性MDI(日本ポリウレタン工業製、ミリオネートMTL、NCOwt%:29wt%)1305重量部、数平均分子量1000のポリエチレンアジペートグリコール2295重量部を入れ、70℃で4時間反応させてイソシアネート末端プレポリマー(A)を得た。
表1に記載の配合を採用した以外は実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。実施例2、3、5の研磨層は島部と海部とを有する海島構造であり、島部の形状は円形であった。比較例1、3の研磨層は相分離構造を有していなかった。比較例4の研磨層は島部と海部とを有する海島構造であり、島部の形状は円形であった。しかし、島部の平均長さが大きいため、島部でエステル加水分解が進行した際に研磨層全体の剛性が大きく低下し、研磨速度保持率及び平坦化特性が低下した。なお、上記以外の表1中の化合物は以下のとおりである。
・4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(SBU社製、スミジュール44SV)
表1に記載の配合にて実施例1と同様の方法でイソシアネート末端プレポリマー(A)及び(B)を得た。前記プレポリマー(A)10重量部、及び前記プレポリマー(B)90重量部を遊星式撹拌脱泡装置で混合し、脱泡した。その後、120℃に溶融した4,4’−メチレンビス(o−クロロアニリン)24.2重量を混合液に加え(NCO Index:1.1)、遊星式撹拌脱泡装置で混合し、脱泡してポリウレタン原料組成物を調製した。該組成物を縦横800mm、深さ2.5mmのオープンモールド(注型容器)に流し込み、100℃で16時間ポストキュアを行い、無発泡ポリウレタンシートを得た。次に、バフ機(アミテック社製)を使用して、厚さ1.27mmになるまで該シートの表面バフ処理をし、厚み精度を整えたシートとした。このバフ処理をしたシートを直径61cmの大きさで打ち抜き、溝加工機(テクノ社製)を用いて表面に溝幅0.25mm、溝ピッチ1.50mm、溝深さ0.40mmの同心円状の溝加工を行い研磨層を得た。研磨層表面は、島部と海部とを有する海島構造であり、島部の形状は円形であった。その後、実施例1と同様の方法で研磨パッドを作製した。
表1に記載の配合を採用した以外は実施例4と同様の方法で研磨パッドを作製した。研磨層は相分離構造を有していなかった。
2:研磨定盤
3:研磨剤(スラリー)
4:被研磨材(半導体ウエハ)
5:支持台(ポリシングヘッド)
6、7:回転軸
Claims (7)
- 研磨層を有する研磨パッドにおいて、前記研磨層は、イソシアネート成分(X)及びポリエステル系ポリオールを含むプレポリマー原料組成物(a)を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマー(A)、イソシアネート成分(Y)及びポリエーテル系ポリオールを含むプレポリマー原料組成物(b)を反応して得られるイソシアネート末端プレポリマー(B)、及び鎖延長剤を含むポリウレタン原料組成物の反応硬化体により形成されており、前記イソシアネート成分(X)とイソシアネート成分(Y)は異なる化合物であり、前記プレポリマー原料組成物(a)及び(b)に含まれる高分子量ポリオール全重量に対するポリエステル系ポリオールを構成するオキシカルボニル基の重量が2〜20重量%であり、前記反応硬化体はマクロ相分離構造を有し、前記マクロ相分離構造はポリウレタン樹脂により形成されていることを特徴とする研磨パッド。
- イソシアネート成分(X)がジフェニルメタンジイソシアネート又はカルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネートであり、イソシアネート成分(Y)がトルエンジイソシアネート及びジシクロへキシルメタンジイソシアネートである請求項1記載の研磨パッド。
- マクロ相分離構造は、島部と海部を有しており、島部の平均最大長さが0.5〜20μmである請求項1又は2記載の研磨パッド。
- 島部は、イソシアネート末端プレポリマー(A)を主成分とする反応硬化体により形成されており、海部は、イソシアネート末端プレポリマー(B)を主成分とする反応硬化体により形成されている請求項3記載の研磨パッド。
- ポリエステル系ポリオールは、ポリエチレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペートグリコール、及びポリヘキサメチレンアジペートグリコールからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッド。
- ポリエーテル系ポリオールは、ポリテトラメチレンエーテルグリコールである請求項1〜5のいずれかに記載の研磨パッド。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の研磨パッドを用いて半導体ウエハの表面を研磨する工程を含む半導体デバイスの製造方法。
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