JP5482173B2 - 電極合剤、電極および非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
<1>式(1)で表されるリチウム複合金属酸化物、導電剤および水分散性高分子系バインダーを含むことを特徴とする電極合剤。
Liz(Ni1-x-yMnxMy)O2 (1)
(ここで、xは0.30以上1未満の範囲の値であり、yは0以上1未満の範囲の値であり、x+yは0.30以上1未満の範囲の値であり、zは0.5以上1.5以下の範囲の値であり、Mは、Co、Al、Ti、MgおよびFeからなる群より選ばれる1種以上を表す。)
<2>前記水分散性高分子系バインダーが、水性エマルジョンおよび/または水性ディスパージョンを含有する前記<1>記載の電極合剤。
<3>前記水分散性高分子系バインダーが、ビニル系重合体エマルジョンおよびアクリル系重合体エマルジョンからなる群より選ばれる1種以上の水性エマルジョンを含有する前記<2>記載の電極合剤。
<4>前記水分散性高分子系バインダーが、ポリテトラフルオロエチレン系水性ディスパージョンである前記<2>記載の電極合剤。
<5>前記水分散性高分子系バインダーが、増粘剤をさらに含有する前記<1>から<4>のいずれかに記載の電極合剤。
<6>前記増粘剤が、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコールおよびポリビニルピロリドンからなる群より選ばれる1種以上を含有する前記<5>記載の電極合剤。
<7>前記リチウム複合金属酸化物が、2m2/g以上30m2/g以下のBET比表面積の粉末から構成される前記<1>から<6>のいずれかに記載の電極合剤。
<8>前記導電剤が炭素材料を含有する前記<1>から<7>のいずれかに記載の電極合剤。
<9>前記<1>から<8>のいずれかに記載の電極合剤を、集電体に塗布、乾燥して得られる電極。
<10>前記<9>記載の電極を、正極として有する非水電解質二次電池。
<11>さらにセパレータを有する前記<10>記載の非水電解質二次電池。
<12>セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されてなる積層フィルムからなるセパレータである前記<11>記載の非水電解質二次電池。
Liz(Ni1-x-yMnxMy)O2 (1)
(ここで、xは0.30以上1未満の範囲の値であり、yは0以上1未満の範囲の値であり、x+yは0.30以上1未満の範囲の値であり、zは0.5以上1.5以下の範囲の値であり、Mは、Co、Al、Ti、MgおよびFeからなる群より選ばれる1種以上を表す。)
(1)Ni、Mn、Mを含有する水溶液とアルカリとを接触させて共沈物スラリーを得る工程。
(2)該共沈物スラリーから、共沈物を得る工程。
(3)該共沈物とリチウム化合物とを混合して得られる混合物を焼成してリチウム複合金属酸化物を得る工程。
(2´)該共沈物スラリーを固液分離後、洗浄、乾燥して、共沈物を得る工程。
リチウム複合金属酸化物の粉末X線回折測定は株式会社リガク製RINT2500TTR型を用いて行った。測定は、リチウム複合金属酸化物を専用の基板に充填し、CuKα線源を用いて、回折角2θ=10°〜90°の範囲にて行い、粉末X線回折図形を得た。
粉末1gを窒素雰囲気中150℃、15分間乾燥した後、マイクロメトリックス製フローソーブII2300を用いて測定した。
粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析法(SPS3000、以下ICP−AESと呼ぶことがある)を用いて測定した。
リチウム複合金属酸化物を構成する粒子をサンプルステージ上に貼った導電性シート上に載せ、日本電子株式会社製JSM−5510を用いて、加速電圧が20kVの電子線を照射してSEM観察を行った。平均粒径は、SEM観察により得られた画像(SEM写真)から任意に50個の粒子を抽出し、それぞれの粒子径を測定し、その平均値を算出することにより測定した。
ポリプロピレン製ビーカー内で、蒸留水200mlに、水酸化カリウム83.88gを添加、攪拌により溶解し、水酸化カリウムを完全に溶解させ、水酸化カリウム水溶液(アルカリ水溶液)を調製した。また、塩化ニッケル(II)六水和物15.68g、塩化マンガン(II)四水和物13.66gおよび塩化鉄(II)四水和物2.982gを秤量して、ガラス製ビーカー内の蒸留水200mlに、これらを添加、攪拌により溶解し、ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を得た。前記水酸化カリウム水溶液を攪拌しながら、これに前記ニッケル−マンガン−鉄混合水溶液を滴下することにより、共沈物が生成し、共沈物スラリーを得た。次いで、共沈物スラリーについて、ろ過・蒸留水洗浄を行い、100℃で乾燥させて共沈物P1を得た。該共沈物P1のSEM観察における一次粒子の粒子径は、その平均値が0.05μmであり、BET比表面積は63m2/gであった。また、P1の組成分析の結果、Ni:Mn:Feのモル比は0.44:0.46:0.10であった。
炭酸リチウム(Li2CO3:本荘ケミカル株式会社製)39.16gと水酸化ニッケル(Ni(OH)2:関西触媒化学株式会社製)31.72gと酸化マンガン(MnO2:高純度化学株式会社製)38.08gと四三酸化コバルト(Co3O4:正同化学工業株式会社製)15.60gとホウ酸(H3BO3:米山化学株式会社製)1.85gを、それぞれ秤量し、下記に示す条件でボールミル混合機を用いて混合することにより原料混合粉末を得た。
粉砕メディア :15mmφアルミナボール(5.8kg)
ボールミルの回転数 :80rpm
ボールミルの容積 :5L
塩化鉄(II)四水和物を用いずに、塩化ニッケル(II)六水和物および塩化マンガン(II)四水和物を用いて、Ni:Mnのモル比が0.5:0.5となるように秤量した以外は、製造例1と同様の操作を行い、リチウム複合金属酸化物3を得た。リチウム複合金属酸化物3の組成分析の結果、Li:Ni:Mnのモル比は、1.10:0.5:0.5であった。また、リチウム複合金属酸化物3のBET比表面積は、6m2/gであり、リチウム複合金属酸化物3のSEM観察における一次粒子の粒子径の平均値が0.2μmであった。また、粉末X線回折測定の結果、リチウム複合金属酸化物3の結晶構造は、R−3mの空間群に帰属される結晶構造であることがわかった。
耐圧容器に、あらかじめ水170重量部に対して、酢酸ビニル190重量部、ポリビニルアルコール「ポバール217」(クラレ社製、ケン化度88モル%、平均重合度1700)2重量部、「ポバール205」(クラレ社製、ケン化度88モル%、平均重合度500)7重量部、硫酸第一鉄七水和物0.005重量部を溶解した溶液を導入した。次いでオートクレープ内を窒素ガスで置換し、容器内を60℃まで昇温した後、エチレンガス導入により4.6MPaまで加圧した。次に過酸化水素水溶液0.2重量部と、酒石酸ナトリウム0.6重量部のそれぞれを水で希釈して、滴下した。重合中反応容器内の温度はジャケットの温度を制御することにより60℃に保ち、さらに過酸化水素の水溶液を添加し、反応溶液の酢酸ビニルの濃度が1重量%以下になるまで攪拌したのち、未反応のエチレンガスを除去し、生成物を取り出し、共重合体成分55重量%、粘度1150mPa・sのエチレン−酢酸ビニル共重合体を含有する水性エマルジョン1を得た。
耐圧容器に、水85重量部に対して、酢酸ビニル33重量部、ヒドロキシエチルセルロース0.5重量部、ポリオキシエチレンウンデシルエーテルを主成分とする「ラテムル1135S−70」(アルキル基の炭素数11以下であるポリエチレンアルキルエーテルの含有量90重量%以上、ポリオキシエチレン基の平均付加数n=35、花王(株)製)1重量部、ポリオキシエチレンウンデシルエーテルを主成分とする「ラテムル1108」(アルキル基の炭素数11以下であるポリエチレンアルキルエーテルの含有量90重量%以上、ポリオキシエチレン基の平均付加数n=8、花王(株)製)1重量部、ラウリル硫酸ナトリウム1重量部、硫酸第一鉄七水和物0.002重量部、酢酸ナトリウム0.08重量部および酢酸0.06重量部を溶解した溶液を添加した。次に、耐圧容器内を窒素ガスで置換し、容器内を50℃まで昇温した後、エチレンガスにより6.5MPaまで加圧し、6%過硫酸ナトリウム水溶液を2.3重量部/時間、2.5重量%ロンガリット水溶液を1.3重量部/時間で、耐圧容器に添加して重合を開始させた。続いて、耐圧容器内の液温が上昇したことを確認した後、酢酸ビニル67重量部、アクリル酸2−エチルヘキシル9重量部および20重量%N−メチロールアクリルアミド水溶液20重量部を5時間かけて添加し、容器内の液温を50℃に維持しながら、圧力が6.5MPaに一定になるように4時間エチレンを添加し、残留酢酸ビニル単量体が1重量%未満になった時点で耐圧容器を冷却し、未反応のエチレンガスを除去した後、生成物を取り出し、共重合体成分60重量%、粘度100mPa・sのエチレン・酢酸ビニル・アクリル酸2−エチルヘキシル酸共重合体の水性エマルジョン2を得た。
水25重量部に対して、ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ0.7重量部、硫酸第一鉄0.005重量部、炭酸水素ナトリウム0.8重量部を溶解し、これをあらかじめエチレンで置換した重合槽に送り込み、次いで塩化ビニル2重量部を仕込み、攪拌乳化した後、エチレンガスにより4.9MPaに昇圧、50℃に昇温した。内温を50℃に保ちつつ塩化ビニル18重量部、ロンガリット水溶液1.5重量部、過硫酸アンモニウム水溶液8.0重量部を連続的に添加しながら8時間にわたって重合を行った後、過剰エチレンを大気圧になるまで排出して、共重合体成分が50重量%の塩化ビニル−エチレン共重合体を含有する水性エマルジョン3を得た。
リチウム複合金属酸化物として、製造例1により得られたリチウム複合金属酸化物1を用い、リチウム複合金属酸化物1と、導電剤(アセチレンブラックと黒鉛を9:1で混合したもの)を87:10(重量比)となるように秤量し、メノウ乳鉢にて混合して混合粉末を得た。水分散性高分子系バインダーとして、製造例4における水性エマルジョン1(共重合体成分の含有量55重量%)を用い、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分)が97:3(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。集電体である厚さ40μmのAl箔に該電極合剤を塗布し、60℃で2時間乾燥後、80℃で10h真空乾燥させて電極シートを得た。次いで、ロールプレスを用いて、該電極シートを0.5MPaの圧力で圧延して、これを打ち抜き機で14.5mmφの大きさに打ち抜いて、150℃で8時間真空乾燥を行い、電極1を得た。
製造例5における水性エマルジョン2(共重合体成分の含有量60重量%)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC、Aldrich製)を用いて、該エマルジョンの共重合体成分:増粘剤が9:1(重量比)となるように混合して、水分散性高分子系バインダーを調整した。次いで、該水分散性高分子系バインダーおよび混合粉末(実施例1と同様の混合粉末)を用いて、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分とCMC)が97:3(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。次いで、実施例1と同様にして、電極2を得た。
製造例5における水性エマルジョン2(共重合体成分の含有量60重量%)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC、Aldrich製)を用いて、該エマルジョンの共重合体成分:増粘剤が1:9(重量比)となるように混合して、水分散性高分子系バインダーを調整した。次いで、該水分散性高分子系バインダーおよび混合粉末(実施例1と同様の混合粉末)を用いて、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分とCMC)が99:1(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。次いで、実施例1と同様にして、電極3を得た。
リチウム複合金属酸化物として、製造例2により得られたリチウム複合金属酸化物2を用い、リチウム複合金属酸化物2と、導電剤(アセチレンブラックと黒鉛を9:1で混合したもの)を87:10(重量比)となるように秤量し、メノウ乳鉢にて混合して混合粉末を得た。また、製造例5における水性エマルジョン2(共重合体成分の含有量60重量%)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC、Aldrich製)を用いて、該エマルジョンの共重合体成分:増粘剤が9:1(重量比)となるように混合して、水分散性高分子系バインダーを調整した。次いで、該水分散性高分子系バインダーおよび該混合粉末を用いて、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分とCMC)が97:3(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。次いで、実施例1と同様にして、電極4を得た。
製造例6における水性エマルジョン3(共重合体成分の含有量50重量%)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC、Aldrich製)を用いて、該エマルジョンの共重合体成分:増粘剤が1:9(重量比)となるように混合して、水分散性高分子系バインダーを調整した。次いで、該水分散性高分子系バインダーおよび混合粉末(実施例1と同様の混合粉末)を用いて、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分とCMC)が99:1(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。次いで、実施例1と同様にして、電極5を得た。
リチウム複合金属酸化物として、製造例3により得られたリチウム複合金属酸化物3を用い、リチウム複合金属酸化物3と、導電剤(アセチレンブラックと黒鉛を9:1で混合したもの)を87:10(重量比)となるように秤量し、メノウ乳鉢にて混合して混合粉末を得た。また、製造例6における水性エマルジョン3(共重合体成分の含有量50重量%)と、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC、Aldrich製)を用いて、該エマルジョンの共重合体成分:増粘剤が1:9(重量比)となるように混合して、水分散性高分子系バインダーを調整した。次いで、該水分散性高分子系バインダーおよび該混合粉末を用いて、該混合粉末:該水分散性高分子系バインダーの固形分(エマルジョンの共重合体成分とCMC)が99:1(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。次いで、実施例1と同様にして、電極6を得た。
ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に溶解させて、PVdFを5.17重量%含有する有機溶媒系バインダーを調整した。次いで、該バインダーおよび混合粉末(実施例1と同様の混合粉末)を用いて、混合粉末:PVdFが97:3(重量比)となるように混合、混練することにより電極合剤を得た。集電体である厚さ40μmのAl箔に該電極合剤を塗布し、60℃で2時間乾燥させて電極シートを得た。次いで、ロールプレスを用いて、該電極シートを0.5MPaの圧力で圧延して、これを打ち抜き機で14.5mmφの大きさに打ち抜いて、150℃で8時間真空乾燥を行い、電極7を得た。
実施例4と同様の混合粉末を用いた以外は、比較例1と同様にして電極8を得た。
実施例6と同様の混合粉末を用いた以外は、比較例1と同様にして電極9を得た。
実施例1〜6、比較例1〜3により得られた電極1〜9のそれぞれを正極として用い、負極としてLi金属、電解液としてエチレンカーボネート(以下、ECということがある。)とジメチルカーボネート(以下、DMCということがある。)とエチルメチルカーボネート(以下、EMCということがある。)の30:35:35(体積比)混合液にLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解したもの(以下、LiPF6/EC+DMC+EMCと表すことがある。)、セパレータとしてポリエチレン多孔質膜を用いて、これらを組み合わせて非水電解質二次電池1〜9(コイン型電池(R2032))を作製した。
<電池容量測定条件>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.2mA/cm2
放電時は放電最小電圧を3.0V、放電電流0.2mA/cm2で一定とした。
<放電レート試験>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.2mA/cm2
放電時は放電最小電圧を3.0V、放電電流0.2mA/cm2で一定とし、各サイクルにおける放電電流を下記のように変えて放電を行った。10Cにおける放電(高い電流レート)による放電容量が高ければ高いほど、高出力を示すことを意味する。
1、2サイクル目の放電(0.2C):放電電流0.2mA/cm2
3サイクル目の放電(10C):放電電流10mA/cm2
<放電容量維持率>
放電容量維持率(%)=(10Cにおける放電容量)/(0.2C初回放電容量(1サイクル目の放電容量))×100
(1)塗工液の製造
NMP4200gに塩化カルシウム272.7gを溶解した後、パラフェニレンジアミン132.9gを添加して完全に溶解させた。得られた溶液に、テレフタル酸ジクロライド243.3gを徐々に添加して重合し、パラアラミドを得て、さらにNMPで希釈して、濃度2.0重量%のパラアラミド溶液(A)を得た。得られたパラアラミド溶液100gに、アルミナ粉末(a)2g(日本アエロジル社製、アルミナC、平均粒子径0.02μm)とアルミナ粉末(b)2g(住友化学株式会社製スミコランダム、AA03、平均粒子径0.3μm)とをフィラーとして計4g添加して混合し、ナノマイザーで3回処理し、さらに1000メッシュの金網で濾過、減圧下で脱泡して、スラリー状塗工液(B)を製造した。パラアラミドおよびアルミナ粉末の合計重量に対するアルミナ粉末(フィラー)の重量は、67重量%となる。
多孔質フィルムとしては、ポリエチレン製多孔質膜(膜厚12μm、透気度140秒/100cc、平均孔径0.1μm、空孔率50%)を用いた。厚み100μmのPETフィルムの上に上記ポリエチレン製多孔質膜を固定し、テスター産業株式会社製バーコーターにより、該多孔質膜の上にスラリー状塗工液(B)を塗工した。PETフィルム上の塗工された該多孔質膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミド多孔質膜(耐熱多孔層)を析出させた後、溶媒を乾燥させて、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層された積層フィルム1を得た。積層フィルム1の厚みは16μmであり、パラアラミド多孔質膜(耐熱多孔層)の厚みは4μmであった。積層フィルム1の透気度は180秒/100cc、空孔率は50%であった。積層フィルム1における耐熱多孔層の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の比較的小さな微細孔と0.1μm〜1μm程度の比較的大きな微細孔とを有することがわかった。尚、積層フィルムの評価は以下の方法で行った。
(A)厚み測定
積層フィルムの厚み、多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。また、耐熱多孔層の厚みとしては、積層フィルムの厚みから多孔質フィルムの厚みを差し引いた値を用いた。
(B)ガーレー法による透気度の測定
積層フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(C)空孔率
得られた積層フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの層の材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
Claims (12)
- 式(1)で表されるリチウム複合金属酸化物、導電剤および水分散性高分子系バインダーを含むことを特徴とする電極合剤。
Liz(Ni1-x-yMnxMy)O2 (1)
(ここで、xは0.30以上1未満の範囲の値であり、yは0.01以上0.3以下の範囲の値であり、x+yは0.31以上1未満の範囲の値であり、zは0.5以上1.5以下の範囲の値であり、Mは、CoおよびFeからなる群より選ばれる1種以上を表す。) - 前記水分散性高分子系バインダーが、水性エマルジョンおよび/または水性ディスパージョンを含有する請求項1記載の電極合剤。
- 前記水分散性高分子系バインダーが、ビニル系重合体エマルジョンおよびアクリル系重合体エマルジョンからなる群より選ばれる1種以上の水性エマルジョンを含有する請求項2記載の電極合剤。
- 前記水分散性高分子系バインダーが、ポリテトラフルオロエチレン系水性ディスパージョンである請求項2記載の電極合剤。
- 前記水分散性高分子系バインダーが、増粘剤をさらに含有する請求項1から4のいずれかに記載の電極合剤。
- 前記増粘剤が、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコールおよびポリビニルピロリドンからなる群より選ばれる1種以上を含有する請求項5記載の電極合剤。
- 前記リチウム複合金属酸化物が、2m2/g以上30m2/g以下のBET比表面積の粉末から構成される請求項1から6のいずれかに記載の電極合剤。
- 前記導電剤が炭素材料を含有する請求項1から7のいずれかに記載の電極合剤。
- 請求項1から8のいずれかに記載の電極合剤を、集電体に塗布、乾燥して得られる電極。
- 請求項9記載の電極を、正極として有する非水電解質二次電池。
- さらにセパレータを有する請求項10記載の非水電解質二次電池。
- セパレータが、耐熱多孔層と多孔質フィルムとが積層されてなる積層フィルムからなるセパレータである請求項11記載の非水電解質二次電池。
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