JP6156626B2 - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Description
<本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア>
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材として用いられるフェライト粒子は、表面近傍にTi化合物が固溶している。また、粒子内部と粒子表面近傍とでTi含有量が異なり、粒子表面近傍が粒子内部よりTiが高含有量である。上記の特徴を有するフェライトキャリア芯材は、適度な抵抗や磁化を有し、かつ帯電性に優れ、特に高温高湿下での高帯電を維持でき、環境依存性が良好である。なお、本発明でいうフェライト粒子とは、特記しない限り個々のフェライト粒子の集合体を意味し、また単に粒子とは、個々のフェライト粒子をいう。
これらFe、Mg、Ti及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライト粒子(フェライトキャリア芯材)0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mg、Ti及びSrの含有量を測定した。
磁気特性は、振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いて測定した。測定試料(フェライト粒子)は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、1K・1000/4π・A/mまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作成した。このカーブのデータより印加磁場が1K・1000/4π・A/mにおける磁化を読み取った。また、残留磁化及び保磁力も同様に算出した。
この体積平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。屈折率は2.42とし、25±5℃、湿度55±15%の環境下で測定を行った。ここで言う体積平均粒径(メジアン径)とは、体積分布モード、ふるい下表示での累積50%粒子径である。分散媒には水を用いた。
このBET比表面積の測定は、比表面積測定装置(型式:Macsorb HM model−1208(マウンテック社製))を用いた。測定試料を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約5〜7g入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料(フェライト粒子)をセットし、測定を開始した。測定は1点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、BET比表面積が自動的に算出される。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に20g程度を取り分けた後、真空乾燥機で−0.1MPaまで脱気し−0.1MPa以下に真空度が到達していることを確認した後、200℃で2時間加熱した。
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
この電気抵抗は、下記によって測定される。
電極間間隔6.5mmで非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対向させ、その間に、試料(フェライト粒子)200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、50V、100V、250V、500V及び1000Vの電圧を印加し、それらの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材及びキャリアの製造方法について説明する。
Fe及びMgの各化合物、さらに必要に応じてTi等の化合物を粉砕、混合、仮焼した後、ロッドミルで粉砕し、フェライト芯材用仮焼粉(粒子)とする。
酢酸水にシランカップリング剤を添加し、ホモジナイザー混合攪拌し、TiO2粒子を添加し、アンモニア水でpH調整し、さらに攪拌し、得られたスラリーを固液分離し、乾燥させた後、粉砕し、フェライト被覆用TiO2粒子とする。なお、ここでは、Ti化合物としてTiO2を例示したが、これに限らず、SrTiO3、MgTiO3、MgTi2O、FeTiO3、Fe2TiO5等のTi化合物も使用可能である。
上記のようにして得られたフェライト芯材用粒子にフェライト被覆用TiO2粒子を添加し、混合ミルで混合し、フェライト粒子用原料とした。このフェライト粒子用原料を不活性雰囲気又は弱酸化性雰囲気、例えば窒素雰囲気下や酸素濃度が3体積%以下の窒素と酸素の混合ガス雰囲気下、950〜1230℃で行う。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
(フェライト芯材用粒子の調製)
Fe2O3を90モル、MgCO3を9モル、及び、SrCO3を1モルとなるように秤量し、さらに、還元剤としてカーボンブラックを原料重量に対して1.2重量%添加したものを混合、粉砕後、ローラーコンパクターでペレット化した。得られたペレットを950℃にて酸素濃度0体積%下の窒素雰囲気下、ロータリー式の焼成炉で仮焼成をおこなった。これをロッドミルにて粉砕したものをフェライト芯材用仮焼粉とした。
5重量%の酢酸水にデシルトリメトキシシランを添加し、ホモジナイザーで30分間混合撹拌し、次いで体積平均粒径0.12μmのTiO2を固形分で20重量%となるように添加した。さらに15分間撹拌を続けた後、アンモニア水を添加し、pHを8.5とした後15分間撹拌を継続した。得られたスラリーを固液分離し、熱風乾燥機で120℃、8時間乾燥させて水分を完全に除去したあと、ヘンシェルミキサーを使って粉砕しフェライト被覆用TiO2粒子とした。
Fe2O3を89モル、MgCO3を9モル、及びTiO2を2モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
Fe2O3を89モル、MgCO3を9モル、TiO2を1モル、及びSrCO3を1モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
Fe2O3を88モル、MgCO3を9モル、TiO2を2モル、及びSrCO3を1モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
Fe2O3を86モル、MgCO3を9モル、TiO2を4モル、及びSrCO3を1モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
Fe2O3を88モル、MgCO3を6モル、TiO2を2モル、及びSrCO3を1モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
Fe2O3を85モル、MgCO3を12モル、TiO2を2モル、及びSrCO3を1モルとなるようにした以外は実施例1と同様の方法でフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
本焼成温度を1020℃とした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
本焼成温度を1175℃とした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
本造粒スラリーの粉砕時間を変えてスラリー粒径を2.2μmとした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
本造粒スラリーの粉砕時間を変えてスラリー粒径を4.17μmとした以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して3.5重量%添加した以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して5重量%添加した以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して2.5重量%添加した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して7重量%添加した以外は、実施例5と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆粒子を添加しなかった以外は、実施例4と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
比較例1で得られたフェライト粒子をさらに大気中にて540℃で表面酸化処理した以外は、比較例1と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
比較例1で得られたフェライト粒子をさらに大気中にて650℃で表面酸化処理した以外は、比較例1と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して1.5重量%添加した以外は、実施例1と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
フェライト被覆用TiO2粒子を、上記脱バインダー処理済みのフェライト芯材用粒子に対して10重量%添加した以外は、実施例5と同様にしてフェライト粒子(フェライトキャリア芯材)を得た。
試料(フェライト粒子)と、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナーで平均粒径が約5.5μmのものを、トナー濃度を6.5重量%(トナー重量=3.25g、フェライトキャリア芯材(フェライト粒子)重量=46.75g)に秤量した。秤量したフェライトキャリア芯材及びトナーを、後述の各環境下に12時間以上暴露した。その後、フェライトキャリア芯材とトナーを50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数にて、30分間撹拌を行った。
帯電量測定装置として、直径31mm、長さ76mmの円筒形のアルミ素管(以下、スリーブ)の内側に、N極とS極を交互に合計8極の磁石(磁束密度0.1T)を配置したマグネットロールと、該スリーブと5.0mmのGapをもった円筒状の電極を、該スリーブの外周に配置した。
このスリーブ上に、現像剤0.5gを均一に付着させた後、外側のアルミ素管は固定したまま、内側のマグネットロールを100rpmで回転させながら、外側の電極とスリーブ間に、直流電圧2000Vを60秒間印加し、トナーを外側の電極に移行させた。このとき、円筒状の電極にはエレクトロメーター(KEITHLEY社製 絶縁抵抗計model6517A)をつなぎ、移行したトナーの電荷量を測定した。
60秒経過後、印加していた電圧を切り、マグネットロールの回転を止めた後、外側の電極を取り外し、電極に移行したトナーの重量を測定した。
測定された電荷量と移行したトナー重量から、帯電量を計算した。
常温常湿(N/N)環境=温度20〜25℃、相対湿度50〜60%
低温低湿(L/L)環境=温度10〜15℃、相対湿度10〜15%
高温高湿(H/H)環境=温度30〜35℃、相対湿度80〜85%
実施例1で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)に100重量部に一次平均粒径0.17μmのアクリル変性シリコーン樹脂(シリコーン・アクリルグラフト共重合体)粉末を4.5重量部添加し、容積3LのV型混合機で10分間混合し、得られた混合物を210℃設定の熱風乾燥機に2時間入れて樹脂の溶融を行いフェライトキャリア芯材に樹脂被覆を行った。その後、凝集粒子を解砕し樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例2で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例3で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例4で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例5で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例6で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例7で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例8で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例9で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例10で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
実施例11で得られたフェライトキャリア芯材(フェライト粒子)を用いた以外は、実施例16と同様に樹脂被覆フェライトキャリアを得た。
Claims (4)
- 粒子表面近傍にTiが固溶しており、粒子表面近傍が粒子内部よりTiが高含有量であるフェライト粒子であり、粒子表面近傍と粒子内部とのTi含有量の差が1〜5重量%であり、且つ、BET比表面積が0.06〜0.8m 2 /gであることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1に記載のフェライトキャリア芯材の表面に樹脂を被覆してなる電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- 請求項2に記載のフェライトキャリアとトナーとからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項3に記載の電子写真現像剤。
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