JP5418017B2 - 電子写真用トナー、電子写真用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
即ち、請求項1に係る発明は、
結着樹脂及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、外添剤として、ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子及びメタチタン酸を含有する粒子と、を含み、
蛍光X線分析により求めた、前記トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をA、トナーを2質量%の界面活性剤水溶液中に分散させて、出力60W、周波数20kHzの超音波振動を1時間加えた後において、蛍光X線分析により求めた、トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をBとしたときに、下記式(1)の関係を満たし、
前記メタチタン酸を含有する粒子は、含有量が前記トナー粒子100質量部に対して0.9質量部以上1.2質量部以下であり、かつ、粒径が15nm以上35nm以下であることを特徴とする電子写真用トナーである。
式(1)
(A−B) / A × 100 ≦ 5[%]
請求項1に記載の電子写真用トナーを少なくとも含むことを特徴とする電子写真用現像剤である。
画像形成装置に着脱され、該画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するためのトナーを収容し、該トナーが請求項1に記載の電子写真用トナーであることを特徴とするトナーカートリッジである。
現像剤保持体を少なくとも備え、請求項2に記載の電子写真用現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジである。
潜像保持体と、前記潜像保持体上に形成された静電潜像を請求項2に記載の電子写真用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記潜像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、前記被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、前記潜像保持体表面の転写されずに残留した成分をクリーニングするクリーニング手段とを有することを特徴とする画像形成装置である。
請求項1に係る発明によれば、メタチタン酸を含有する粒子で外添されていない場合に比べ、ハーフトーン画像のムラの発生を抑制するという効果が顕著になる。
請求項3に係る発明によれば、前記式(1)の関係を満たすトナーを収容していない場合に比べ、潜像保持体表面の転写されずに残留したトナーのクリーニング不良や、ハーフトーン画像のムラの発生を抑制する電子写真用トナーを収容したトナーカートリッジが提供される。
請求項5に係る発明によれば、前記式(1)の関係を満たすトナーを含む現像剤によりトナー像を形成する現像手段を有していない場合に比べ、潜像保持体表面の転写されずに残留したトナーのクリーニング不良や、ハーフトーン画像のムラの発生を抑制する。
本実施形態に係る電子写真用トナー(以下、単に「本実施形態に係るトナー」という場合がある。)は、結着樹脂及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、外添剤として、ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子と、を含み、蛍光X線分析により求めた、前記トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をA、トナーを2質量%の界面活性剤水溶液中に分散させて、出力60W、周波数20kHzの超音波振動を1時間加えた後において、蛍光X線分析により求めた、トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をBとしたときに、下記式(1)の関係を満たすことを特徴とする。ただし、本実施形態に係るトナーは、外添剤として、さらに、含有量がトナー粒子100質量部に対して0.9質量部以上1.2質量部以下であり、かつ、粒径が15nm以上35nm以下である、メタチタン酸を含有する粒子を含む。また、本実施形態に係るトナーには、下記式(1)が5%以下であることが適用される。
式(1)
(A−B) / A × 100 ≦ 10%
ハーフトーン画像にムラが発生する原因としては、以下のように考えられる。
(1)外添剤として用いたポリテトラフルオロエチレン粒子の一部がトナー粒子から剥がれてしまう。
(2)剥がれたポリテトラフルオロエチレン粒子が潜像保持体表面に付着してしまう。
(3)この量がある程度増えてくると、ハーフトーン画像を形成する場合、露光して潜像を形成する際に光散乱が発生し、潜像がぼけてしまう。
(4)そのため、被転写体上に、良好な細線が形成されない(細線が部分的に薄く太い線になってしまう。)。
(5)その結果、ハーフトーン画像にムラが発生してしまう。
その結果、潜像保持体表面の転写されずに残留したトナーのクリーニング不良と、ハーフトーン画像のムラの発生を抑制する電子写真用トナーが提供される。
また、前記「(A−B)/A×100」は、ハーフトーン画像をムラ無く形成するという効果が発揮される点で、値が小さいほうが好ましく、例えば、7%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましい。
そこで、前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子の温度をある程度低めに抑制したまま、トナー粒子と添加し前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子の温度がトナーと同じになる前により付着を生じやすくさせることによって(A−B)/A×100の値をより好ましく制御することができる。
(1) 測定サンプル(ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子が外添されているトナー粒子)1gを成型し、蛍光X線分析装置(システム3370、リガク(株)製)を用いて蛍光X線分析を行い、検出されるフッ素原子の検出量からポリテトラフルオロエチレンの検出量を求めてAとする。
(2) 測定サンプル(ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子が外添されているトナー粒子)2gを0.2質量%の界面活性剤(重合度10のポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、和光純薬工業製)水溶液40ml中に添加し、トナーが水溶液に漏れるように充分に分散させる。この状態で超音波ホモジナイザーUS300T(日本精機製作所製)を使用し、出力60W、周波数20kHzの超音波振動を1時間加えた。その後、50mlの沈殿管付き遠心分離機(小型遠心分離機Model M160 IV、佐久間製作所製)にかけて1000rpm×2分の条件でトナーを分離し、上澄み液を除去した後、純粋で2回洗浄した。
(3) (2)の処理の後、乾燥した測定サンプル1gに対して、(1)と同様にして蛍光X線分析を行い、ポリテトラフルオロエチレンの検出量を求めてBとする。
トナー粒子は、少なくとも、結晶性樹脂及び離型剤を含有し、必要に応じて着色剤や、他の添加剤を含有する。
本実施形態に係るトナーにおいて、トナー粒子に用いる結着樹脂に、結晶性樹脂が含まれていることが好ましい。結晶性樹脂を用いることによりポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子の付着を制御しやすくなるだけでなく、定着温度が低下し、後述する加熱攪拌工程の温度が低く抑えられる。
トナー粒子に用いる結着樹脂としては、結晶性樹脂非晶性樹脂とを併用することがより好ましい。
一方、半値幅が6℃を超える樹脂や、明確な吸熱ピークが認められない樹脂は、非晶性樹脂を意味する。
二重結合を持つジカルボン酸としては、例えばマレイン酸、フマル酸、3−ヘキセンジオイック酸、3−オクテンジオイック酸等が挙げられるが、これらに限定されない。また、これらの低級エステル、酸無水物等も挙げられる。
3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」なる記述は、「アクリル」及び「メタクリル」のいずれをも含むことを意味するものである。
なお結晶性の樹脂には、複数の融解ピークを示す場合があるが、本実施形態においては、最大のピークをもって融点とみなす。
重量平均分子量及び数平均分子量が上記範囲内にあると、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立が容易となる。
結晶性樹脂の含有率が上記範囲にあると、定着画像の強度、特に引っかき強度が高く、傷がつき難くなり、また、結晶性樹脂由来のシャープメルト性が得られ、低温定着性を確保しつつ、耐トナーブロッキング性及び画像保存性が奏される。
多価カルボン酸の例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、などの芳香族カルボン酸類;無水マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アルケニル無水コハク酸、アジピン酸などの脂肪族カルボン酸類;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類;が挙げられる。これらの多価カルボン酸を1種又は2種以上用いてよい。
重量平均分子量及び数平均分子量が上記範囲内にあると、低温定着性と耐ホットオフセット性、ドキュメント保存性を両立が容易となる。
非晶性ポリエステル樹脂の酸価は、原料の多価カルボン酸と多価アルコールの配合比と反応率により、ポリエステルの末端のカルボキシル基を制御することによって調整される。あるいは多価カルボン酸成分として無水トリメリット酸を使用することによってポリエステルの主鎖中にカルボキシル基を有するものが得られる。
また、非晶性樹脂の軟化温度は80℃以上130℃以下の範囲であることが好ましく、90℃以上120℃以下の範囲であることがより好ましい。
非晶性樹脂の軟化温度は、フローテスター(島津社製:CFT−500C)、予熱:80℃/300sec、プランジャー圧力:0.980665MPa、ダイサイズ:1mmΦ×1mm、昇温速度:3.0℃/minの条件下における溶融開始温度と溶融終了温度との中間温度を指す。
更に、コア部は、結晶性樹脂と非晶性樹脂とを含むことが、結晶性樹脂と非晶性樹脂が相溶することで保管性が良化する観点から好適である。
シェル部における結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は、質量比で、結晶性樹脂:非晶性樹脂=0:100以上2:98以下であることが好ましく、0:100以上1:99以下であることがより好ましく、0:100以上0.5:99.5以下であることが更に好ましい。
本実施形態におけるトナー粒子に用いられる離型剤としては、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体極大ピークが80℃以上110℃の範囲内にある物質を用いることが好ましい。主体極大ピークが上記範囲内にあると、前記(A−B)/A×100の値を本願の範囲に制御しやすくなるだけでなく、定着する際にオフセットの発生を抑え、且つ画像表面の光沢性に優れる。離型剤は通常ガラス転移温度が0℃以下にあることが多く、そのためにポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子のように密度の小さい粒子であっても変形しないで付着させることが容易となるためと考えられる。
本実施形態におけるトナー粒子は、着色剤を含有することが好ましい。該着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤が挙げられ、目的に応じて選択される。着色剤としては、公知の有機、もしくは、無機の顔料や染料、又は油溶性染料を使用しうる。
黄色顔料としては、例えば、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントイエローNCG等が挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、エオキシンレッド、アリザリンレーキ等が挙げられる。
青色顔料としては、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファストスカイブルー、インダスレンブルーBC、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレレートなどが挙げられる。また、これらを混合し、更には固溶体の状態で使用される。
以下では、コア/シェル構造を有するトナー粒子の製造方法を中心に、トナー粒子の製造方法について説明する。
第1の樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液と、着色剤粒子を分散した着色剤粒子分散液と、離型剤粒子を分散した離型剤粒子分散液とを混合し、前記第1の樹脂粒子と前記着色剤粒子と前記離型剤粒子とを含むコア凝集粒子を形成する。
前記コア凝集粒子の表面に第2の樹脂粒子を含むシェル層を形成しコア/シェル凝集粒子を得る。
第2の凝集工程と、前記コア/シェル凝集粒子を前記第1の樹脂粒子または前記第2の樹脂粒子のガラス転移温度以上に加熱し融合・合一する。
樹脂粒子分散液は、乳化重合などによって作製した第1の樹脂粒子をイオン性界面活性剤を用いて溶媒中に分散させることにより調製する。
着色剤粒子分散液は、樹脂粒子分散液の作製に用いたイオン性界面活性剤と反対極性イオン性界面活性剤を用いて、黒色、青色、赤色、黄色等の所望の色の着色剤粒子を溶媒中に分散させることにより調製する。
また、離型剤粒子分散液は、離型剤を、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに強い剪断をかけられるホモジナイザーや圧力吐出型分散機により粒子化することにより調製する。
融合・合一工程終了後は、溶液中に形成されたトナーを、公知の洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経て乾燥した状態のトナーを得る。
トナー粒子の体積平均粒径は、3μm以上9μm以下であることが好ましく、3.5μm以上8.5μm以下であることが好ましく、4μm以上8μm以下であることがより好ましい。
トナー粒子の体積平均粒径の測定法としては、例えばコールターマルチサイザー−II型を用いて測定される。具体的な測定方法は実施例で述べる。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・ 式(2)
上記式(2)中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
本実施形態に係るトナーでは、前記トナー粒子の外添剤として、ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子を用いる。
前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子は、ポリテトラフルオロエチレンから構成されていることが好ましいが、長期に渡り、潜像保持体表面の転写されずに残留したトナーの良好なクリーニング性を維持する、という効果を阻害しない範囲(例えば、粒子における他の成分の含有量が10質量%以下)で他の成分を含有してもよい。該他の成分としては、シリコーンオイルなどの疎水化処理剤が挙げられる。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子の表面の圧力変化に対する強度が上がる点で、メタチタン酸を含有する粒子を含むことが好ましい。トナー粒子の表面の圧力変化に対する強度が上がると、クリーニングブレード等のクリーニング手段により潜像保持体上を摺擦する際の圧力によりトナーが破壊されてポリテトラフルオロエチレンが遊離して潜像保持体の表面に付着することが抑制される。
本実施形態では、メタチタン酸として硫酸加水分解反応により合成されたものを用いてもよい。メタチタン酸の疎水化処理方法としては特に限定はなく、公知の疎水化処理剤を用いて処理される。疎水化処理剤としては特に制限はないが、例えば、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤若しくはアルミニウム系カップリング剤等のカップリング剤、又は、シリコーンオイル等が挙げられる。これらは、一種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態においては、アルコキシシランにより疎水化処理されたメタチタン酸が処理(疎水化度が高い)の点から好ましい。
内添剤としては、例えば、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金、またはこれら金属を含む化合物などの磁性体等が挙げられる。
本実施形態に係るトナーの製造方法を以下に説明する。
本実施形態に係るトナーは、既述の方法で作製したトナー粒子に、前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子を外添することにより作製するが、前記式(1)の関係を満たすためには、前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子をある程度低い温度に制御し、これと前記トナー粒子とを高温下で攪拌して混合する工程を経ることによって得られる
。前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子と前記トナー粒子とを高温下で攪拌して混合することにより、前記トナー粒子表面が柔らかい状態で、前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子トナーと同じ温度になる前に前記トナー粒子により強固に付着する。その結果、前記式(1)の関係が満たされる。
前記ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子と前記トナー粒子とを攪拌して混合するときの温度は、結着樹脂の種類により異なるが、一般的に20℃以上50℃以下であることが好ましく、25℃以上45℃以下であることがより好ましく、25℃以上35℃以下であることが更に好ましい。また、前記攪拌して混合する時間は、3分以上30分以下であることが好ましく、5分以上20分以下であることがより好ましく、10分以上15分以下であることが更に好ましい。
本実施形態に係る電子写真用現像剤は、本実施形態に係る電子写真用トナーを少なくとも含むものである。
本実施形態に係る電子写真用トナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、製造安定性、コスト、導電性等の良好な点で、カーボンブラック粒子が好ましい。前記カーボンブラックの種類としては、特に制限はないが、DBP吸油量が50ml/100g以上250ml/100g以下程度であるカーボンブラックが製造安定性に優れて好ましい。
次に、本実施形態に係る電子写真用トナーを用いた本実施形態に係る画像形成装置について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、潜像保持体と、前記潜像保持体上に形成された静電潜像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、前記潜像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、前記被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、前記潜像保持体表面の転写されずに残留した成分をクリーニングするクリーニング手段とを有し、前記現像剤として本実施形態に係る電子写真用現像剤を用いるものである。以下、本実施形態に係る画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主用部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを供給しうる。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電潜像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電潜像は、感光体1Yの走行に従って予め定めた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電潜像が、現像装置4Yによって可視像(トナー像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、現像剤保持体を少なくとも備え、既述の本実施形態に係る電子写真用現像剤を収容することを特徴とする。
また、本実施形態に係るトナーカートリッジは、画像形成装置に着脱され、該画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するためのトナーを収容し、該トナーが既述の本実施形態に係る電子写真用トナーであることを特徴とする。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。
−結晶性ポリエステル樹脂の合成−
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル49モル%、イソフタル酸ジメチル1モル%,エチレングリコール50モル%と、触媒としてジブチル錫オキサイドをモノマー成分100質量部に対して0.2質量部とを入れた後、減圧操作により容器内を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌・還流を行った。
その後、減圧下にて230℃まで徐々に昇温を行い2時間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂を合成した。ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量測定(ポリスチレン換算)で、得られた結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)は9700であった。
・結晶性ポリエステル樹脂:90質量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK (第一工業製薬):1.8質量部
・イオン交換水:210質量部
上記配合液を100℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて充分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、中心径200nm,固形分量20質量%の結晶性樹脂粒子分散液を得た。
・テレフタル酸:15モル%
・フマル酸35モル%
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物:10モル%
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物:40モル%
次いで、これを溶融状態のまま、キャビトロンCD1010(株式会社ユーロテック製)に毎分100gの速度で移送した。
回転子の回転速度が60Hz,圧力が5kg/cm2の条件でキャビトロンを運転し、平均粒径0.16μm、固形分量30質量%の非晶性ポリエステル樹脂からなる非晶性樹脂分散液を得た。
・シアン顔料(銅フタロシアニンB15:3:大日精化製):45質量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK (第一工業製薬):5質量部
・イオン交換水:200質量部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、中心粒径168nm,固形分量22.0質量%の着色剤分散液を得た。
・ポリワックス655(ポリエチレンワックス、融点99℃:ベーカーペトロライト社製 ):45質量部
・カチオン性界面活性剤ネオゲン RK (第一工業製薬):5質量部
・イオン交換水:200質量部
上記配合液を95℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて充分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し離型剤分散液1を得た。
ポリエチレンワックスをポリワックス655(融点113℃:ベーカーペトロライト社製)に変更した以外は離型剤分散液1の調製と同様の方法で離型剤分散液2を得た。
ポリエチレンワックスをポリワックス850(融点107℃:ベーカーペトロライト社製)に変更した以外は離型剤分散液1の調製と同様の方法で離型剤分散液3を得た。
ポリエチレンワックスをポリワックス500(融点88℃:ベーカーペトロライト社製)に変更した以外は離型剤分散液1の調製と同様の方法で離型剤分散液4を得た。
ポリエチレンワックスをパラフィンワックスHNP9(融点75℃:日本精鑞社製)に変更した以外は離型剤分散液1の調製と同様の方法で離型剤分散液5を得た。
−離型剤分散液6の調製−
エステルワックス リケマールB−100(グリセリンモノベヘネート、融点77℃:理研ビタミン社製)にした以外は離型剤分散液1の調製と同様の方法で離型剤分散液6を得た。
・非晶性樹脂樹分散液:257.6質量部
・結晶性樹脂分散液:32.4質量部
・着色剤分散液:27.3質量部
・離型剤分散液1:35質量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で充分に混合・分散した。次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.20質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら48℃まで加熱した。48℃で60分保持した後、ここに前記非晶性樹脂分散液を緩やかに70.0質量部を追加した。
終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で充分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、濾液のpHが7.5、電気伝導度7.0μS/cmtとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5A濾紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続して、トナー粒子Aを作製した。
トナー粒子Aの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.1μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。なお、トナー粒子Aの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は9:91であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を281.3質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を8.7質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Bを作製した。トナー粒子Bの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.20であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が135であることが観察された。なお、トナー粒子B結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は3:97であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を275.5質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を14.5質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Cを作製した。トナー粒子Cの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.20であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が135であることが観察された。なお、トナー粒子Cの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は5:95であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を272.6質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を17.4質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Dを作製した。トナー粒子Dの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.20であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が135であることが観察された。なお、トナー粒子Dの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は6:94であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を266.8質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を23.2質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Eを作製した。トナー粒子Eの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.24であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が132であることが観察された。なお、トナー粒子Eの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は8:92であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を261質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を29質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Fを作製した。トナー粒子Fの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.1μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。なお、トナー粒子Fの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は10:90であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を246.5質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を43.5質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Gを作製した。トナー粒子Gの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.3μm、粒度分布係数GSDvが1.27であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が128であることが観察された。なお、トナー粒子Gの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は15:85であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を232質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を58質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Hを作製した。トナー粒子Hの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.4μm、粒度分布係数GSDvが1.29であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が125であることが観察された。なお、トナー粒子Hの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は20:80であった。
トナー粒子Aの作製において、非晶性樹脂樹分散液の使用量を226.2質量部に、結晶性樹脂分散液の使用量を63.8質量部に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Jを作製した。トナー粒子Jの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.6μm、粒度分布係数GSDvが1.31であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が123であることが観察された。なお、トナー粒子Jの結晶性樹脂と非晶性樹脂の含有比率は22:78であった。
トナー粒子Aの作製において、離型剤分散液1を離型剤分散液3に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Kを作製した。トナー粒子Kの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。
トナー粒子Aの作製において、離型剤分散液1を離型剤分散液2に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Lを作製した。トナー粒子Lの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。
トナー粒子Aの作製において、離型剤分散液1を離型剤分散液4に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Mを作製した。トナー粒子Mの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。
トナー粒子Aの作製において、離型剤分散液1を離型剤分散液5に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Nを作製した。トナー粒子Nの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。
トナー粒子Aの作製において、離型剤分散液1を離型剤分散液6に変更したこと以外、トナー粒子Aの作製と同様にして、トナー粒子Pを作製した。トナー粒子Pの粒子径を測定したところ体積平均径D50が6.0μm、粒度分布係数GSDvが1.25であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数が130であることが観察された。
イルメナイトを鉱石として用い、硫酸に溶解させ鉄粉を分離し、TiOSO4を加水分解してTiO(OH)2を生成させる湿式沈降法を用いてTiO(OH)2を製造した。
更に水1000質量部中に、得られたTiO(OH)2の100質量部を分散し、これにイソブチルトリメトキシシラン10質量部を室温(25℃)で撹拌しながら滴下した。次いで、これをろ過し、水洗を繰り返した。そして、イソブチルトリメトキシシランで表面疎水化処理されたメタチタン酸を150℃で乾燥して、粒径が20nmのメタチタン酸粒子1を作製した。
メタチタン酸粒子1の作製において、イソブチルトリメトキシシランの使用量を20質量部に変更した以外は、メタチタン酸粒子1の作製と同様にして、粒径が10nmのメタチタン酸粒子2を作製した。
メタチタン酸粒子1の作製において、イソブチルトリメトキシシラン5質量部に変更した以外は、メタチタン酸粒子1の作製と同様にして、粒径が40nmのメタチタン酸粒子3を作製した。
(トナー1の作製)
25℃に調整した75リットルヘンシェルミキサーに、トナー粒子Aを100質量部と、5℃で24時間温度調整したルブロンL2(ダイキン工業社製、ポリテトラフルオロエチレン粒子、250nm)を0.4質量部とを投入し、攪拌速度17m/sで、10分攪拌した。その後、RY50(日本アエロジル社製)を1.0質量部とメタチタン酸粒子1を1.0質量部とをさらに添加し25℃に維持しながら、22m/sで10分攪拌して、トナー1を作製した。トナー1について、既述の方法により、「(A−B)/A×100」を求めた。その結果を表1に示す。
トナー1を6質量部と、キャリア96質量部とをV型ブレンダーに添加して、5分間攪拌し現像剤Aを作製した。尚、キャリアは、体積平均粒子径35μmのフェライト粒子にカーボンブラックを含む架橋メラミン樹脂により樹脂被膜を形成したフェライトキャリアを用いた。
作製した現像剤1を用いて、DocuCentre−IIIC3300(富士ゼロックス(株)社製)により、画像密度50%で最大150000枚の画像を形成した。その際、初期(画像形成する前)から10000枚ごとに現像剤のプロセス方向に対し、45度の角度を持つ細線からなるハーフトーン画像を作成し、細線の乱れ(線の太さ・濃度)、ハーフトーン画像(ムラの有無)、クリーニング不良を確認して、いずれかが発生した枚数で評価を中止した。また、150000枚で問題が生じなくても、それ以上は評価を続けなかった。この枚数は10000枚以上が許容できる範囲である。尚、表1には、細線の乱れ、ハーフトーン画像、クリーニング不良のいずれかが発生し、評価を中止した枚数を示す。また、150000枚で問題が生じなかった場合は、「>150000」と記載する。
トナー1の作製において、5℃で24時間温度調整したルブロンL2を、10℃に24時間温度調整したルブロンL2に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー2を作製した。更にトナー1の代わりにトナー2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤2を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、5℃で24時間温度調整したルブロンL2を、15℃に24時間温度調整したルブロンL2に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー3を作製した。更にトナー1の代わりにトナー3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤3を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、5℃で24時間温度調整したルブロンL2を、17℃に24時間温度調整したルブロンL2に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー4を作製した。更にトナー1の代わりにトナー4を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤4を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、75リットルヘンシェルミキサーの調整温度を25℃から20℃に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー5を作製した。更にトナー1の代わりにトナー5を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤5を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、75リットルヘンシェルミキサーの調整温度を25℃から18℃に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー6を作製した。更にトナー1の代わりにトナー6を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤6を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、75リットルヘンシェルミキサーの調整温度を25℃から35℃に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー7を作製した。更にトナー1の代わりにトナー7を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤7を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、75リットルヘンシェルミキサーの調整温度を25℃から45℃に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー8を作製した。更にトナー1の代わりにトナー8を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤8を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、75リットルヘンシェルミキサーの調整温度を25℃から50℃に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー9を作製した。更にトナー1の代わりにトナー9を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤9を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
(トナー10の作製)
25℃に調整した75リットルヘンシェルミキサーに、トナー粒子1を100質量部と、5℃、24時間温度調整したルブロンL2(ダイキン工業社製、ポリテトラフルオロエチレン粒子、250nm)を0.4質量部と、RY50(日本アエロジル社製)を1.0質量部と、メタチタン酸粒子1を1.0質量部とを添加し、25℃に維持しながら、攪拌速度22m/sで、10分攪拌して、トナー10を作製した。更にトナー1の代わりにトナー10を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤10を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、ルブロンL2をルブロンL5(ダイキン工業社製、ポリテトラフルオロエチレン粒子、180nm)に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー11を作製した。更にトナー1の代わりにトナー11を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤11を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、ルブロンL2をKTL−500F(喜多村社製、ポリテトラフルオロエチレン粒子、500nm)に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー12を作製した。更にトナー1の代わりにトナー12を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤12を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Bに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー13を作製した。更にトナー1の代わりにトナー13を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤13を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Cに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー14を作製した。更にトナー1の代わりにトナー14を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤14を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Dに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー15を作製した。更にトナー1の代わりにトナー15を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤15を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Eに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー16を作製した。更にトナー1の代わりにトナー16を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤16を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Fに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー17を作製した。更にトナー1の代わりにトナー17を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤17を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Gに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー18を作製した。更にトナー1の代わりにトナー18を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤18を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Hに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー19を作製した。更にトナー1の代わりにトナー19を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤19を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Jに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー20を作製した。更にトナー1の代わりにトナー20を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤20を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Kに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー21を作製した。更にトナー1の代わりにトナー21を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤21を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Lに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー22を作製した。更にトナー1の代わりにトナー22を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤22を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Mに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー23を作製した。更にトナー1の代わりにトナー23を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤23を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Nに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー24を作製した。更にトナー1の代わりにトナー24を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤24を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、トナー粒子Aをトナー粒子Pに変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー25を作製した。更にトナー1の代わりにトナー25を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤25を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を0.5質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー26を作製した。更にトナー1の代わりにトナー26を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤26を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を0.7質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー27を作製した。更にトナー1の代わりにトナー27を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤27を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を0.9質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー28を作製した。更にトナー1の代わりにトナー28を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤28を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を1.2質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー29を作製した。更にトナー1の代わりにトナー29を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤29を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を1.5質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー30を作製した。更にトナー1の代わりにトナー30を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤30を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1の使用量を1.8質量部に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー31を作製した。更にトナー1の代わりにトナー31を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤31を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1をメタチタン酸粒子2に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー32を作製した。更にトナー1の代わりにトナー32を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤32を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、メタチタン酸粒子1をメタチタン酸粒子3に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー33を作製した。更にトナー1の代わりにトナー33を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤33を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
トナー1の作製において、5℃に24時間温度調整したルブロンL2を、25℃に24時間温度調整したルブロンL2に変更した以外は、トナー1の作製と同様にしてトナー34を作製した。更にトナー1の代わりにトナー34を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤34を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
(トナー35の作製)
25℃に調整した75リットルヘンシェルミキサーに、トナー粒子1を100質量部と5℃に24時間温度調整したルブロンL2(ダイキン工業社製、ポリテトラフルオロエチレン粒子、250nm)を0.4質量部と、RY50(日本アエロジル社製)1.0質量部と、メタチタン酸粒子1を1.0質量部とを添加し、25℃に維持しながら、13m/sで3分攪拌して、トナー35を作製した。更にトナー1の代わりにトナー35を用いたこと以外は、実施例1と同様にして現像剤35を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体清掃装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (5)
- 結着樹脂及び離型剤を少なくとも含有するトナー粒子と、外添剤として、ポリテトラフルオロエチレンを含有する粒子及びメタチタン酸を含有する粒子と、を含み、
蛍光X線分析により求めた、前記トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をA、トナーを2質量%の界面活性剤水溶液中に分散させて、出力60W、周波数20kHzの超音波振動を1時間加えた後において、蛍光X線分析により求めた、トナー粒子に付着しているポリテトラフルオロエチレンの検出量をBとしたときに、下記式(1)の関係を満たし、
前記メタチタン酸を含有する粒子は、含有量が前記トナー粒子100質量部に対して0.9質量部以上1.2質量部以下であり、かつ、粒径が15nm以上35nm以下であることを特徴とする電子写真用トナー。
式(1)
(A−B) / A × 100 ≦ 5[%] - 請求項1に記載の電子写真用トナーを少なくとも含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
- 画像形成装置に着脱され、該画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するためのトナーを収容し、該トナーが請求項1に記載の電子写真用トナーであることを特徴とするトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項2に記載の電子写真用現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 潜像保持体と、前記潜像保持体上に形成された静電潜像を請求項2に記載の電子写真用現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記潜像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、前記被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、前記潜像保持体表面に転写されずに残留した成分をクリーニングするクリーニング手段とを有することを特徴とする画像形成装置。
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JP2011008116A (ja) | 2011-01-13 |
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