JP5390881B2 - 粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Description
このような粘着テープとしては、基材フィルムに再剥離性のアクリル系粘着層が設けられた粘着テープや、貼付後の処理工程においては強い剥離抵抗性があるが、剥離時には小さい力で剥離可能な光架橋型再剥離性粘着剤層が設けられた粘着テープなどがある。
また、粘着テープの剥離帯電の防止化は、基材フィルム側ではなく、粘着剤側に処理するのが効果的と考えられている。従来の帯電防止粘着剤としては、一般に銅粉、銀粉、ニッケル粉、アルミニウム粉などの金属粉などの導電性物質を粘着剤中に分散させたものが多用されているが、かかる帯電防止粘着剤において、優れた導電性を得るために、導電性物質粒子相互の接触が密になるように導電性物質を多量に含有させると粘着力が低下し、一方、粘着力を高めるために導電性物質の含有量を低減させると、上記各接触が不十分となって、導電性が低下するという二律背反の問題があった。
しかしながら、特許文献1に記載されている粘着テープは、支持体層が金属蒸着織布であり、その導電性粘着剤は、汎用粘着テープに支持体として使用される樹脂フィルム材料への適応がなされておらず、支持体に樹脂フィルムを用いることで導電性が十分に発揮されない可能性がある。また、カーボンナノチューブは強い凝集性を示すので、カーボンナノチューブを単独で樹脂に混合させても、均一な分散が維持されず、性能が十分に発揮されない問題があった。
すなわち、本発明は、エネルギー線硬化型粘着剤中に、粘着剤組成物の固形分中0.05〜15質量%の平均外周径が1〜1000nm、平均長さが10nm〜100μm、平均外周径に対する平均長さの比が、200〜5000であるカーボンナノ材料がカーボンナノ材料100質量部に対して、50〜1000質量部の分散剤により分散されていることを特徴とする粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、前記カーボンナノ材料の平均外周径に対する平均長さの比が、200〜3000である粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、前記エネルギー線硬化型粘着剤が、エネルギー線重合性基を有するモノマー及び/又はオリゴマーを、粘着剤組成物の固形分中5〜80質量%含む粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、前記エネルギー線硬化型粘着剤が、重量平均分子量が1000〜10万のエネルギー線重合性基を有するオリゴマーを、粘着剤組成物の固形分中5〜80質量%含む粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、前記オリゴマーがウレタンアクリレート系オリゴマーである粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、前記エネルギー線硬化型粘着剤が、(メタ)アクリル酸エステルに由来する単位の含有割合が70〜93質量%である(メタ)アクリル酸エステル共重合体を含むアクリル樹脂系粘着剤を含有する粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、分散剤がエーテル骨格を有するポリマーである粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着剤組成物において、さらに、光重合開始剤を含む粘着剤組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記粘着シートにおいて、粘着シートが半導体ウエハ加工に用いられるものである粘着シートを提供するものである。
粘着剤としては、例えば、天然ゴム系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、アクリル樹脂系粘着剤、ポリビニルエーテル樹脂系粘着剤、ウレタン樹脂系粘着剤、シリコーン樹脂系粘着剤などが挙げられる。合成ゴム系粘着剤の具体例としては、スチレン−ブタジエンゴム、イソブチレン−イソプレンゴム、ポリイソブチレンゴム、ポリイソプレンゴム、スチレン−イソプレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエンブロック共重合体、スチレン−エチレン−ブチレンブロック共重合体、エチレン−酢酸ビニル熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は、30万〜250万が好ましく、40万〜150万がより好ましく、45万〜100万が特に好ましい。なお、本明細書において、重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法により測定した標準ポリスチレン換算の値である。
これらの粘着剤のうち、アクリル樹脂系粘着剤が好ましく用いられる。特に、アクリル系共重合体を、ポリイソシアナート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、キレート系架橋剤などの架橋剤の1種以上で架橋させて得られるアクリル樹脂系粘着剤が好ましい。
アジリジン系架橋剤としては、2,2−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート]、4,4−ビス(エチレンイミノカルボキシアミノ)ジフェニルメタン、トリス−2,4,6−(1−アジリジニル)−1,3,5−トリアジン、トリス〔1−(2−メチル)アジリジニル〕フォスフィンオキシド、ヘキサ〔1−(2−メチル)アジリジニル〕トリフォスファトリアジン等が挙げられる。
架橋剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤の使用量は、アクリル系共重合体100質量部に対して、0.01〜20質量部が好ましい。
本発明の粘着剤組成物をエネルギー線を照射することにより硬化させるために、粘着剤組成物中にエネルギー線重合性基を有する化合物を含有するエネルギー線硬化型粘着剤を用いる。
エネルギー線重合性基を有するオリゴマーの分子量(重量平均分子量)は、1000〜10万が好ましい。特に、ウレタンアクリレート系オリゴマーの分子量は、1000〜50000が好ましく、2000〜30000がより好ましい。
エネルギー線重合性基を有するモノマー及び/又はオリゴマーの含有量は、特に制限ないが、粘着剤組成物の固形分中5〜80質量%が好ましく、15〜60質量%がより好ましい。
ここで、固形分とは、粘着剤層を形成する際に、乾燥により除去される成分、具体的には、後述する溶剤や分散媒を除いた成分をいう。
光重合開始剤の配合量は、エネルギー線重合性基を有する化合物100質量部に対して0.1〜15質量部が好ましく、0.2〜10質量部がより好ましく、0.5〜5質量部がさらに好ましい。
ここで、平均外周径と平均長さは、電子顕微鏡を用いてカーボンナノ材料の任意の100点につき各々測定した値の平均値とする。なお、平均外周径の測定は、カーボンナノ材料の長さ方向中央部について行う。
また、カーボンナノ材料の形状が同心円の断面形状を有する円筒形状である場合は、外周径は、外側の円周の直径を意味する。
また、カーボンナノ材料は、平均外周径に対する平均長さの比が、200〜5000であり、200〜3000であることがより好ましい。
カーボンナノコイルは、平均外周径が10〜100nm、平均長さが10nm〜100μmであり、好ましくは平均外周径が10〜50nm、平均長さが10nm〜50μmであり、より好ましくは平均外周径が15〜40nm、平均長さが15nm〜30μmである。また、カーボンナノコイルは、平均外周径に対する平均長さの比が、200〜5000であることが好ましく、300〜3000であることがより好ましい。
カーボンナノチューブの市販品としては、イルジン・ナノテクノロジー社製の商品名「CVD−MWNT CM−95」などが好ましく挙げられる。
カーボンナノ材料の含有量は、粘着剤組成物の固形分中0.05〜15質量%であり、0.5〜10質量%がより好ましい。
分散剤としては、エーテル骨格を有するポリマーが好ましく、具体例としては、カルボキシル基含有ポリエーテル等のアニオン系ポリエーテル、アミノ基含有ポリエーテルなどのカチオン系ポリエーテル、ノニオン系ポリエーテル等が挙げられる。ポリエーテルの骨格としては、ポリオキシアルキレン基を有するものが挙げられ、具体的には、ポリエチレンエーテル、ポリプロピレンエーテル、ポリブチレンエーテル等のポリオキシアルキレンホモポリマー、エチレンオキシド基、プロピレンオキシド基、ブチレンオキシド基などのアルキレンオキシド基を2種以上有するポリオキシアルキレンコポリマーなどが挙げられる。
これらの内、ノニオン系ポリエーテルがより好ましい。
分散剤の含有量は、カーボンナノ材料100質量に対して、50〜1000質量部であり、60〜500質量部がより好ましい。
撹拌は、公知の撹拌方法で行うことが出来るが、特に好ましくは超音波振動を与えて撹拌することが好ましい。撹拌時間は、特に制限ないが、通常0.5〜5時間が好ましい。
分散媒としては、水性溶剤、有機溶剤等が挙げられ、有機溶剤が好ましい。
有機溶剤としては、イソブタノール、イソプロパノールなどのアルコール類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカンなどの脂肪族炭化水素、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソプロピルケトン等のケトン、エチルセロソルブなどのセロソルブ系溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコールエーテル系溶剤等が挙げられる。これらの内、芳香族溶剤が好ましい。
溶剤としては、水性溶剤、有機溶剤等が挙げられる。粘着剤を塗布したのち乾燥する場合には、有機溶剤が好ましい。
有機溶剤としては、上記の分散媒における有機溶剤と同様なものが挙げられる。これらの内、芳香族溶剤が好ましい。溶剤の配合量は、要求される粘度になるように適宜選定すればよい。
なお、粘着剤としてエネルギー線硬化型粘着剤を用いる場合には、エネルギー線を透過する基材シートが好ましい。
基材シートの表面は、易接着処理を施してもよい。易接着処理としては、特に制限ないが、例えば、コロナ放電処理等が挙げられる。
本発明の粘着シートにおいては、基材シートの片面又は両面に、上記粘着剤組成物からなる粘着剤層が形成されている。
粘着剤層の厚みは、特に制限されないが、通常乾燥後の膜厚が3〜150μmが好ましく、5〜100μmがより好ましく、10〜60μmがさらに好ましい。
上記粘着剤組成物の基材シートへの塗布方法は、例えば、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法、カーテンコート法など従来公知の方法が挙げられる。
乾燥は、通常20〜150℃で行うことが好ましい。
本発明の粘着シートは、粘着シートを被着体に貼付した後、エネルギー線を照射しない用途に使用することもできるし、粘着シートを被着体に貼付し、処理工程を経た後、エネルギー線を照射して、粘着力を低減して、被着体から剥離し、除去して使用することもできる。後者の用途としては、例えば、半導体ウエハを接着固定下に形成素子を小片に切断、分割し、その素子小片をピックアップ方式で自動回収するダイシング工程において、半導体ウエハの裏面に貼付してウエハを保持するために用いられる半導体ウエハ等のダイシングシートや、半導体ウエハの裏面研削工程において、半導体ウエハ表面を保護するために用いられる半導体ウエハ等の表面保護シートなどが挙げられる。
(実施例1)
(1)カーボンナノチューブ分散液の調製
多層カーボンナノチューブ(イルジン・ナノテクノロジー社製、商品名「CVD−MWNT CM−95」、円筒状の中空の繊維状形状、平均外周径(外側の円周の平均直径)12nm、平均長さ15μm、平均外周径(外側の円周の平均直径)に対する平均長さの比1250)、ポリオキシアルキレン基を有するノニオン系ポリエーテル分散剤(共栄社化学株式会社、商品名「フローレンNC−500」)をそれぞれトルエンに添加し、超音波洗浄機(42kHz、125W)で2時間超音波による振動を与えて分散させ、カーボンナノチューブ及び分散剤の濃度がそれぞれ2質量%のカーボンナノチューブ分散トルエン溶液を調製した。なお、多層カーボンナノチューブの平均外周径(外側の円周の平均直径)及び平均長さの値は、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、商品名「S−4700」)を用いて、各々5万倍、15000倍の倍率で観察したものである。
粘着剤樹脂の主剤としてアクリル酸エステル共重合体樹脂(アクリル酸n−ブチル/アクリル酸=90/10(質量比)、重量平均分子量70万、溶剤トルエン、固形分濃度40質量%)100質量部に、イソシアナート系架橋剤(東洋インキ製造社製、商品名「オリバインBHS8515」、固形分濃度37.5質量%)10質量部、エネルギー線重合性基含有オリゴマーとしてウレタンアクリレート系オリゴマー(日本合成化学工業社製、商品名「UV−2250EA」、重量平均分子量10000、固形分濃度30質量%)70質量部、光重合開始剤として2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン(チバスペシャリティーケミカルズ社製、商品名「イルガキュア907」)1.0質量部を混合し、次に、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液170質量部を配合して混合し、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は4.7質量%であった。
上記(2)で調製した粘着剤組成物を、ポリエチレンテレフタレート樹脂からなる基材シート(厚み50μm)の片面に、乾燥膜厚が15μmになるように塗布し、乾燥させ、粘着シートを作成した。
実施例1において、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液136質量部を配合して混合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は3.8質量%であった。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液102質量部を配合して混合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は2.9質量%であった。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液68質量部を配合して混合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は2.0質量%であった。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液257質量部を配合して混合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は6.8質量%であった。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、上記(1)で調製されたカーボンナノチューブ分散トルエン溶液370質量部を配合して混合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。粘着剤組成物の固形分中のカーボンナノチューブ含有量は9.2質量%であった。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、カーボンナノチューブ分散トルエン溶液を配合しないこと以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
実施例1において、(1)のカーボンナノチューブ分散トルエン溶液を調製しないで、カーボンナノチューブ5質量部を粘着剤に直接配合した以外は、実施例1と同様な方法で、粘着剤組成物を調製した。また、実施例1と同様な方法で、粘着シートを作成した。
分散性、帯電圧、表面抵抗率及び粘着力は、以下に示す方法で測定し、評価した。
(1)分散性の評価
300mm×200mmのサイズの粘着シートを目視で観察し、以下に示す基準で評価した。
良好:カーボンナノチューブの凝集が見られない。
不良:カーボンナノチューブの凝集が見られる。
40mm×40mmサイズの粘着シートを、電荷減衰測定装置((株)宍戸商会製、商品名「STATIC HONESTMER」)の上に設置し、1300rpmで回転させ、その回転中に粘着剤面に10kVの電圧を印加させて、60秒後の帯電圧を測定し、紫外線(UV)照射前の帯電圧とした。
また、同様な粘着シートを、フュージョンHバルブ240W/cm1灯付きベルトコンベア式紫外線照射機により、コンベアスピード10m/minの条件で10回(積算光量1000mJ/cm2)、基材面から紫外線を照射し、その紫外線照射後の粘着シートの帯電圧を上記と同様な方法で測定した。
100mm×100mmサイズの粘着シートを、表面抵抗計((株)ADVANTEST製、商品名「R8252 ELECTROMETER」)に設置し、粘着シートの粘着剤面の表面抵抗率を測定し、紫外線(UV)照射前の表面抵抗値とした。
また、同様な粘着シートを、フュージョンHバルブ240W/cm1灯付きベルトコンベア式紫外線照射機により、コンベアスピード10m/minの条件で10回(積算光量1000mJ/cm2)、基材面から紫外線を照射し、その紫外線照射後の粘着シートの粘着剤面の表面抵抗率を上記と同様な方法で測定した。
実施例及び比較例の粘着シートを、直径8インチ、厚さ600μmのシリコンウエハの表面(鏡面)に貼付し、JIS Z0237に準じて180度剥離粘着力(UV照射前粘着力)を測定した。同様にして、シリコンウエハに粘着シートを貼付後、フュージョンHバルブ240W/cm1灯付きベルトコンベア式紫外線照射装置により、コンベアスピード10m/min(光量1000mJ/cm2)の条件で基材面から紫外線を照射した後、30分間放置した後JIS Z0237に準じて180度剥離粘着力(UV照射後粘着力)を測定した。結果を表2に示す。
実施例1〜6の粘着シートを、直径8インチ、厚さ350μmのシリコンウエハの裏面に貼付し、以下の条件でウエハのダイシングを行った後、フュージョンHバルブ240W/cm1灯付きベルトコンベア式紫外線照射装置により、コンベアスピード10m/min(光量1000mJ/cm2)の条件で基材面から紫外線を照射した後にダイシングにより得られたチップをピックアップした。いずれの粘着シートにおいても、ダイシング工程においてチップ飛びは起こらず、ウエハ及びチップを保持、固定することができた。また、紫外線照射後はチップを容易にピックアップすることができた。
装置:東京精密社製、商品名「AWD−4008B」
ダイシングブレード:ディスコ社製、商品名「NBC−ZH2050 2HECC」
ブレード回転数:30000rpm
ダイシングスピード:100mm/秒
ダイシングサイズ(チップサイズ):10mm×10mm
カットモード:ダウンカット
Claims (11)
- エネルギー線硬化型粘着剤中に、粘着剤組成物の固形分中0.05〜15質量%の平均外周径が1〜1000nm、平均長さが10nm〜100μm、平均外周径に対する平均長さの比が、200〜5000であるカーボンナノ材料がカーボンナノ材料100質量部に対して、50〜1000質量部の分散剤により分散されていることを特徴とする粘着剤組成物。
- 前記カーボンナノ材料の平均外周径に対する平均長さの比が、200〜3000である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記カーボンナノ材料の平均外周径が3〜50nm、平均長さが100nm〜30μmである請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記エネルギー線硬化型粘着剤が、エネルギー線重合性基を有するモノマー及び/又はオリゴマーを、粘着剤組成物の固形分中5〜80質量%含む請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 前記エネルギー線硬化型粘着剤が、重量平均分子量が1000〜10万のエネルギー線重合性基を有するオリゴマーを、粘着剤組成物の固形分中5〜80質量%含む請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 前記オリゴマーがウレタンアクリレート系オリゴマーである請求項5に記載の粘着剤組成物。
- 前記エネルギー線硬化型粘着剤が、(メタ)アクリル酸エステルに由来する単位の含有割合が70〜93質量%である(メタ)アクリル酸エステル共重合体を含むアクリル樹脂系粘着剤を含有する請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 分散剤がエーテル骨格を有するポリマーである請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- さらに、光重合開始剤を含む請求項1〜8のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 基材シートの片面又は両面に、請求項1〜9のいずれかに記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層が設けられていることを特徴とする粘着シート。
- 粘着シートが半導体ウエハ加工に用いられるものである請求項10に記載の粘着シート。
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