WO2008018278A1 - Sonde à ultrasons et procédé de fabrication d'une sonde à ultrasons - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an ultrasonic probe used for medical diagnosis and the like and a method for manufacturing the same, and more particularly to an ultrasonic probe having an improved receiving piezoelectric layer and a method for manufacturing the same.
- An ultrasonic diagnostic apparatus is a medical imaging apparatus that non-invasively obtains a tomographic image of a soft tissue in a living body from a body surface by an ultrasonic pulse reflection method.
- this ultrasonic diagnostic device has features such as being smaller and cheaper, without exposure to X-rays, etc., being highly safe, and enabling blood flow imaging by applying the Doppler effect. It is widely used in circulatory system (coronary artery of heart), digestive system (gastrointestinal), internal medicine system (liver, spleen, spleen), urology system (kidney, bladder), and obstetrics and gynecology.
- An ultrasonic probe used in such a medical ultrasonic diagnostic apparatus generally uses a piezoelectric inorganic piezoelectric effect in order to transmit and receive high-sensitivity and high-resolution ultrasonic waves.
- a single-type probe or an array-type probe in which a plurality of probes are arranged two-dimensionally is often used as the vibration mode of the transmitting piezoelectric element. Since the array type can obtain a fine image, it is widely used as a medical image for a diagnostic examination.
- harmonic imaging diagnosis using harmonic signals is becoming a standard diagnostic modality because a clear diagnosis image that cannot be obtained by conventional B-mode diagnosis is obtained.
- the side lobe level is small compared to the fundamental wave, SZN is better and contrast resolution is better, and the frequency is higher, resulting in narrower beam width and better lateral resolution. Since the sound pressure is small at distance and there is little fluctuation in sound pressure, multiple reflections do not occur, attenuation beyond the focal point is the same as the fundamental wave, and the deep velocity is higher than that of ultrasonic waves with the harmonic frequency as the fundamental wave. It has many advantages of being large.
- Narrowband ultrasonic waves are used so that the spectrum of the fundamental wave transmission ultrasonic wave and the spectrum of the harmonic wave reception ultrasonic wave do not overlap as much as possible.
- Narrowband ultrasound is generally the length of the tail fin and an ultrasonic pulse signal, which adversely affects the depth resolution.
- the composite vibrator described in the above-mentioned Patent Document 1 forms a columnar structure by cutting a piezoelectric inorganic material with a cutting machine such as a dicer, and then the cutting groove has an organic material such as epoxy resin. Manufactured by filling in. Similarly, in an array type probe, each channel is divided by a cutting machine such as a dicer.
- the transmission / reception frequency of the ultrasonic probe depends on the thickness of the piezoelectric inorganic material. Therefore, the higher the frequency, the smaller the size of the columnar structure or channel pitch. Therefore, the number of machining processes using cutting machines such as dicers increases, and the mechanical strength of infinite materials decreases, making it impossible to ignore characteristics deterioration due to damage and heat and strain during processing. This included a problem that it was easy to induce a decrease in yield and performance degradation of the child manufacturing. Also, in order to manufacture a transmitting piezoelectric element corresponding to a desired frequency, grinding and polishing of both end faces are indispensable, which increases the manufacturing cost. As described above, the use of an inorganic material has a problem to be solved in the manufacture of a probe as compared with the use of an organic material.
- an inorganic material is used for the transmitting piezoelectric element, particularly when an array-type ultrasonic probe that separates operations during transmission and reception of ultrasonic waves is employed. It has been proposed to obtain a highly sensitive ultrasonic probe by using a highly sensitive organic piezoelectric material for the receiving piezoelectric element.
- a highly sensitive ultrasonic probe by using a highly sensitive organic piezoelectric material for the receiving piezoelectric element.
- an effective polarization process such as a process of applying a high voltage or a corona discharge process of high output.
- this treatment when this treatment is performed, there is a problem that the organic material (organic film layer) is damaged or the dielectric breakdown occurs, so that a high voltage cannot be applied.
- Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 63-252140
- Patent Document 2 JP-A-8-187245
- Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 11-276478
- Patent Document 4 JP-A-6-342947
- Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-235878
- An object of the present invention is to transmit and receive ultrasonic waves having a transmitting piezoelectric layer and a receiving piezoelectric layer in this order.
- the receiving piezoelectric layer particularly the organic receiving piezoelectric layer, is polarized at a high, suitable, stable, and inexpensive level without causing breakdown of the insulation. It is to provide an acoustic probe.
- Another object of the present invention is to provide a method for producing an ultrasonic probe capable of producing the ultrasonic probe having particularly excellent sensitivity with stable performance, easy, high yield and low cost.
- One aspect of the present invention for achieving the above object is an ultrasonic probe that transmits and receives an ultrasonic wave having a transmitting piezoelectric layer and a receiving piezoelectric layer in this order, and the receiving piezoelectric layer
- the ultrasonic probe is characterized by being provided with a peelable dielectric layer on top of it and polarized.
- FIG. 1 is a conceptual diagram showing polarization processing in which a dielectric layer is provided on a multilayer probe and DC or AC voltage is applied.
- FIG. 2 is a conceptual diagram showing a polarization process in which a dielectric layer is provided on a multilayer probe and a corona discharge process is performed.
- An ultrasonic probe that transmits and receives ultrasonic waves having a transmitting piezoelectric layer, an electrode layer, and a receiving piezoelectric layer in this order, and a peelable dielectric layer is formed on the receiving piezoelectric layer.
- An ultrasonic probe characterized by being provided and performing a polarization process on a receiving piezoelectric layer.
- the inorganic dielectric fine particles include quartz, lithium niobate (LiNbO), and niobate tantalum.
- the ultrasonic probe according to (3) above characterized in that: (5) The ultrasonic probe according to any one of (1) to (4), wherein the transmitting piezoelectric layer is made of an inorganic material and the receiving piezoelectric layer is made of an organic material. Child.
- the above-mentioned polarization treatment is DC or AC lkVZn!
- a method for manufacturing an ultrasonic probe that transmits and receives ultrasonic waves wherein an electrode layer is laminated on a transmitting piezoelectric layer, the transmitting piezoelectric layer is subjected to polarization treatment, and the electrode layer is formed on the electrode layer.
- the receiving piezoelectric layer is laminated, a peelable dielectric layer is provided on the receiving piezoelectric layer, the receiving piezoelectric layer is polarized, and the dielectric layer is peeled after the polarization processing.
- the inorganic dielectric fine particles include quartz, lithium niobate (LiNbO), and niobate tantalum.
- the lkVZn is a direct or alternating polarization treatment! The method of manufacturing an ultrasonic probe according to any one of (8) to (11), wherein the high voltage pulse voltage application process of ⁇ lMVZm is performed.
- the receiving piezoelectric layer in an ultrasonic probe that transmits and receives ultrasonic waves having a transmitting piezoelectric layer and a receiving piezoelectric layer in this order, is dielectrically broken down.
- the ultrasonic probe of the present invention is an ultrasonic probe that transmits and receives an ultrasonic wave having a transmitting piezoelectric layer and a receiving piezoelectric layer in this order, and can be peeled off the receiving piezoelectric layer.
- One characteristic is that a dielectric layer is provided and polarized.
- FIG. 1 is a conceptual diagram in which a dielectric layer is provided on a multilayer probe, and a polarization process is performed by applying a DC or AC voltage.
- Fig. 2 shows a conceptual diagram in which a dielectric layer is provided on a multilayer probe and polarization is performed by corona discharge treatment.
- the transmitting piezoelectric layer 3 is manufactured.
- the transmission / reception separation type piezoelectric element has a structure in which the transmission piezoelectric layer 3 and the reception piezoelectric layer 1 are stacked via the electrode 2.
- the transmission piezoelectric layer 3 may have a laminated structure of a thin piezoelectric thin plate and an electrode layer as shown in FIG.
- Such a structure can be produced, for example, by laminating a piezoelectric inorganic liner sheet (a green sheet represents a sheet before firing) with electrodes printed with platinum paste or the like and laminating them before firing and sintering them integrally. Come out.
- Examples of the constituent material of the electrode layer include gold, silver, platinum, and noradium.
- the thickness of the liner sheet can be set arbitrarily, and it becomes a thin film structure for high-frequency transmission, but it is usually easy to make it 1 mm or less, and the thickness of the layer can be set arbitrarily depending on the presence or absence of electrodes.
- the organic receiving piezoelectric layer 1 can be manufactured by laminating organic polymer sheets in the same manner as the transmitting piezoelectric layer 3. In that case, the receiving piezoelectric layer 1 may be formed by laminating only the polymer sheets without the electrode layer printing step using platinum paste, and the electrode layers are laminated as shown in FIG. You can print and insert it in advance.
- On the receiving piezoelectric layer 1 Is provided with a dielectric layer 4 according to the present invention. In FIG. 1, 5 represents an applied electrode.
- the dielectric used in the dielectric layer according to the present invention is a substance having a high dielectric constant, has a wide band gap, behaves as an insulator against a DC voltage, and has a large number of organic and inorganic resins. There are knots, mica and oil.
- the development of dielectric properties is due to the occurrence of electric dipoles inside the dielectric and polarization. Polarization is classified into electronic polarization, ionic polarization, orientation polarization, space charge polarization, and the like. In the present invention, any of these is included. Electrons cannot move freely inside the dielectric, but when an electric field is applied to the dielectric from the outside, the atoms or molecules in the dielectric are divided into a positive charge and a negative charge. Divided.
- Orientation polarization is when the molecules that make up the dielectric have a polarity, and when the electric field is applied, it is V ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ . Sometimes, the molecules are oriented in a random direction, so there is no electrical dipole as a whole. However, when an electric field is applied, the molecules are oriented so that a dipole is generated. In addition, if the electric field is applied for a sufficiently long time, the charge carriers move through the dielectric, creating a dipole.
- Such a dielectric is disposed on the organic piezoelectric element of the present invention and the organic piezoelectric layer is subjected to polarization treatment, thereby enabling high-voltage direct current, alternating current, and corona discharge treatment.
- 6 represents a corona discharge electrode.
- a thin film excellent in heat resistance and voltage resistance is used.
- Polybulutiral can be cited as a representative example of existing chemical substances in the Chemical Substances Control Law (6) -708 (CAS No. 63148-65-2).
- the polyamide is polyamide 6, polyamide 66, polyamide 610, polyamide 612, polyamide MXD6, polyamide 11, polyamide 12, polyamide 46, methoxylated polyamide (existing chemical phrase (7) -383), and the like.
- polyimide the existing chemical substance number (7) -2211 (CAS No. 611-79-0) developed by NASA can be mentioned.
- silicone include the existing chemical substances (7) -476, (7) -474, (7) -477, (7) -483, (7) -485 isotropic S.
- the above-mentioned material as an epoxy compound, polyphenol type, polydaricid There are lumine type, alcohol type, ester type, etc., but the existing chemical substance numbers that are especially preferred for alicyclic type are 3-2452, 3-3453, 447, 5-1052.
- the moon ring type can be preferably used because of its good heat resistance and good adhesion.
- Films of polyolefin resin such as polyethylene, polypropylene, and a polyolefin, polyester, polystyrene, polyvinylidene fluoride, polycarbonate, tetrafluoroethylene, polyphenylene sulfide, poly
- examples include thin films of synthetic resins such as vinyl chloride and polyvinyl chloride, two or more types of copolymers, blends, and nonpolar glass plates.
- fine particles of an inorganic dielectric material may be included. Examples of such fine particles include materials used for inorganic piezoelectric elements described later.
- the amount of use of these dielectric resin films is 1S film thickness appropriately selected according to the required sensitivity, frequency characteristics, etc., and lOnm force is 200 ⁇ m, preferably 50 ⁇ m force is 150 ⁇ m. .
- the method of using these resins may be used by dissolving in a solvent such as DMSO, DMF, DME, acetone, methyl ethyl ketone, or a mixed solvent thereof. You can also use the hot melt to warm up to the melting temperature.
- a solvent such as DMSO, DMF, DME, acetone, methyl ethyl ketone, or a mixed solvent thereof. You can also use the hot melt to warm up to the melting temperature.
- each of the transmitting piezoelectric layer and the receiving piezoelectric layer has an impedance appropriately selected.
- the transmitting piezoelectric layer may be fired and manufactured by a green sheet laminating method and subjected to polarization treatment, and then the receiving piezoelectric layer may be covered later and subjected to polarization treatment.
- a structure in which a coated and dried sheet that has been uniaxially stretched and applied with force is used as a receiving piezoelectric layer and adhered.
- a polymer thin film that has been uniaxially or biaxially stretched in advance so as to maximize the piezoelectric effect can be used as a piezoelectric layer for reception.
- PZT is often used as a material for the piezoelectric layer for transmission. In recent years, materials that do not contain lead are recommended. Crystal, lithium niobate (LiNbO), potassium niobate tantalate [K (Ta, Nb
- PZT is P b (Zrl -nTix) 0 (0.47 ⁇ n ⁇ 1) is preferred.
- a preferred example of the organic receiving piezoelectric layer is a vinylidene fluoride Z3 fluoropolymer copolymer, which is a polymer piezoelectric film.
- the annealing rate during the heat treatment step after film formation is 1 ° CZ min to 50 ° CZ If the fraction is less than 1 ° CZ, the productivity will be low, and if it is greater than 50 ° CZ, the cooling equipment will be large, which is not preferred.
- a polymer becomes a piezoelectric film having flexibility and flexibility that are unique to the polymer as the molecular weight increases.
- the melt flow rate at 230 ° C is 0.03 gZmin or less, more preferably 0.02 gZmin or less, and still more preferably 0.
- a polymer piezoelectric material of OlgZmin is used, a highly sensitive thin film for a piezoelectric layer can be obtained.
- VDF represents vinylidene fluoride
- TrFE represents trifluorinated ethylene
- TeFE represents tetrafluoroethylene.
- the electromechanical coupling constant (piezoelectric effect) in the thickness direction varies depending on the copolymerization ratio.
- the former copolymerization ratio is 60 mol% to 99 The mol% is preferred, but the optimum value varies depending on the method of using the organic binder used when the inorganic transmitting piezoelectric layer and the organic receiving piezoelectric layer are stacked. Most preferred V, the former copolymerization ratio range is 85 mol% to 99 mol%.
- Polymers containing 85 to 99 mol% of vinylidene fluoride and 1 to 15 mol% of perfluoroalkyl butyl ether, perfluoroalkoxyethylene, perfluorohexaethylene, etc. are inorganic.
- the transmitting piezoelectric layer and the organic receiving piezoelectric layer it is possible to suppress the transmission fundamental wave and increase the sensitivity of harmonic reception.
- tetrafluoroethylene and trifluorinated styrene were considered good.
- perfluoroalkyl butyl ether (PFA), perfluoroalkoxyethylene (PAE), norfluorohexaethylene Can be used.
- the polymer of the organic receiving piezoelectric layer of the present invention is synthesized by a radical polymerization method in which several monomers are copolymerized using an initiator, a photopolymerization method using a photosensitizer, a monomer.
- Which polymerization method is employed in the present invention can be appropriately selected depending on the monomer species and the copolymer composition ratio. In the case of polyurea as one of preferred embodiments used for the organic receiving piezoelectric layer of the present invention, it is preferable to employ a vapor deposition polymerization method.
- a general formula of (NH—R—CO—) n structure can be shown, where R is an alkylene group, a phenylene group, 2 It may contain a valent heterocyclic group or heterocyclic group.
- the polyurea may be a copolymer of a urea derivative and another monomer.
- Preferable polyureas include aromatic polyureas using 4,4′-diaminodiphenylmethane (MDA) and 4,4′-diphenylmethane diisocyanate (HMDI).
- peelable means that it is prepared before the polarization treatment and can be removed thereafter. A dielectric layer is necessary for the final probe.
- the polarization treatment according to the present invention can be performed by direct current or alternating voltage application treatment or corona discharge treatment, which is preferably performed until the polarization is maximized. In order to make the formation of such a polarization distribution state sufficiently, it also depends on the temperature.
- the unit processing speed is 1 to: LOOOkW / (mVmin ) Is preferred U ⁇ .
- LKW / if (mVmin) above is to obtain the effect of the polarization treatment, and dielectric breakdown occurs in the dielectric heating in the case of 1000kWZ (m 2 / min) or less It is preferable without being ⁇ . More preferably, it is 50WZ (mVmin) to 900kWZ (mVmin), and most preferably! ⁇ ⁇ ⁇ ! ⁇ ⁇ ⁇ ! ⁇ ⁇ ! ⁇ ⁇ !
- the voltage is preferably lVZn! ⁇ 10MVZm, more preferably lkVZn!
- the frequency of the alternating current is preferably 10 Hz to 100 MHz, more preferably 100 Hz to 40 MHz, and further preferably lkH to 30 MHz.
- the current density is preferably 0.1 lmA to lOAA, more preferably lmA to 10A. In the case of voltage, current or frequency below the upper limit of the above range, dielectric breakdown of the polymer film does not occur, and it is preferable that the lower limit of the above range is exceeded. It is preferable.
- the processing speed of DC, AC voltage application processing, and corona discharge processing is expressed as the value of the output Wp divided by the product of the electrode length Lm and the processing speed VmZmin (Wp / (L X V)).
- the voltage per unit length of direct current or alternating current of the organic receiving piezoelectric layer is preferably in the range of 1 to: LGVZm. More preferably lOOVZn! ⁇ 10MVZm, more preferably lkVZn! ⁇ LMVZm.
- the polarization treatment time is 1 second to 12 hours, considering the work process, 1 second to 3 hours, preferably within 1 hour, and more preferably within 10 minutes.
- Example 1 [0040] Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
- Example 1
- PZT was prepared. Each oxide was weighed, pure water was added, and the mixture was mixed in a ball mill containing zirconia media in pure water for 8 hours, followed by sufficient drying to obtain a mixed powder. The obtained mixed powder was temporarily molded and calcined in air at 800 ° C. for 2 hours to prepare a calcined product.
- DMF dimethylformamide
- a film having a thickness of 100 ⁇ m was prepared by casting a film from a DMF (dimethylformamide) solution. Further, this was crystallized at 138 ° C.
- DMF dimethylformamide
- the transmitting piezoelectric layer (film Sl, film S2) was molded in advance, and subjected to polarization treatment (voltage 1 MV) after being baked and attached to the electrode. Then, on the piezoelectric layer for transmission, the above-mentioned piezoelectric layer for reception (film Ml to film M4) is stacked and pressure-bonded and bonded so as to have the combinations shown in Tables 1 and 2 on the piezoelectric layer for transmission. A sample (ultrasonic probe) in which a piezoelectric layer for reception is combined is fabricated.
- PZT (n After the sintering of (0.25), the fine particles are made into 36 particles with an average particle size of 0.3 m.
- a film having a dry film thickness of 100 m was prepared by adding and casting.
- the dielectric layer (dielectric film U) obtained above is used for the reception piezoelectric layer of the "sample (ultrasonic probe) in which the reception piezoelectric layer is laminated on the transmission piezoelectric layer".
- a peelable dielectric layer according to the present invention was applied by adhesion at a pressure of 5 MPa.
- the DC high-voltage power supply is HDV-100K1US (1-lOOkV) manufactured by Pulse Electronics Co., Ltd.
- the AC high-voltage power supply is KAC15-5VA (0-15kV, 5mA) manufactured by Kasuga Electric
- the high-voltage AC pulse generator is pulsed.
- PG-3K02 Voltage 13kV, 0.2A, Pulse width 2-20 ⁇ S, Repetition frequency 10-100Hz
- CT-0112 manufactured by Kasuga Electric Co., Ltd.
- the output of the corona discharge device used is lkW, the operating frequency is 35kHz, and the discharge irradiation unit is WZ (m 2 Zmin).
- the dielectric layer is slowly peeled off, and then a gold electrode is attached to the outer surface of the organic piezoelectric layer by vapor deposition, and ultrasonic probe samples 101 to 141 (see Tables 1 and 2). ), A 7.5 MHz fundamental frequency fl is transmitted, and a reception relative sensitivity of 15 MHz (reception relative sensitivity is obtained by multiplying a constant from the ratio of the reception voltage to the transmission voltage) as a reception harmonic f2. I tried.
- the relative reception sensitivity is determined by Sonora Medical System, Inc.
- the matching layer and the backing layer under the inorganic piezoelectric layer were bonded to the organic piezoelectric layer at a thickness of 1 IX with an epoxy adhesive in the measurement.
- the inorganic transmitting piezoelectric element and the receiving organic piezoelectric element are combined. It can be seen that the sensitivity can be improved by eliminating the dielectric breakdown even if the polarized ultrasonic probe is polarized.
- the receiving piezoelectric layer in particular, the organic receiving piezoelectric layer is formed without causing dielectric breakdown. It can be seen that an ultrasonic probe with particularly excellent sensitivity can be provided by enabling polarization processing and polarization to be performed at a high degree, suitable, stable and inexpensive. In addition, it is obvious that an ultrasonic probe manufacturing method capable of manufacturing an ultrasonic probe with particularly high sensitivity in a stable, easy, high yield and low cost can be provided.
Landscapes
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Description
明 細 書
超音波探触子、超音波探触子の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、医用診断等に使用される超音波探触子およびその製造方法に関し、詳 しくは、受信用圧電層が改良された超音波探触子およびその製造方法に関する。 背景技術
[0002] 超音波診断装置は超音波パルス反射法により、体表から生体内の軟組織の断層 像を無侵襲に得る医療用画像機器である。この超音波診断装置は、他の医療用画 像機器に比べ、小型で安価、 X線などの被爆がなく安全性が高い、ドップラー効果を 応用して血流イメージングが可能等の特長を有し、循環器系（心臓の冠動脈）、消化 器系（胃腸)、内科系 (肝臓、脾臓、脾臓)、泌尿科系（腎臓、膀胱)、及び産婦人科 系などで広く利用されている。このような医療用超音波診断装置に使用される超音波 探触子は、高感度、高解像度の超音波の送受信を行うために、圧電無機の圧電効 果が一般的に利用される。この場合、送信用圧電素子の振動モードとしては、単一 型探触子であるシングル型または複数の探触子を 2次元配置したアレイ型探触子が よく使用される。アレイ型は精細な画像を得ることができるので、診断検査のための医 療用画像として広く普及している。
[0003] 一方、高調波信号を用いたハーモニックイメージング診断は、従来の Bモード診断 では得られない鮮明な診断像が得られることから標準的な診断モダリティとなりつつ ある。ハーモニックイメージングは基本波に比較して、サイドローブレベルが小さいこ とにより、 SZNが良くコントラスト分解能が良くなること、周波数が高くなることによって 、ビーム幅が細くなり横方向分解能が良くなること、近距離では音圧が小さぐ音圧の 変動が少ないため、多重反射が起こらないこと、焦点以遠の減衰は基本波並みであ り、高調波の周波数を基本波とする超音波に比べ深速度を大きく取れること、という 多くの利点を持っている。
[0004] ハーモニックイメージング用アレイ型超音波探触子の具体的な構造として、アレイを 構成する各振動子エレメントが広帯域一体型の圧電振動子が用いられている。その
広帯域特性の低周波側の周波数領域で基本波送信を行!ヽ、高周波側の周波数領 域で高調波受信を行う方法が一般的に利用されている。このような状況下従来の超 音波探触子において、感度向上を図る技術として、「微細な柱状の圧電素子を例え ばエポキシ榭脂のような有機化合物で固めた振動子を超音波送受信素子として使用 し、各微細な柱状の圧電素子 (柱状無機材料)を縦振動を行わせることによって感度 向上を図った技術」が知られて 、る (特許文献 1参照)。
[0005] 基本波送信超音波のスペクトルと高調波受信超音波のスペクトルがなるべく重なら な 、ように狭帯域超音波が用いられる。狭帯域超音波は一般に尾曳の長 、超音波 パルス信号なので、深さ方向分解能に悪影響を及ぼすことになる。
[0006] 他のハーモニックイメージング用アレイ型超音波探触子の具体的な構造として、例 えば、送信用圧電振動子と受信用圧電振動子を別体別配置とした送受信分離型探 触子が提案されている (特許文献 2、 3参照)。例えば、基本波を送信し、高調波を含 む超音波を受信するのに、第 1の音響インピーダンスを有する配列された第 1の複数 の圧電素子からなる、中心周波数 flの超音波の送受信を担う圧電層と、第 2の音響 インピーダンスを有する配列された複数の第 2の圧電素子力 なり、第 1の圧電層に 重ねられ、中心周波数 f2 = 2flの超音波の受信を担う第 2の圧電層を設けるなどが 提案されて!ヽるが (特許文献 3参照）、充分な感度が得られて ヽな!ヽ。
[0007] さらに、超音波送受信素子の感度を向上するために、圧電無機素子を積層化し、 見かけ上のインピーダンスを低下させ駆動回路との電気的な整合条件を良好にし、 素子に力かる電界強度を大きくして大きな歪を発生させ送信感度を向上させることが 行われている (特許文献 5参照)。しかしながら、積層構造では送信感度が積層数に 応じて増大するものの、受信感度は積層数に反比例するため、ハーモニックイメージ ングには不禾 IJとなって ヽる。
[0008] 上記特許文献 1に記載される複合振動子は、圧電無機材料をダイサ等の切断機に よって切断することにより、柱状構造を構成したのち、切断溝をエポキシ榭脂等の有 機材料で埋めることにより製造される。また、アレイ型探触子においても同様に各チヤ ンネルの分割はダイサ等の切断機で行われる。
[0009] しかしながら、超音波探触子の送受信周波数は、圧電無機材料の厚みに依存する
ため、高周波になるほど、それらの柱状構造あるいはチャンネルピッチの寸法が小さ くなる。したがってダイサ等の切断機による機械加工の工程が増加するとともに、無 機材料の機械的強度が低下し、破損や加工時の熱や歪等による特性劣化が無視で きなくなり、振動子あるいは探触子製造の歩留りの低下や性能劣化を誘発しやすくな るという問題点を含んでいた。また、所望する周波数に対応する送信用圧電素子を 製作するためには両端面の研削および研磨が不可欠であり、製造コストを引き上げ る要因となっている。このように無機材料を使用することは有機材料を使用することに 比べて探触子の製造にぉ 、て解決すべき課題があった。
[0010] 上記従来技術の課題を解決するために、特に超音波の送信時と受信時における 動作を分離したアレイ型超音波探触子を採用する場合において、送信用圧電素子 に無機材料を使用し、受信用圧電素子に高感度有機圧電素子材料を使用すること により、高感度な超音波探触子を得ることが提案された。しカゝしながら、有機材料に 圧電性を付与するためには、高電圧を掛ける処理や出力の高 ヽコロナ放電処理をす るなどの効果的な分極処理をする必要があった。ところが、この処理を施す際に、有 機材料 (有機膜層）が破損したり、絶縁破壊されてしまうという欠点があり高い電圧を 掛けられないという課題があった。この課題に対しては、有機多孔質膜の分極処理に おいて、誘電体で挟む或いは、多孔質の穴に誘電油を注入すること等が提案されて いるが (特許文献 4参照）、絶縁体で挟んで保護すると、確かに絶縁破壊は避けられ る力 分極処理の効率が低下してしまいひいては感度が低下してしまう。更には、絶 縁油の拭き取りを十分に行わないと、電極設置の際に、表面の電極焼き付けが不具 合となる問題になる。即ち、清浄面にするコストがかかってしまう等の問題があった。 特許文献 1：特開昭 63 - 252140号公報
特許文献 2 :特開平 8— 187245号公報
特許文献 3：特開平 11― 276478号公報
特許文献 4：特開平 6 - 342947号公報
特許文献 5：特開 2005 - 235878号公報
発明の開示
[0011] 本発明の目的は、送信用圧電層と受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受
信する超音波探触子において、受信用圧電層特には有機受信用圧電層を、絶縁破 壊の発生なしに高度、好適、安定、安価に、分極処理することで、特に感度に優れた 超音波探触子を提供することにある。また、該特に感度に優れた超音波探触子を性 能安定、容易、高収率、安価に製造できる超音波探触子の製造方法を提供すること にある。
[0012] 上記目的を達成するための本発明の態様の 1つは、送信用圧電層と受信用圧電 層をこの順に有する超音波を送受信する超音波探触子であり、該受信用圧電層の 上に剥離可能な誘電体層を設けて分極処理されたものであることを特徴とする超音 波探触子にある。
図面の簡単な説明
[0013] [図 1]複層探触子に誘電体層を設け、直流又は交流の電圧を印加処理しての分極処 理を示す概念図。
[図 2]複層探触子に誘電体層を設け、コロナ放電処理しての分極処理を示す概念図 発明を実施するための最良の形態
[0014] 本発明の上記目的は、下記の構成により達成される。
(1)送信用圧電層、電極層、および、受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受 信する超音波探触子であり、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を設けて 受信用圧電層の分極処理を行うことを特徴とする超音波探触子。
(2)前記誘電体層は、分極処理の際には前記受信用圧電層に密着され、分極処理 の後には該受信用圧電層から剥離される、ことを特徴とする前記（1)に記載の超音 波探触子。
(3)前記誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特 徴とする前記（1)または（2)に記載の超音波探触子。
(4)前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム (LiNbO )、ニオブ酸タンタ
3
ル酸カリウム [K(Ta， Nb) 0 ]、チタン酸バリウム（BaTiO )、タンタル酸リチウム（LiT
3 3
aO )、およびチタン酸ストロンチウム（SrTiO )から選ばれる少なくとも 1種であること
3 3
を特徴とする前記 (3)に記載の超音波探触子。
(5)前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からなる ことを特徴とする前記（1)〜 (4)の 、ずれか 1項に記載の超音波探触子。
(6)前記分極処理が直流又は交流の lkVZn！〜 lMVZmの高電圧パルス電圧印 加処理であることを特徴とする前記（1)〜（5)の 、ずれか 1項に記載の超音波探触 子。
(7)前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする前記（1)〜（5)の 、ずれ 力 1項に記載の超音波探触子。
(8)超音波を送受信する超音波探触子の製造方法であり、送信用圧電層の上に電 極層を積層し、該送信用圧電層の分極処理を行い、該電極層の上に受信用圧電層 を積層し、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を設け、該受信用圧電層の 分極処理を行い、該分極処理の後に該誘電体層を剥離することを特徴とする超音波 探触子の製造方法。
(9)前記剥離可能な誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有 することを特徴とする前記 (8)に記載の超音波探触子の製造方法。
(10)前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム (LiNbO )、ニオブ酸タンタ
3
ル酸カリウム [K(Ta， Nb) 0 ]、チタン酸バリウム（BaTiO )、タンタル酸リチウム（LiT
3 3
aO )、およびチタン酸ストロンチウム（SrTiO )から選ばれる少なくとも 1種であること
3 3
を特徴とする前記 (9)に記載の超音波探触子の製造方法。
(11)前記送信用圧電層が無機材料からなり、前記受信用圧電層が有機材料からな ることを特徴とする前記 (8)〜（10)の 、ずれか 1項に記載の超音波探触子の製造方 法。
( 12)前記分極処理が直流又は交流の lkVZn！〜 lMVZmの高電圧パルス電圧印 加処理であることを特徴とする前記（8)〜（11)の 、ずれか 1項に記載の超音波探触 子の製造方法。
(13)前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする前記（8)〜（ 11)のいず れか 1項に記載の超音波探触子の製造方法。
本発明によれば、送信用圧電層と受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受信 する超音波探触子において、受信用圧電層特には有機受信用圧電層を、絶縁破壊
の発生なしに高度、好適、安定、安価に、分極処理、分極化でき得るようにすることで 、特に感度に優れた超音波探触子を提供することができる。また、該特に感度に優 れた超音波探触子を性能安定、容易、高収率、安価に製造できる超音波探触子の 製造方法を提供することができる。
[0016] 以下、本発明を実施するための最良の形態について説明するが、本発明はこれら に限定されない。
[0017] 本発明の超音波探触子は、送信用圧電層と受信用圧電層をこの順に有する超音 波を送受信する超音波探触子であり、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層 を設けて分極処理されたものであることを一つの特徴とする。
[0018] 以下、本発明の実施の形態について、図 1、図 2を用いて説明する。
[0019] 図 1には複層探触子に誘電体層を設け、直流又は交流の電圧を印加処理して分 極処理する概念図を示す。図 2には、複層探触子に誘電体層を設け、コロナ放電処 理にて分極処理する概念図を示す。
[0020] 以下に、図 1を用いて本発明の実施の形態における超音波探触子の製造方法の 一例を説明する。
[0021] 最初に送信用圧電層 3を製作する。
[0022] 図 1に示すごとく送受信分離型圧電素子は送信用圧電層 3と電極 2を介して受信用 圧電層 1を積層した構造になっている。送信用圧電層 3は、図 1に示すように薄い圧 電薄板と電極層の積層構造をなしてもよい。このような構造は例えば圧電無機ダリー ンシート (グリーンシートは焼成前のシートを表す）に白金ペースト等によって電極を 印刷形成したものを焼成前に積層して一体で焼結することによって作製することが出 来る。電極層の構成材料としては、金、銀、白金、ノラジウム等が挙げられる。ダリー ンシートは厚みは任意に設定でき、高周波の送信には薄膜構造になるが、通常は 1 mm以下にすることが容易で、かつ電極の有無により層の厚みを任意に設定できる。 有機の受信用圧電層 1は、送信用圧電層 3と同様に有機ポリマーシートを積層して製 作することが可能である。その場合には、白金ペーストを使用した電極層の印刷工程 なしでポリマーシートのみを積層することで受信圧電層 1を形成しても良 ヽし、図 1に 示すように電極層を積層の間に予め印刷して挿入しても良 ヽ。受信用圧電層 1の上
には、本発明に係る誘電体層 4が設けられる。図 1中、 5は印加電極を表す。
[0023] (誘電体層）
本発明に係る誘電体層に用いられる誘電体は、高 ヽ誘電率を有する物質であり、 広いバンドギャップを有し、直流電圧に対しては絶縁体として振る舞い、多くの有機 榭脂、無機焼結体、雲母、油などがある。誘電性の発現は誘電体内部に電気双極子 が生じて分極することによる。分極は電子分極、イオン分極、配向分極、空間電荷分 極等に分類されるが、本発明では、これら何れかを含むものである。誘電体内部では 電子は自由に動くことができないが、誘電体に外から電界を与えると、誘電体中の原 子又は分子はプラスの電荷に偏った部分と、マイナスの電荷に偏った部分に分かれ る。配向分極は誘電体を構成する分子が極性を持っている場合で、電界がかかって Vヽな 、ときには、分子はランダムな方向を向 ヽて 、るため全体としては電気的双極子 を持たないが、電界を与えると分子が配向するために双極子が生じる。さらに電界を 充分に長時間かけていると電荷担体が誘電体の中を移動して双極子を生じる。この ような誘電体を本発明の有機圧電素子の上に配置して有機圧電層を分極処理する ことで、高電圧の直流や交流、コロナ放電処理を可能にする。図 2中、 6はコロナ放電 電極を表す。
[0024] 本発明に係る誘電体層に用いられる好ま ヽ誘電体薄膜としては、耐熱性 ·耐電圧 性に優れた薄膜が用いられ、例示すれば、ポリビニルブチラール、ポリオレフイン、ポ リシクロォレフィン、ポリアタリレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリスルホン 、シリコーン及びその誘導体力もなる榭脂等である。ポリビュルプチラールは、化審法 の既存化学物質として（6) - 708 (CASNo. 63148— 65— 2)を代表例に挙げるこ と力 Sできる。ポリアミドは、ポリアミド 6、ポリアミド 66、ポリアミド 610、ポリアミド 612、ポリ アミド MXD6、ポリアミド 11、ポリアミド 12、ポリアミド 46、メトキシ化ポリアミド (既存ィ匕 学句物質 (7)—383)等である。ポリイミドは、 NASAが開発した既存化学物質番号（ 7) - 2211 (CASNo. 611— 79— 0)を挙げることができる。シリコーンとしては、既 存ィ匕学物質（7)— 476、（7)— 474、（7)— 477、（7)— 483、（7)— 485等力 S挙げら れる。
[0025] さらには、上記素材としてエポキシィ匕合物としては、ポリフエノール型、ポリダリシジ
ルァミン型、アルコール型、エステル型などがあるが、特に脂環式型が好ましぐ既存 ィ匕学物質番号で 3— 2452、 3— 3453、 4 47、 5— 1052等力 子ましい。月旨環式型 は耐熱性もよぐ接着力もよいので好ましく使用できる。
[0026] 更に上記素材を詳しく例示すると、ポリエチレン、ポリプロピレンや a ポリオレフィ ンなどのォレフィン系榭脂の薄膜、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ弗化ビ-リデン、 ポリカーボネート、四弗化工チレン、ポリフエ-レンスルフイド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩 化ビ-リデンなどの合成樹脂の薄膜、それらの 2種類以上の共重合体やブレンド成 形物や無極性ガラス板などが挙げられる。上記誘電体薄膜の誘電率を上げるには、 無機の誘電材料の微粒子を含有させてもよい。そのような微粒子としては、後述する 無機圧電素子に使用する素材を挙げることができる。
[0027] これら誘電体榭脂膜の使用量は、求める感度、周波数特性などで適宜選択される 1S 膜厚にして、 lOnm力ら 200 μ m、好ましくは 50 μ m力ら 150 μ mである。
[0028] これら榭脂の使用方法は、 DMSO、 DMF、 DME、アセトン、メチルェチルケトン等 の溶媒、又はこれらの混合溶媒に溶解して使用してもよいし、溶媒を使用せず、バル クを溶解温度まで加温して熱溶解して使用してもょ 、。
[0029] (送信用圧電層と受信用圧電層）
送信用圧電層と受信用圧電層はそれぞれ、インピーダンスを適宜選択したものとな ることが好ましい。また、送信用圧電層をグリーンシートの積層工法によって焼成製作 し分極処理を施した後、受信用圧電層を後から被覆し分極処理を施してもよいし、あ るいは、あら力じめシートとして塗布乾燥され、 1軸延伸されたシートを重ねて力卩ェし たものを受信用圧電層として使用して接着した構造としてもよい。特に、あらかじめ圧 電効果が最大となるように一軸延伸し又は 2軸延伸した高分子薄膜を受信用圧電層 として使用して積層することができる。
[0030] (送信用圧電層）
送信用圧電層の材料は PZTが屡々使用される力 近年は鉛を含まないものが推奨 される。水晶、ニオブ酸リチウム（LiNbO )、ニオブ酸タンタル酸カリウム [K(Ta, Nb
3
) 0 ]、チタン酸バリウム（BaTiO )、タンタル酸リチウム（LiTaO )、又はチタン酸スト
3 3 3
ロンチウム（SrTiO )、チタン酸バリウムストロンチウム（BST)等である。尚、 PZTは P
b (Zrl -nTix) 0 (0. 47≤n≤ 1)が好ましい。
3
[0031] (有機受信用圧電層）
有機受信用圧電層としては、高分子圧電膜であるフッ化ビ-リデン Z3フッ化工チ レン共重合体を好ましい例として挙げることができる。例えば、製膜後の熱処理工程（ 強誘電 常誘電相転移点と融点との間の温度の熱を印加することで結晶性を高める 工程）時の徐冷速度は 1°CZ分〜 50°CZ分が好ましぐ 1°CZ分より小さいと生産性 が低くなるし、 50°CZ分より大きいと冷却設備が大きくなるので好ましくない。
[0032] 有機受信用圧電層の原料ポリマーの分子量に関しては、一般に、高分子では分子 量の増加にともなって高分子特有の柔軟性やしなや力さを持った圧電膜となる。 P ( VDF—TrFE)および Zまたは P (VDF—TeFE)において、 230°Cにおける溶融流 動速度（Melt Flow Rate)が 0. 03gZmin以下、より好ましくは、 0. 02gZmin以 下、更に好ましくは、 0. OlgZminである高分子圧電体を使用すると高感度な圧電 層用の薄膜が得られる。上記記載中の、 VDFはフッ化ビ-リデンを示し、 TrFEは 3 フッ化工チレンを示し、 TeFEはテトラフルォロエチレンを示す。
[0033] 一方、フッ化ビ-リデン Z3フッ化工チレンの場合、共重合比によって厚み方向の 電気機械結合定数 (圧電効果)が変化するので、例えば、前者の共重合比が 60モル %〜99モル％が好ましいが、無機送信用圧電層と有機受信用圧電層を重ねる時に 使用する有機結合剤の使用方法にもよるので、その最適値は変化する。最も好まし V、前記前者の共重合比の範囲は 85モル％〜99モル％である。フッ化ビ-リデンを 8 5モル％〜99モル％にして、パーフルォロアルキルビュルエーテル、パーフルォロア ルコキシエチレン、パーフルォ口へキサエチレン等を 1モル％〜 15モル％にしたポリ マーは、無機送信用圧電層と有機受信用圧電層との組み合わせにおいて、送信基 本波を抑制して、高調波受信の感度を高めることができる。従来は、テトラフルォロェ チレンや 3フッ化工チレンがよいとされていた力 本発明の複合素子では、パーフル ォロアルキルビュルエーテル（PFA)やパーフルォロアルコキシエチレン（PAE)、ノ 一フルォ口へキサエチレンを使用することができる。
[0034] 本発明の有機受信用圧電層の高分子の合成は、数種のモノマーを開始剤を使用 して共重合するラジカル重合法、光増感剤を使用して光重合する方法、モノマーを
低い圧力雰囲気下において、低温で蒸発させながら、薄膜形成する蒸着重合法など がある。本発明においていずれの重合法を採用するかは、モノマ種や共重合組成比 などで適宜選択することができる。本発明の有機受信用圧電層に使用する好ましい 態様の 1つとしてポリ尿素の場合は、蒸着重合法を採用するのが好ましい。ポリ尿素 用のポリマーとして、一般式として（ NH— R— CO— ) n構造を示すことができるが、 ここで Rが任意の置換基で置換されてもよいアルキレン基、フエ-レン基、 2価のへテ 口環基、ヘテロ環基を含んでもよい。ポリ尿素は尿素誘導体とその他のモノマーとの 共重合体であってもよい。好ましいポリ尿素として、 4, 4' ージアミノジフエ-ルメタン (MDA)と 4, 4' ージフエ-ルメタンジイソシアナ一 HMDI)を使用する芳香族ポリ 尿素を挙げることができる。
[0035] (有機受信用圧電層と誘電体層の密着）
本発明において、剥離可能とは、分極処理前に備え、その後、とりはずすことがで きることを 、う。誘電体層は最終的な探触子には必要とならな 、。
[0036] 有機受信用圧電層（高分子圧電膜)と誘電体層 (誘電膜)とを密着させる密着方法 としては、加圧密着や接着剤密着があり、剥離性を得るために、剥離性の高い誘電 膜を使用する方法や誘電膜を剥離可能なホットメルト架橋剤などを使用して接着させ ることができるが、誘電膜剥離後の面を清浄に保つには、加圧密着が好ましい。加圧 は lPa〜lGPaの範囲で任意に設定することができる。 lGPa以下の加圧には、特殊 な加圧器が必要でないので、設備の点力も好ましい。また、 lPa以上では、加圧、密 着が十分となり好ましい。より好ましくは、 lkPa〜lMPaが製造の上で都合がよい。
[0037] (分極処理）
本発明に係る分極処理は分極が最大になるまで実施することが好ましぐ直流又は 交流電圧印加処理、或いは、コロナ放電処理することにより分極が可能である。この ような分極分布状態の形成を充分にせしめるには温度によっても異なる。
[0038] 高分子圧電膜 (有機受信用圧電層）は、分極処理を、直流電圧印加処理又は交流 電圧印加処理、或いはコロナ放電処理にて行う場合、単位処理速度は 1〜： LOOOkW / (mVmin)が好ま Uヽ。 lkW/ (mVmin)以上の場合には分極処理の効果が 得られ、かつ、 1000kWZ (m2/min)以下の場合には誘電加熱で絶縁破壊が生じ
ることがなく好まし ヽ。より好ましくは 50WZ (mVmin)〜900kWZ (mVmin)であ り、最も好ましくは！^ ^^ ^^ ！^ 〜^^！^^^ ^^ ！^ でぁる。電圧として は、好ましくは lVZn！〜 10MVZm、より好ましくは lkVZn！〜 lMVZmであり、交 流の周波数としては、好ましくは 10Hz〜100MHz、より好ましくは 100Hz〜40MH z、更に好ましくは lkH〜30MHzである。電流密度としては、好ましくは 0. lmA〜l OOA、より好ましくは lmA〜10Aである。上記範囲の上限以下の電圧、電流或いは 周波数の場合には高分子膜の絶縁破壊が生じることがなく好ましぐ上記範囲の下 限以上の場合には分極が生じる閾値以上となり、圧電効果が生じて好ましい。
[0039] 連続印加に比較してパルス電圧印加の場合は、印加時間が短いので、高電圧を印 加することができる。直流、交流電圧印加処理及びコロナ放電処理の処理速度は、 それぞれの装置の電極の長さ Lmと処理速度 VmZminの積で出力 Wpを割った値（ Wp/ (L X V) )で表される。有機受信用圧電層の直流又は交流の単位長当たりの 電圧は、 1〜： LGVZmの範囲が好ましい。より好ましくは lOOVZn！〜 10MVZm、 更に好ましくは、 lkVZn！〜 lMVZmである。この電圧範囲の上限以下の場合には 誘電体があっても有機圧電膜まで破壊が進むことがなく好ましい。また、この範囲の 下限以上の場合には、分極発現して好ましい。分極処理時間は、 1秒〜 12時間、作 業工程を考えると 1秒〜 3時間、好ましくは 1時間以内、更には 10分以内が好ましい 実施例
[0040] 以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されな い。実施例 1
《送信用圧電層の作製》
〈膜 S1：鉛を含まないチタン酸系圧電層の作製〉
成分原料である CaCO、 La O、 Bi Oおよび TiO、および副成分原料である Mn
3 2 3 2 3 2
Oを準備し、成分原料については、成分の最終組成が（Ca La ) Bi Ti O とな
0.97 0.03 4.01 4 15 るように秤量した。次に、純水を添カ卩し、純水中でジルコユア製メディアを入れたボー ルミルにて 8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を 、仮成形し、空気中、 800°Cで 2時間仮焼成を行い仮焼物を作製した。次に、得られ
た仮焼物に純水を添カ卩し、純水中でジルコユア製メディアを入れたボールミルにて微 粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。微粉砕におい ては、微粉砕を行う時間および粉砕条件を変えることにより、粒子径 lOOnmの圧電 セラミックス原料粉末を得た。得られた圧電セラミックス原料粉末にノインダーとして 純水を 6質量％添カ卩し、プレス成形して、厚み 100 mの板状仮成形体とし、この板 状仮成形体を真空パックした後、 235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上 記の成形体を焼成した。最終的に厚さは 20 mの焼結体を得た。なお、焼成温度は 、 1100°Cであった。得られた焼結体に 1. 5 (MVZm)以上の電界を 1分間印加して 分極処理を施した。
[0041] 〈膜 S2 :圧電層 PZTの作製〉
本発明に使用する PZTとは、鉛、ジルコニウム、チタンの成分が Pb (Zr Ti ) 0 ( 0. 47≤n≤l)の式の範囲内のものであり、ここでは、 n=0. 2の PZTを調製した。そ れぞれの酸化物を秤量して純水を添加し、純水中でジルコニァ製メディアを入れた ボールミルにて 8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉 体を、仮成形し、空気中、 800°Cで 2時間仮焼を行い仮焼物を作製した。次に、得ら れた仮焼物に純水を添カ卩し、純水中でジルコユア製メディアを入れたボールミルにて 微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。それぞれ粒 子径の異なる各圧電セラミックス原料粉末にバインダーとして純水を 6質量％添加し 、プレス成形して、厚み 530 mの板状仮成形体とし、この板状仮成形体を真空パッ クした後、 235MPaの圧力でプレスにより成形した。次に、上記の成形体を焼成して 最終焼結体の厚さ 41 μ mの焼結体を得た。なお、焼成温度は、それぞれ 780°Cであ つた。 1. 5 X Ec (MVZm)以上の電界を 1分間印加して分極処理を施した。
[0042] 《受信用圧電層の作製》
〈膜 Mlの作製〉
P (VDF-PFA) (組成モル比： VDF/パーフロォ口アルキルビュルエーテル = 90 /20)膜を DMF (ジメチルホルムアミド)溶液力も流延して厚さ 100 μ mの膜を作製 し、さらにこれを 140°Cで結晶化を行った。
[0043] 〈膜 M2の作製〉
P (VDF-TrE) (組成モル比： VDFZトリ弗化工チレン = 75/25)膜を DMF (ジメ チルホルムアミド) Zアセトン混合溶液力も流延して厚さ 100 mの膜を作製し、さら にこれを 140°Cで結晶化を行った。
[0044] 〈膜 M3の作製〉
P (VDF-HFP) (組成モル比： VDFZHFP (へキサフルォロプロピレン） =86Zl 2)膜を DMF (ジメチルホルムアミド)溶液カゝら流延して厚さ 100 μ mの膜を作製し、さ らにこれを 138°Cで結晶化を行った。
[0045] 〈膜 M4の作製〉
P (VDF-HFP) (組成モル比： VDFZHFP (へキサフルォロプロピレン） =86Zl 2)膜を DMF (ジメチルホルムアミド)溶液に溶解し、更にカーボンナノチューブを 3質 量％添加してプレンダ一で混練後流延して厚さ 100 μ mの膜を作製した。
[0046] 〈膜 M5の作製〉
モノマーとして、 4, 4' —ジアミノジフエ-ルメタン（MDA)、 4, 4' —ジフエ-ノレメ タンジイソシアナ一 HMDI)を選択し、蒸着重合を実施した。 2 X 10—3Paの真空チヤ ンバー内に MDAを受け皿に入れ 100°Cに加温し、 MDIを 66°Cに加温してチャンバ 一の上部に基板として、あらカゝじめ作製した上記送信用圧電層（表 DI比は 1. 1であ つた。 1記載の種類:膜 S2)上に膜 M5 (厚さ 20 /z m)として蒸着させた。得られた MD A/M
上記送信用圧電層 (膜 Sl、膜 S2)は予め成型し、電極焼き付け取り付け後に分極 処理 (電圧 1MV)を実施した。そして、該送信用圧電層の上に、上記受信用圧電層（ 膜 Ml〜膜 M4)を表 1、表 2記載の組み合わせになるように、重ねて圧着接着させ「 送信用圧電層の上に受信用圧電層を重層複合化した試料 (超音波探触子)」を作製 した。
[0047] 《誘電体層の作製》
誘電膜 Uの作製
P (VDF-TrE-TeE) (組成モル比： VDFZトリ弗化工チレン Z4弗化工チレン = 70/20/10)膜を DMF (ジメチルホルムアミド) Zアセトン混合溶液に溶解後、上述 の PZT(n=0. 25)の焼結後、微粒子化して平均粒子径 0. 3 mとしたものを 36質
量％添加し、流延してドライ膜厚 100 mの膜を作製した。
[0048] 上記得られた誘電体層（誘電膜 U)を、上記「送信用圧電層の上に受信用圧電層を 重層複合化した試料 (超音波探触子)」の受信用圧電層の上に、 5MPaの圧力で密 着させ本発明に係る剥離可能な誘電体層を施した。
[0049] 後、表 1、表 2記載の条件（印加方法）にて、かつ、図 1、図 2に示すようにして印カロ して、分極処理を行った。
[0050] 尚、直流、交流高電圧分極処理用の電源はそれぞれ下記電源を使用した。即ち、 直流高圧電源はパルス電子技術 (株）製の HDV— 100K1US (1— lOOkV)、交流 高圧電源は春日電機社製 KAC15— 5VA(0— 15kV、 5mA)、高圧交流パルス発 生器はパルス電子技術 (株）製 PG— 3K02 (電圧 1 3kV、 0. 2A、パルス幅 2— 20 μ S、繰り返し周波数 10— 100Hz)、およびコロナ放電処理用は春日電機社製の C T— 0112を使用した (使用したコロナ放電装置の出力は lkW、使用周波数は 35kH z、放電照射量単位は WZ (m2Zmin)である。）。
[0051] 分極処理後、誘電体層はゆっくりと剥離し、その後、有機圧電層の外表面には金電 極を蒸着で取り付けて超音波探触子試料 101〜141 (表 1、表 2に記載)を試作し、 7 . 5MHzの基本周波数 flを発信させ、受信高調波 f2として 15MHzの受信相対感度 (送信電圧に対する受信電圧の比から定数を掛けて受信相対感度を求めた。 )を求 めた。
[0052] 受信相対感度は、ソノーラメディカルシステム社（Sonora Medical System, Inc
: 2021 Miller Drive Longmont, Colorado (0501 USA) )の音響強度測定シ ステム Model805 (l〜50MHz)測定システムを使用した。
[0053] また、尚、有機圧電層上に整合層及び無機圧電層下にバッキング層を測定に際し てエポキシ接着剤で 1 IX厚で接着させた。
[0054] 結果を表 1、表 2に示す。
[0055] [表 1]
〔〕〔0560
[0057] 表 1、表 2から明らかなように、本発明の試料の場合には、相対感度が優れているこ とがわかる。
[0058] 以上のように本発明によれば、無機送信用圧電素子と受信用有機圧電素子を複合
化した超音波探触子の分極処理をしても、絶縁破壊をなくして感度を高めることが可 能であることがわかる。
本発明によれば、送信用圧電層と受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受信 する超音波探触子において、受信用圧電層特には有機受信用圧電層を、絶縁破壊 の発生なしに高度、好適、安定、安価に、分極処理、分極化でき得るようにすることで 、特に感度に優れた超音波探触子を提供することができることがわかる。また、該特 に感度に優れた超音波探触子を性能安定、容易、高収率、安価に製造できる超音 波探触子の製造方法を提供することができることがわ力る。
Claims
[1] 送信用圧電層、電極層および受信用圧電層をこの順に有する超音波を送受信する 超音波探触子であり、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を設けて受信用 圧電層の分極処理を行うことを特徴とする超音波探触子。
[2] 前記誘電体層は、分極処理の際には前記受信用圧電層に密着され、分極処理の後 には該受信用圧電層から剥離される、ことを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の 超音波探触子。
[3] 前記誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有することを特徴と する請求の範囲第 1項または第 2項に記載の超音波探触子。
[4] 前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム (LiNbO )、ニオブ酸タンタル酸
3
カリウム [K(Ta， Nb) 0 ]、チタン酸バリウム（BaTiO )、タンタル酸リチウム（LiTaO )
3 3 3
、およびチタン酸ストロンチウム（SrTiO )から選ばれる少なくとも 1種であることを特
3
徴とする請求の範囲第 3項に記載の超音波探触子。
[5] 前記送信用圧電層が無機材料カゝらなり、前記受信用圧電層が有機材料カゝらなること を特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれか 1項に記載の超音波探触子。
[6] 前記分極処理が直流又は交流の lkVZn！〜 lMVZmの高電圧パルス電圧印加処 理であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 5項のいずれ力 1項に記載の超音 波探触子。
[7] 前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 5項 の!、ずれか 1項に記載の超音波探触子。
[8] 超音波を送受信する超音波探触子の製造方法であり、送信用圧電層の上に電極層 を積層し、該送信用圧電層の分極処理を行い、該電極層の上に受信用圧電層を積 層し、該受信用圧電層の上に剥離可能な誘電体層を設け、該受信用圧電層の分極 処理を行い、該分極処理の後に該誘電体層を剥離することを特徴とする超音波探触 子の製造方法。
[9] 前記剥離可能な誘電体層が、有機薄膜であり、かつ無機誘電体微粒子を含有する ことを特徴とする請求の範囲第 8項に記載の超音波探触子の製造方法。
[10] 前記無機誘電体微粒子が、水晶、ニオブ酸リチウム (LiNbO )、ニオブ酸タンタル酸
カリウム [K(Ta, Nb) 0 ]、チタン酸バリウム（BaTiO )、タンタル酸リチウム（LiTaO )
3 3 3
、およびチタン酸ストロンチウム（SrTiO )から選ばれる少なくとも 1種であることを特
3
徴とする請求の範囲第 9項に記載の超音波探触子の製造方法。
[11] 前記送信用圧電層が無機材料カゝらなり、前記受信用圧電層が有機材料カゝらなること を特徴とする請求の範囲第 8項〜第 10項のいずれか 1項に記載の超音波探触子の 製造方法。
[12] 前記分極処理が直流又は交流の lkVZn！〜 lMVZmの高電圧パルス電圧印加処 理であることを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 11項のいずれ力 1項に記載の超音 波探触子の製造方法。
[13] 前記分極処理がコロナ放電処理であることを特徴とする請求の範囲第 8項〜第 11項 の 、ずれか 1項に記載の超音波探触子の製造方法。
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