JP5347074B1 - 極薄銅箔及びその製造方法、極薄銅層、並びにプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持銅箔と、支持銅箔上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層とを備えた極薄銅箔であって、極薄銅層を10cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、下記式:
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅箔。
【選択図】図2
Description
そこで、本発明は、支持銅箔上の極薄銅層の厚み精度を向上させた極薄銅箔を提供する課題とする。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅箔(但し、前記極薄銅層を3cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、前記式で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅箔を除く)である。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅層(但し、前記極薄銅層を3cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、前記式で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅層を除く)である。
本発明に用いることのできる支持銅箔は、典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
支持銅箔上には剥離層を設ける。剥離層は、ニッケル、ニッケル−リン合金、ニッケル−コバルト合金、クロム等を用いて形成することができる。剥離層は、極薄銅層から支持銅箔を剥がすときに剥離する部分であるが、支持銅箔から銅成分が極薄銅層へと拡散していくのを防ぐバリア効果を持たせることもできる。
支持銅箔として電解銅箔を使用する場合には、ピンホールを減少させる観点から低粗度面に剥離層を設けることが好ましい。剥離層はめっき、スパッタリング、CVD、物理蒸着等の方法を用いて設けることができる。
また、剥離層としては、キャリア付銅箔において当業者に知られた任意の剥離層とすることができる。例えば、剥離層はCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Znまたはこれらの合金、またはこれらの水和物、またはこれらの酸化物、あるいは有機物の何れか一種以上を含む層で形成することが好ましい。剥離層は複数の層で構成されても良い。なお、剥離層は拡散防止機能を有することができる。ここで拡散防止層とは母材からの元素を極薄銅層側への拡散を防止する働きを有する層である。
剥離層の上には極薄銅層を設ける。極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、一般的な電解銅箔で使用され、高電流密度での銅箔形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的には支持銅箔よりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.5〜10μmであり、より典型的には1〜5μmである。
極薄銅層の表面には、例えば絶縁基板との密着性を良好にすること等のために粗化処理を施すことで粗化処理層を設けてもよい。粗化処理は、例えば、銅又は銅合金で粗化粒子を形成することにより行うことができる。粗化処理は微細なものであっても良い。粗化処理層は、銅、ニッケル、りん、タングステン、ヒ素、モリブデン、クロム、コバルト及び亜鉛からなる群から選択されたいずれかの単体又はいずれか一種以上を含む合金からなる層等であってもよい。また、銅又は銅合金で粗化粒子を形成した後、更にニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で二次粒子や三次粒子を設ける粗化処理を行うこともできる。その後に、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層または防錆層を形成しても良く、更にその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。または粗化処理を行わずに、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層又は防錆層を形成し、さらにその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。すなわち、粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよく、極薄銅層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよい。なお、上述の耐熱層、防錆層、クロメート処理層、シランカップリング処理層はそれぞれ複数の層(例えば2層以上、3層以上など)で形成されてもよい。
極薄銅箔は、支持銅箔と、支持銅箔上に形成された剥離層と、剥離層の上に積層された極薄銅層とを備える。極薄銅箔自体の使用方法は当業者に周知であるが、例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がし、絶縁基板に接着した極薄銅層を目的とする導体パターンにエッチングし、最終的にプリント配線板を製造することができる。本発明に係る極薄銅箔の場合、剥離箇所は主として剥離層と極薄銅層の界面である。
次に、本発明に係る極薄銅箔の製造方法を説明する。図2は、本発明の実施形態1に係る極薄銅箔の製造方法に係る運箔方式を示す模式図である。本発明の実施形態1に係る極薄銅箔の製造方法は、ロール・ツウ・ロール搬送方式により長さ方向に搬送される長尺状の支持銅箔の表面を処理することで、支持銅箔と、支持銅箔上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層とを備えた極薄銅箔を製造する方法である。本発明の実施形態1に係る極薄銅箔の製造方法は、搬送ロールで搬送される支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより支持銅箔表面に極薄銅層を形成する工程と、剥離層が形成された支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより剥離層表面に極薄銅層を形成する工程と、支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより極薄銅層表面に粗化粒子層を形成する工程とを含む。各工程ではドラムにて支持されている支持銅箔の処理面がカソードを兼ねており、このドラムと、ドラムに対向するように設けられたアノードとの間のめっき液中で各電解めっきが行われる。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%である。
本発明に係る極薄銅箔又は極薄銅層において、試料とする極薄銅層を上述の広い領域(10cm×10cm)で測定した厚み精度(%)は、3.0%以下であり、2.5%以下であることがより好ましく、2.0%以下であることが更により好ましく、1.5%以下であることが更により好ましく、1.3%以下であることが更により好ましく、1.0%以下であることが更により好ましい。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%である。
本発明に係る極薄銅箔又は極薄銅層において、試料とする極薄銅層を上述の狭い領域(3cm×3cm)で測定した厚み精度(%)は、3.0%以下であることが好ましく、2.5%以下であることがより好ましく、2.0%以下であることが更により好ましく、1.5%以下であることが更により好ましく、1.3%以下であることが更により好ましく、1.0%以下であることが更により好ましい。このように、上述の広い領域(10cm×10cm)で測定した厚み精度(%)に加えて、当該狭い領域(3cm×3cm)で測定した厚み精度(%)についても制御することで、より厚み精度の高い極薄銅箔又は極薄銅層を得ることができる。
支持銅箔として、表1に記載の厚さの長尺の支持銅箔を準備した。実施例1、3、5〜7、10、13、15、16、比較例1、2の銅箔は、電解銅箔(JX日鉱日石金属社製JTC)を用い、実施例2、4、8、9、11、12、14、17、比較例3、4の銅箔は、圧延銅箔(JX日鉱日石金属社製タフピッチ銅箔(JIS−H3100−C1100))を用いた。この銅箔のシャイニー面に対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続ラインで以下の条件で表1に記載の剥離層、極薄銅層及び粗化粒子層の各形成処理を行った。ここで、実施例1〜3、17は上述の図4で示した実施形態3に係る方式で作製したものであり、実施例4〜9は上述の図3で示した実施形態2に係る方式で作製したものであり、実施例10〜16は上述の図2で示した実施形態1に係る方式で作製したものである。また、比較例1〜3は、上述の図1で示した従来方式で作製したものである。
(A)九十九折による運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:支持銅箔処理面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(NiSO4:100g/L)
・電解めっき液pH:6.7
・電解めっきの浴温:40℃
・電解めっきの電流密度:5A/dm2
・電解めっき時間:10秒
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
(B)ドラムによる運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:直径100cmドラムに支持された支持銅箔表面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(NiSO4:100g/L)
・電解めっき液pH:6.7
・電解めっきの浴温:40℃
・電解めっきの電流密度:5A/dm2
・電解めっき時間:10秒
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
(A)九十九折による運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:支持銅箔処理面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(Cu:50g/L、H2SO4:50g/L、Cl:60ppm)
・電解めっきの浴温:45℃
・電解めっきの電流密度:30A/dm2
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
(B)ドラムによる運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:直径100cmドラムに支持された支持銅箔表面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(Cu:100g/L、H2SO4:80g/L、Cl:60ppm
・電解めっきの浴温:55℃
・電解めっきの電流密度:30A/dm2
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
(A)九十九折による運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:支持銅箔処理面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(Cu:10g/L、H2SO4:50g/L)
・電解めっきの浴温:40℃
・電解めっきの電流密度:30A/dm2
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
(B)ドラムによる運箔方式
・アノード:不溶解性電極
・カソード:直径100cmドラムに支持された支持銅箔表面
・極間距離(表1に示す)
・電解めっき液組成(Cu:20g/L、H2SO4:50g/L)
・電解めっきの浴温:40℃
・電解めっきの電流密度:30A/dm2
・支持銅箔搬送張力:0.05kg/mm
上記のようにして得られた極薄銅箔について、以下の方法で厚み精度の評価を実施した。結果を表1に示す。
まず、支持銅箔並びに極薄銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度支持銅箔の重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義した。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち抜いた3cm角シートとした。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に10点、長さ方向で6点(4cm間隔)、計60点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値並びに標準偏差(σ)を求めた。重量厚み精度の算出式は次式とした。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%であった。
また、重量計は、株式会社エー・アンド・デイ製HF−400を用い、プレス機は、野口プレス株式会社製HAP−12を用いた。
まず、支持銅箔並びに極薄銅箔の重量を測定した後、極薄銅層を引き剥がし、再度支持銅箔の重量を測定し、前者と後者との差を極薄銅層の重量と定義した。測定対象となる極薄銅層片はプレス機で打ち抜いた10cm角シートとした。重量厚み精度を調査するため、各水準ともに、幅方向で等間隔に5点、長さ方向で3点(4cm間隔)、計15点の極薄銅層片の重量厚み測定値の平均値並びに標準偏差(σ)を求めた。重量厚み精度の算出式は次式とした。
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
この測定方法の繰り返し精度は0.2%であった。
また、重量計は、株式会社エー・アンド・デイ製HF−400を用い、プレス機は、野口プレス株式会社製HAP−12を用いた。
極薄銅層について、L(ライン)/S(スペース)=20μm/20μm、長さ200μmの回路を作成し、10μm間隔で10点回路幅を測定し、前記測定した10点の回路幅の平均値並びに標準偏差(σ回路幅)を求め、以下の式によって回路幅バラツキを算出した:
回路幅バラツキ(%/μm)=3σ回路幅(μm)×100/(回路幅の平均値(μm)×極薄銅層の厚み(μm))
極薄銅層の厚みによって、エッチング時間が変わり、それによって回路幅バラツキも変わると考えられる。そのため、極薄銅層の厚みの影響を小さくするため、3σ回路幅(μm)×100/回路幅の平均値(μm)の値を、極薄銅層の厚み(μm)の値を除している。
上記回路幅バラツキの算出結果を以下の基準によりa〜gで評価した。
a:回路幅バラツキ(%/μm)が0.15%/μm未満
b:回路幅バラツキ(%/μm)が0.15%/μm以上0.20%/μm未満
c:回路幅バラツキ(%/μm)が0.20%/μm以上0.25%/μm未満
d:回路幅バラツキ(%/μm)が0.25%/μm以上0.26%/μm未満
e:回路幅バラツキ(%/μm)が0.26%/μm以上0.28%/μm未満
f:回路幅バラツキ(%/μm)が0.28%/μm以上0.30%/μm未満
g:回路幅バラツキ(%/μm)が0.30%/μm以上
実施例1〜17は重量厚み法(評価B)による厚み精度は3%以下であるため回路幅バラツキが小さく良好な結果となった。
また、さらに実施例1〜16は、極薄銅層について、重量厚み法(評価A)による厚み精度も3%以下であるため、厚みバラツキがより良好に抑制されていた。その結果、実施例1〜16は回路幅バラツキが更に小さく、より良好な結果となった。
比較例1〜4は、極薄銅層について、重量厚み法(評価A及びB)による厚み精度がいずれも3%超であり、厚みバラツキが大きかった。
また、表1の結果より、回路幅バラツキa〜gについて、評価aは重量厚み法による評価Bの厚み精度が1.5%以下のときに対応しており、評価bは重量厚み法による評価A及びBの厚み精度がいずれも2.0%以下のときに対応しており、評価cは重量厚み法による評価A及びBの厚み精度がいずれも2.5%以下のときに対応しており、評価dは重量厚み法による評価A及びBの厚み精度のうちいずれか一方が2.5%以下のときに対応しており、評価eは重量厚み法による評価A及びBの厚み精度がいずれも3.0%以下のときに対応しており、評価fは重量厚み法による評価Bの厚み精度が3.0%以下のときに対応しており、評価gは重量厚み法による評価A及びBの厚み精度がいずれも3.0%超のときに対応していることが認められる。このため、極薄銅層の厚み精度と、それを用いて作製した回路の幅のバラツキとには密接な相関関係があることがわかる。
Claims (10)
- 支持銅箔と、支持銅箔上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層とを備えた極薄銅箔であって、
前記極薄銅層を10cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、下記式:
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅箔
(但し、前記極薄銅層を3cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、前記式で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅箔を除く)。 - 前記極薄銅層表面に粗化粒子層を有する請求項1に記載の極薄銅箔。
- ロール・ツウ・ロール搬送方式により長さ方向に搬送される長尺状の支持銅箔の表面を処理することで、支持銅箔と、支持銅箔上に積層された剥離層と、剥離層上に積層された極薄銅層とを備えた極薄銅箔を製造する方法であり、
搬送ロールで搬送される支持銅箔の表面に剥離層を形成する工程と、
搬送ロールで搬送される前記剥離層が形成された支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより前記剥離層表面に極薄銅層を形成する工程と、
を含む請求項1又は2に記載の極薄銅箔の製造方法。 - 前記剥離層を形成する工程は、搬送ロールで搬送される前記支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより前記支持銅箔表面に極薄銅層を形成することで行う請求項3に記載の極薄銅箔の製造方法。
- 搬送ロールで搬送される前記支持銅箔の極薄銅層表面に、粗化粒子層を形成する工程をさらに含む請求項3又は4に記載の極薄銅箔の製造方法。
- 前記粗化粒子層を形成する工程は、搬送ロールで搬送される前記支持銅箔をドラムで支持しながら、電解めっきにより前記極薄銅層表面に粗化粒子層を形成することで行う請求項5に記載の極薄銅箔の製造方法。
- 支持銅箔上に積層された剥離層上に積層されて、前記支持銅箔及び前記剥離層と共に極薄銅箔を構成するための、電解銅箔による極薄銅層であって、
前記極薄銅層を10cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、下記式:
厚み精度(%)=3σ×100/重量厚み測定値の平均値
で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅層
(但し、前記極薄銅層を3cm角シートとして、重量厚み法にて重量厚み測定値の平均値及び標準偏差(σ)を測定し、前記式で求めた重量厚み精度が3.0%以下である極薄銅層を除く)。 - 支持銅箔上に積層された剥離層上に積層されて、前記支持銅箔及び前記剥離層と共に極薄銅箔を構成するための、電解銅箔による極薄銅層であって、
表面に粗化粒子層を有する請求項7に記載の極薄銅層。 - 請求項1又は2に記載の極薄銅箔を用いて製造されたプリント配線板。
- 請求項7又は8に記載の極薄銅層を用いたプリント配線板。
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