JPS6187889A - 合金薄帯の製造方法 - Google Patents

合金薄帯の製造方法

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JPS6187889A
JPS6187889A JP59206981A JP20698184A JPS6187889A JP S6187889 A JPS6187889 A JP S6187889A JP 59206981 A JP59206981 A JP 59206981A JP 20698184 A JP20698184 A JP 20698184A JP S6187889 A JPS6187889 A JP S6187889A
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JP
Japan
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plating
substrate
alloy
thickness
layer
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JP59206981A
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Kimimichi Goto
後藤 公道
Isao Ito
伊藤 庸
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、合金薄帯の製造方法に関し、とくにエレク
トミニりス関連の磁性合金たとえば高透磁率軟磁性材料
であるFe −Ni系合金(パーマロイ)や硬質磁性材
料であるFe −Qr −QO系、Cu−)ii −F
e 系合金、その他ステンレス合金などで、しかも板厚
数μm〜100 pm程度の極薄ないしは超極薄の薄帯
の製造に適用してとりわけ有利なものである。
(従来の技術) エレクトロニクス分野の進展に伴い、とくに高周波領域
で使用されるコンピュータ電源やモーターの鉄心、さら
には通信m器回路部品として磁性合金薄帯の使用が増加
している。かような用途においては、とくに使用周波数
が高くなる程、鉄損のより少ない極薄板厚の磁性合金薄
帯が必要とされていて、数MHz以上の領域では、将来
、板厚4鰭程度の超極薄のFe −Ni系合金が使用さ
れるようになると予想されている0 ところで上記した如き磁性合金薄帯を含め、一般に合金
薄帯の製造に当っては、所定の合金成分に調製した溶湯
をインゴットまたはスラブなどに鋳造したのち、熱間圧
延ならびに中間腕なましを挾む多段の冷間圧延を施して
所望の板厚に仕上げ、ついで最終熱処理を施す一連の工
程によるのが一般的であった。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながらかかる従来法では、圧延加工が比較的容易
な合金であっても、薄帯に仕上げるためには複数回の冷
延と中間腕なましを施すことが必要であり、とくに10
0μm以下の極薄薄帯を得ようとする場合には板同の減
少に伴って圧延が困難となり、たとえ緩速で慎重な圧延
を施したとしても、時として薄帯の破断を生じ、圧延能
率や歩留りの大幅な低下が避けられず、このため製造コ
ストが著しく高くなる欠点があった。
しかも一般的に言って、合金材料は圧延による加工硬化
が大きいため、冷間あるいは温間圧延によって極薄の薄
帯を製造することは困難な場合が多く、さらに合金成分
によっては圧延そのものが不可能な唖加工性材料もあり
、このため従来、所望の合金薄帯を工業的規模で経済的
に製造することは極めて喧しかったのである。
この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、減厚
加工を施す必要なしに、任意の成分および板厚の合金薄
帯を有利に得ることができる合金薄帯の?!造方法を提
案することを目的とする。
(間即点を解決するための手段) すなわちこの発明は、導電体基板上に2種以上の純金属
および/または合金から成る多N被覆層を形成させたの
ち、該被但層を基板上からはく喘し、ついで得られた多
層被覆R薄帯に各層構成成分の相互拡散をもたらす溶体
化処理を施すことを特徴とする合金薄帯の製造方法であ
る。
またこの発明は、上記溶体化処理に先立ちまたはその後
に、圧延および/!!たは熱処理を施すことを特徴とす
る合金薄帯の製造方法である0この発明において、多層
被覆層形成手段とじては、電気めっき法の他、化学めっ
き法、溶融めっき法、溶射法、真空蒸着法、イオンブレ
ーティング法および高周波スパッタ法などが有利に適合
するO 以下この発明を具体的に説明する。
第1vffに、この発明に従う製造工程の一例を、フロ
ーチャートで示す。
多層被覆たとえば複合多段めっき層を形成させるための
導電体基板としては、めっき層の適度な密着とはく離容
易な表面特性を有していることが必要で、このためには
金へ基板上に導電性カーボンブラックまたは黒鉛粉末に
銅や銀などの金属微粉を混合したものなどを極<薄<塗
布しておくことが好ましい。またかかる基板としては、
めっき浴に対する耐久性、耐水素脆性および非磁性など
の特性を考広した場合、オーステナイト系ステンレス銅
薄板がとりわG−1有利に適合し、めっき面については
、合金薄帯の平滑な表面性状と良好なはく離性を得るた
めに、前もって鏡面研摩などの平滑化処理を施しておく
ことが望ましい。
さらに複合多段めっき層形成のためのめつき金属として
は、電気めっき可能な金属であれは何れでもよく、要は
最終的に得られる合金薄帯が所望の成分組成となるよう
に、必要とする金属を選定し、同時に所望の混合濃度に
制御すべく各金属舎所定のめつき厚みだけそれぞれ一段
または多段に分けて電析させ、各めっき層の合計厚みが
必要な薄帯厚に等しくなるように制御してやれば良い。
ここに電気めっきが可能な金属として、磁性合金薄帯を
対象とする場合は、F8 、 Ni 、○O# Or 
#Ouおよび罰などが挙げられる。かかる金属をめっき
する場合、すでに公知となっている何れの電気めっき法
を採用してもよいが、望ましくはめつき層中の不純物が
少なく、また格子欠陥やピンホールなどの少ないめっき
法を選定することが肝要である。なおめっき層厚みは、
「電気量」、「めっき時間」および「陰極効率」の積に
比例するので、めっき方法および条件毎に定まる陰極効
率に応じて、「電気量JXrめつき時間」を適切に設定
することによって容易かつ正確に制御できる。
この発明において電気めっき法を基本的に用いる理由は
、上記しためっき層厚の制御が容易かつ正確にできるこ
と、つまりは各合金成分の濃度管理が希望する設定値に
対して変動少なく制御できることを重視したためである
。従ってめっき層厚みの制御、管理が容易かつ正確であ
れば、電気めっき法以外のめつき技術、たとえば化学め
っき法、溶融めっき法または溶射法などを用いることは
、−向に差し支えない。
この点、所望の合金成分が電気めっきの使用不可または
困難なものであるとき、ことにその成分元素が副次的な
添加元素であって合金濃度として数係以下であるような
場合には、上記した如く電気めっき層を多段形成させる
中間工程において、電気めっき法以外の表面被覆法を用
いて複合積層させることが必要になる。たとえばAI 
、 Si 、 V 。
Nb 、 MoおよびWなどの合金元素を望む場合であ
るが、かような場合には、上記金属を真空層着法イオン
ブレーティング法およびスパッタ法などで所定の厚へま
で複合積層させることにより、所望の合金濃度に調整す
ることができる。
(作用) 次に、この発明法に従い複合多段めっきを施す場合につ
いて、工程順に具体的に説明する。
第2〜4図にそれぞれ、多層被覆層薄帯の形成要領を図
解する。
第2図は、短冊状の合金薄帯を製造する場合で、図中番
号1は導電体基板、2〜4はそれぞれめっき槽であり、
基板1をめつき槽中に順次に浸漬させることによって複
合多段めっきを施すわけである。
第8図は、エンドレスベルト状基板を用いて長尺の合金
薄帯を製造する場合で、図中番号5がエンドレスベルト
からなる基板、6.7はめっき槽、8.9は洗浄槽、そ
して10は表面被覆装置であり、かかるめつきWJa*
’tまたは表面被覆装置10で基板5上に形成された多
層被覆層は、洗浄上′19を出たのちは(Mty−ル1
1によってはく離され、薄帯巻取り機12によってコイ
ルに巻取られることになる。
さらに第4図は、連続めっき法によって多層被覆層薄帯
18を作製する場合であって、基板14上にめっき層お
よびその他の表面被覆層を形成する要領は、第8図に示
したところと同じである。
かくして得られた多層被覆層騎に溶体化処理を施して合
金成分の相互拡散を生じさせることにより、板厚方向に
おいても均質な合金薄帯とするわけである。
かかる溶体化処理を、連続焼鈍法による短時間の均熱処
理で行う場合には、合金成分相互の拡散距離が短かくな
るように、各被覆層厚みを薄くして積層数を多くするこ
とが望ましく、一方パッチ焼鈍法による長時間の均熱処
理で行う場合には、各被覆層厚みを厚くして積層数を少
なくすることもできる。またかような溶体化処理は、一
般に高温で行う方が望ましいか、被ン層を構成する金属
のうち融点が最も低い金8が融解しない温度範囲で行う
必要がある。さらには隣接金属相互間で融点の低い共晶
体を生成するおそれが大きい場合には、その共晶点以下
の温度において隣接金属相互の拡散処理を施してより高
温の融点をもつ合金とし、順次高温域へ昇温させるよう
な手法で行うことが肝要である。なお溶体化処理の際の
8囲気は、中性または還元性とすることが望ましい。
ところで上記のようにして得られた合金芦督は、そのま
までも十分満足のいく特性をそなえているが、この発明
においては、より一層のvA能性の向上たとえば透磁率
や磁気異方性の向上さらにはヒステリシスカーブの角型
化を図るために、合金薄帯に各種熱処理たとえば規則格
子化焼鈍や磁場中1鈍などを施すことができる。
さらには必要に応じて、結晶集合組織を「整するために
、溶体化処理後の合金薄帯に圧延、さらにはその後に熱
処理を施すこともできる。ただしここで施す圧延は、機
能性の向上に!Q5要な唯一回の圧延に留める必要があ
る。なお得られる合金が難加工性であり、しかも圧延を
施した方が好ましい場合には、溶体化処理前の多層被覆
層薄帯の段階で圧延を加え、ついで再結晶化と合金化と
を兼ねた熱処理を掩すようにしてもよい。
かくして従来技術では、工業的規模での生産が困難ある
いは不可能であった板厚数μm〜100μm程度の極薄
ないし超極薄の薄帯が、工業的規梗で安価にしかも効率
よく製造され得るようになったのである。
(実施例) 実施例1 厚み0.6朋、幅500藺、長さ10mのオーステナイ
ト系ステンレス鋼帯をエンドレスベルト状にしてから、
その表面に導電性カーボンブラックを塗布してはく離を
良好にしたものを基板として準備した。ついで第8図に
示したような装置を用いて、第1めっき槽においてスル
ファミン酸ニッケル浴によるNiめつき、また第2めっ
き槽においては硫酸第1鉄および塩化第1鉄の混合浴に
よるFeめつきを行うものとし、上記したエンドレスベ
ルト状の基板にNiめつきとFeめつきとを交互に繰返
し施して、Ni −Feの複合多段めっき層を形成した
。なお各めっき層厚はそれぞれ1.0μmとし、それぞ
れ交互に5回づつ繰返して複合積層し、合計10段、1
02m厚のめつき層とした。
その後この複合多段めっき層からなる薄帯を、基板から
はぎ取り、ついで連続焼鈍炉において、2%H,ガス残
部1rガスからなる雰囲気中で1150”C,10分間
の溶体化処理を施してから急冷し、厚み10μm1幅5
00馴、長さ101nで514Ni −49%Feの組
成になる合金NW!とした。
得られた合金薄帯の成分バラツキは±1%以内、また板
厚変動は士F3%以内であった。
実施例3 導電体基板として、板厚1.Qw、幅80c+a、長さ
1mで表面が平滑なオーステナイト系ステンレスZ板に
カーボンブラックを薄く塗布したものを用い、第2図に
示したような装置により、次のようにして多層被覆層を
形成した。
すなわち被覆第1層として2.0μm厚のNiめつき、
第2層として0・4μm厚のyeめつきを施したのち、
真空蒸着法によってMOを0.152m厚に積層し、つ
いで第4層として0.4μm厚のyeめつきおよび第5
層として2.0μm厚のN1めっきを施すことにより、
合計厚みで約5μmの多層被覆層とした。なおNiめつ
きおよびF13めっきのめつき浴としては、実施例1と
同じものを使用した。
その後、この多層被覆層を基板からはく離して得た薄帯
を、焼鈍側板間に20枚積み重ねて溶体化処理を施した
。この積層の際には焼鈍分離剤としてアルミナフラワー
を用いた。また溶体化処理は、バッチ炉を用い、@量の
N3を含むArガス雰囲気中で1250″C,1時間の
焼鈍により行った0得られた厚み5μmという超極薄の
Fe −Ni −MO合金′W7帯の分析結果は、15
 % Fe −80%N1−5%MOの組成であって、
スーパーマロイ(Supermalloy )と呼ばれ
る高透磁率軟磁性材料と同一組成であった。
実施例8 導電体基板としては、厚み0.5!、幅800IIJ1
1長さ100mのオーステナイト糸ステンレス鋼フープ
を用い、その表面に予め導電性カーボンブラックをアル
コールに懸濁させたものを塗布乾燥させて、表面のめつ
き性とはく離とを改善しておいたO めっき工程は、第4図に示したような連続めっき装置を
用いるものとし、 0第1めっき層:硫酸第1鉄と塩敢第1鉄との混合浴、
1reめっき6.0μm厚 0第2めつきJ9j :硫酸コバルト浴COめつき2.
7μm厚 0第8めっき層:スルファミン耐ニッケル浴Niめつき
1.5μm厚 0第4めっき層:硫!l!i5鋼浴Ouめつきo、a 
μm厚のようにそれぞれC4節した。また第2めっき槽
と第8めっき槽との間に、真空蒸着法によってIW層厚
み2.0μmのA!蒸着を掩すべく、連続真空蒸着装置
を組み込んだ。
被グ処理は、第1めっき層から始めて@4めつき槽まで
通板し、電気めっきと真空蒸着とを上記の各被雅厚みま
で施したのち、今度は第4めっき暢から第1めっき槽ま
で逆順に一気めっき、74空恭着を弓度施した。
得られた多層被覆層の構成は、第1層から7顎に、Fe
  6.074m  −002,7pm  −A/  
2.0.4m  −Ni  1.5μm  −Ou  
O,6pm  −N11.5  pm  −1112,
0pm  −O。
2.7μm −B’e a、oμmのとおりであった。
この多層被覆層を基板からはく離したのち、焼鈍分阿剤
とし゛Cアルミナフラワーを散布してからコイルに巻取
った。
合金化のための溶体化処理は、バッチ炉を用い微量H8
を含むIr雰囲気中で行ったが、昇温途中でAノの融点
以下の640°Cで10時間保定して、より融点の高い
kl −IJi −Co合金を形成させたのち、Igs
o″Cまで除熱昇温して5時間保定することによって板
厚方向における合金成分の均一化を図るヒートパターン
により実施した。
かくして得られた合金薄帯は、アルニコ5と呼ばれる永
久磁石成分とほぼ等しい51%1i’e −24%00
−18 % Ni−8%Al−il1%CUの組成を呈
していた。
なおこの合金薄帯にはより一層の磁気異方性を与えるべ
く、溶体化処理後の冷却過程につき、1200〜900
℃間は急冷し、ついで900〜700”C間は1℃/S
の降温速度で徐冷しつつ2000 oeの磁場を加える
磁界冷却を施すと共に、800°Cに1時間保定して磁
界印荷効果を高める処理も加え、さらに590°Cに1
0時間保定してα用の成長を促すことにより、磁気只方
性に優れたアルニコ系永久磁石の極薄薄帯とした。
がかるアルニコ系永久磁石は、従来難加工性材料として
工業的規模での薄帯化は不可能と考えられていたもので
ある。
(発明の効果) かくしてこの発明によれば、従来R帯化が不可能または
困秤とされた難加工性の合金を含めて広汎な成分組成範
囲で、しかも板厚が100μm〜数μmという極薄ない
し餡極薄の合金薄帯を、工業的規模で安価にしかも効率
よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明に従う駒込工程のフローチャート、 第2図〜第4図はそれぞれ、この発明に従う多層被覆層
の形成に用いて好適な被覆装置の模式図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、導電体基板上に2種以上の純金属および/または合
    金から成る多層被覆層を形成させたのち、該被覆層を基
    板上からはく離し、ついで得られた多層被覆層薄帯に溶
    体化処理を施すことを特徴とする合金薄帯の製造方法。 2、導電体基板上に2種以上の純金属および/または合
    金から成る多層被覆層を形成させたのち、該被覆層を基
    板上からはく離し、ついで得られた多層被覆層薄帯に溶
    体化処理を施すに際し、その前または後において圧延お
    よび/または熱処理を施すことを特徴とする合金薄帯の
    製造方法。 3、多層被覆層の形成手段が、電気めっき法である特許
    請求の範囲第1または2項記載の方法。 4、多層被覆層の形成手段が、電気めっき法とその他の
    表面被覆法との組合わせになる特許請求の範囲第1また
    は2項記載の方法。
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