JP5335478B2 - Metal particle manufacturing apparatus and manufacturing method - Google Patents
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この発明は、電子材料部品等に使用される球状の金属粒子を製造するための装置と、この装置を用いて金属粒子を製造する方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing spherical metal particles used for electronic material parts and the like, and a method for producing metal particles using the apparatus.
現在、携帯端末やデジタル家電の中には、金属粒子を用いた様々な電子部品が内蔵されている。一例として、積層セラミックコンデンサーがある。これはチタン酸バリウム等の誘電体とニッケル等の金属を積層させた超小型コンデンサーである。
このコンデンサーでは、平均粒径0.2〜0.4μmの球状のニッケル粒子が使用されている。積層セラミックコンデンサーは、年々小型化が進んでおり、このため、より小粒径のニッケル粒子を低コストで製造する製造技術が望まれている。
Currently, various electronic parts using metal particles are built in portable terminals and digital home appliances. One example is a multilayer ceramic capacitor. This is an ultra-small capacitor in which a dielectric such as barium titanate and a metal such as nickel are laminated.
In this capacitor, spherical nickel particles having an average particle diameter of 0.2 to 0.4 μm are used. Multilayer ceramic capacitors are becoming smaller in size year by year, and therefore, a production technique for producing nickel particles having a smaller particle diameter at a low cost is desired.
そこで、本発明者らは、前記要望に応えるべく、小粒径のニッケル粒子を低コストで製造できる方法として、WO2006/068231に開示した方法を提案している。
このものは、炉内でバーナにより還元火炎を形成し、その火炎により粉状の金属化合物を加熱・還元処理することで、原料粉体よりも粒径の小さい球状の金属粒子を製造する技術である。
Accordingly, the present inventors have proposed a method disclosed in WO 2006/068231 as a method for producing nickel particles having a small particle size at a low cost in order to meet the above-mentioned demand.
This is a technology that produces spherical metal particles with a particle size smaller than the raw powder by forming a reducing flame with a burner in the furnace and heating and reducing the powdered metal compound with the flame. is there.
この技術は、平均粒径が0.4μm以下の金属粒子を製造することができる優れた技術であるが、捕集された金属粒子の中には、原料粉体の粒径とほぼ同じ金属微粉も含まれており、この金属微粉を分級操作等により除去する必要があった。
そのため、微粉歩留をより高くできる金属粒子の製造方法が望まれていた。
本発明での微粉歩留(%)とは、製造された金属粒子から1.0μm以上の粒子を除去した金属粒子の重量を原料となる金属あるいは金属化合物中に含まれる金属の重量で除して得られた百分率である。
This technique is an excellent technique capable of producing metal particles having an average particle diameter of 0.4 μm or less. Among the collected metal particles, a metal fine powder having approximately the same particle diameter as the raw material powder is included. It was necessary to remove this metal fine powder by classification operation or the like.
Therefore, there has been a demand for a method for producing metal particles that can increase the fine powder yield.
The fine powder yield (%) in the present invention is obtained by dividing the weight of metal particles obtained by removing particles of 1.0 μm or more from the produced metal particles by the weight of the metal or the metal contained in the metal compound. It is the percentage obtained.
本発明における課題は、製品となる金属粒子の微粉歩留を向上し、より低コストで生産性を高くすることができる金属粒子の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a metal particle manufacturing apparatus and a manufacturing method capable of improving the fine powder yield of metal particles used as a product and increasing the productivity at a lower cost.
かかる課題を解決するため、
請求項1に記載の発明は、原料に粉状の金属あるいは金属化合物またはその両方を用いて、外気と遮断した球状化炉内において還元性火炎を形成するバーナにより加熱して球状の金属粒子を製造する金属粒子の製造装置であって、
前記バーナが、中心から順に燃料流体をキャリアガスとして原料を供給する原料供給管と、その周囲に形成した一次支燃性ガスを供給する一次支燃性ガス供給管と、その周囲に形成した二次支燃性ガスを供給する二次支燃性ガス供給管とを有し、
前記原料供給管から噴出される原料の噴出孔を複数とし、さらにこれらの噴出孔の噴出角度を中心軸に対して15〜50度外側へ向けたものであることを特徴とする金属粒子の製造装置である。
To solve this problem,
According to the first aspect of the present invention, the spherical metal particles are heated by a burner that forms a reducing flame in a spheroidizing furnace cut off from the outside air by using a powder metal or a metal compound or both as a raw material. An apparatus for producing metal particles to be produced,
The burner has, in order from the center, a raw material supply pipe for supplying a raw material using a fuel fluid as a carrier gas, a primary flammable gas supply pipe for supplying a primary flammable gas formed therearound, and two A secondary support gas supply pipe for supplying the next support gas,
Production of metal particles characterized in that there are a plurality of raw material ejection holes ejected from the raw material supply pipe, and the ejection angles of these ejection holes are directed 15 to 50 degrees outward with respect to the central axis. Device.
請求項2に記載の発明は、請求項1記載の金属粒子製造装置を用い、前記バーナにおいて、原料の噴出速度を15m/秒以下にすることを特徴とする金属粒子の製造方法である。
The invention according to
本発明によれば、バーナを用いて金属粒子を製造する際に、製品となる金属粒子の微粉歩留が向上し、より低コストで生産性を高くすることができる。すなわち、製造された金属粒子のうち、その平均粒径が1μm以下の粒子の割合が多くなり、そのまま製品とすることができる割合が増加する。 According to the present invention, when producing metal particles using a burner, the fine powder yield of metal particles as a product is improved, and productivity can be increased at a lower cost. That is, among the manufactured metal particles, the proportion of particles having an average particle size of 1 μm or less increases, and the proportion of products that can be used as products increases.
図1は、本発明の製造装置に用いられる金属粒子製造用のバーナの一例を示すものである。図1(a)は、バーナをその先端側から眺めた側面図であり、図1(b)はバーナ中心軸に沿って切断した断面図である。
図1において、符号1は、原料供給管を示し、その内部は原料粉体とキャリアガスの混合物が供給される原料供給路1Aとなっている。キャリアガスとしては燃料となる天然ガス、プロパンガスなどが用いられ、このキャリアガスに原料粉体が搬送され、原料供給管1の先端部分に形成された複数(この例では4個)の噴出孔1B、1B・・から噴出されるようになっている。
FIG. 1 shows an example of a burner for producing metal particles used in the production apparatus of the present invention. FIG. 1A is a side view of the burner as viewed from the tip side, and FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the burner central axis.
In FIG. 1,
これらの噴出孔1B、1B・・は、バーナ中心軸に対して放射状に同一円周上に等間隔に形成されており、しかもその噴出孔1Bの角度が中心軸に対して15〜50度外側に向いて傾斜して形成されている。これにより原料粉体とキャリアガスとの混合物は、バーナの先端側に向かって拡がって放出されることになる。
原料粉体には、ニッケルなど金属の粒子、酸化ニッケル、水酸化ニッケルなどの金属化合物の粒子が用いられる。
These
For the raw material powder, metal particles such as nickel, and metal compound particles such as nickel oxide and nickel hydroxide are used.
原料供給管1の外側には一次支燃性ガス供給管2が同軸的に設けられており、原料供給管1と一次支燃性ガス供給管2との間の空隙が一次支燃性ガス供給路2Aとなっている。
一次支燃性ガス供給路2Aの内部には、リング2Bが取り付けられ、このリング2Bには複数の貫通孔2C、2C・・が円周上等間隔に形成されており、一次支燃性ガスがこれらの貫通孔2C、2C・・を通過し、一次支燃性ガス供給管2の先端開口部からバーナ中心軸に対して平行に噴出するようになっている。
一次支燃性ガスには、酸素、酸素富化空気などの酸素濃度20vol%以上の酸素含有ガスが用いられる。
A primary flammable
A
As the primary combustion-supporting gas, an oxygen-containing gas having an oxygen concentration of 20 vol% or more, such as oxygen or oxygen-enriched air, is used.
一次支燃性ガス供給管2の外側には冷却ジャケット管4が同軸的に設けられており、一次支燃性ガス供給管2と冷却ジャケット管4との間の空隙が二次支燃性ガス供給路3Aとなっている。
二次支燃性ガス供給路3Aの先端部はリング状のフロントプレート部3Bとなっており、このフロントプレート部3Bには複数の噴射孔3C、3C・・が形成されている。これらの噴射孔3C、3C・・は、いずれもその噴射方向がバーナ中心軸に向かうように傾斜して形成されており、二次支燃性ガスがバーナ中心軸に向けて噴射されるようになっている。
A cooling jacket tube 4 is coaxially provided outside the primary combustion-supporting
The tip of the secondary combustion-supporting
二次支燃性ガスには、酸素、酸素富化空気などの酸素濃度20vol%以上の酸素含有ガスが用いられる。
冷却ジャケット管4は、その内部に冷却水が流通するように二重管構造となっており、これによりバーナ全体を冷却できるように構成されている。
また、バーナの先端開口部分においては、図示のように、原料供給管1の先端部と一次支燃性ガス供給路2Aの先端開口部との位置がバーナ後部に向けて若干後退した形状となっており、これによりフロントプレート部3Bが傾斜し、すり鉢状の空間が形成され、この空間において燃料と一次支燃性ガスとの混合が良好に行われることになる。
As the secondary combustion-supporting gas, an oxygen-containing gas having an oxygen concentration of 20 vol% or more such as oxygen or oxygen-enriched air is used.
The cooling jacket pipe 4 has a double pipe structure so that cooling water flows through the inside thereof, and is configured to cool the entire burner.
Further, at the tip opening portion of the burner, as shown in the figure, the positions of the tip portion of the raw
このような構造のバーナでは、原料供給路1Aに原料粉末と燃料となるキャリアガスとの混合ガスを、一次支燃性ガス供給路2Aおよび二次支燃性ガス供給路3Aに一次および二次支燃性ガスを供給して火炎を生成し、この際燃料の完全燃焼する酸素量よりも少ない酸素を供給して、火炎中に水素、一酸化炭素が残る還元性の火炎を形成し、この還元性の火炎中に原料粉末を送り込んで、加熱溶融、還元、微粒化を行って、平均粒径が原料粉体のそれよりも小さい金属粒子を生成することができる。
In the burner having such a structure, a mixed gas of raw material powder and a carrier gas serving as fuel is supplied to the raw
そして、原料供給路1Aの噴出孔1Bの角度を15〜50度、好ましくは20〜45度とすることで、微粉歩留を高くすることができる。噴出孔1Bの角度が15度未満であると、微粉歩留の向上に対する寄与が小さく、また45度を超えると加熱された原料粉体がバーナ内部の一次および二次支燃性ガス噴出孔付近に付着し、火炎が不安定となり、微粉歩留が低下する。
And fine powder yield can be made high by making the angle of the
図2は、この発明の金属粒子製造装置の例を示すものである。この例の装置は、粉体原料をバーナ11に定量的に供給する原料フィーダー12、水冷形式の粒状化炉13、生成した金属粒子を捕集するためのバグフィルター14、ブロワー15から概略構成されている。
原料粉体は、原料フィーダー12において燃料ガス供給装置16からの燃料ガスに同伴されてバーナ11まで搬送され、バーナ11に支燃性ガス供給設備17から供給される酸素などの支燃性ガスを供給することで火炎を形成させると同時に原料粉体がその火炎中で直接加熱され溶融される。
FIG. 2 shows an example of the metal particle production apparatus of the present invention. The apparatus of this example is roughly composed of a
The raw material powder is transported to the
粒状化炉13は、その上部にバーナ11が下向きに取り付けられ、炉壁に水冷ジャケットなどを設けた水冷構造となっており、その炉内壁に原料粉体あるいは生成した金属粒子が付着、成長することを抑制するために、ガス供給装置18からの窒素などのガスが図示しない複数のポートから球状化炉13内に吹き込まれるようになっている。。
粒状化炉13において生成した金属粒子は、燃焼ガスとともに球状化炉13からブロアー15によって吸引され、バグフィルター14において、金属粒子が回収される。
The
The metal particles generated in the
このようにして金属粒子をバーナ11によって製造する際に、原料粉体の噴出孔1B、1B・・からの噴出速度を15m/秒以下、好ましくは3〜15m/秒とされ、これにより燃料と支燃性ガスとの混合が促進され、火炎の高温部位に長時間原料粉体を滞留させることができ、微粉歩留を向上することができる。
In this way, when the metal particles are produced by the
以下、具体例を示す。
図2に示した製造装置を用い、ニッケル粒子を製造した。バーナ11には図1に示した構造のものを用いた。
原料粉体には、平均粒径6μmの酸化ニッケル(ニッケル純度78%)、燃料ガスはメタンガス(天然ガス)を用いた。支燃性ガスとして酸素を用い、一次支燃性ガスと二次支燃性ガスの堆積比率を2:8とし、全酸素量は、メタンガスを完全燃焼させる酸素量の80%を供給し、還元火炎を形成させた。
表1に運転条件を示す。
Specific examples are shown below.
Nickel particles were manufactured using the manufacturing apparatus shown in FIG. The
Nickel oxide (nickel purity 78%) having an average particle diameter of 6 μm was used as the raw material powder, and methane gas (natural gas) was used as the fuel gas. Using oxygen as the combustion-supporting gas, the deposition ratio of primary combustion-supporting gas and secondary combustion-supporting gas is 2: 8, and the total amount of oxygen is reduced by supplying 80% of the amount of oxygen that completely burns methane gas. A flame was formed.
Table 1 shows the operating conditions.
比較のため、従来の構造のバーナを用いて同様の運転条件にてニッケル粒子を製造した。ここでの従来のバーナは、図5に示すものである。
この従来のバーナが図1に示した本発明で用いられるバーナと異なるところは、原料供給管1の先端部分が異なっている点であり、図1に示したバーナと同一構成部分には同一符号を付してその説明は省略する。
For comparison, nickel particles were produced under the same operating conditions using a burner having a conventional structure. The conventional burner here is shown in FIG.
The difference between this conventional burner and the burner used in the present invention shown in FIG. 1 is that the tip portion of the raw
このバーナの原料供給管1の先端部は、原料供給管1の内径と同一の開口径を有する1個の噴出孔1Dとなっている。これにより、原料供給路1Aを流れてきた原料粉体とキャリアガスとの混合ガスは、バーナ中心軸に平行に進むことになる。
この構造のバーナでも、金属粒子の製造は可能であるが、後述するようにその微粉歩留が良いものではない。
The tip of the raw
Even with a burner having this structure, metal particles can be produced, but the fine powder yield is not good as described later.
本発明でのバーナの4個の噴出孔1Bの角度を0度(バーナ中心軸に対して平行である)〜55度に変化させ、さらには原料粉体の噴出速度を5〜25m/秒に変化させて得られたニッケル粒子の微粉歩留を求めた。
従来のバーナでは、噴出孔1Dは1個であり、噴出孔1Dの角度は0度として、原料粉体の噴出速度は25m/秒で一定とした。
In the present invention, the angle of the four
In the conventional burner, there is one
結果を図3および図4に示す。
図3は、微粉歩留と従来バーナおよび本発明バーナの原料粉体噴出角度との関係を示すグラフである。微粉歩留は、従来バーナの数値を1とした場合の比率で表記している。
従来のバーナに対して、本発明でのバーナで角度が0度の場合、微粉歩留りは従来バーナとほぼ同等であり、単に複数の噴出孔から噴出させても微粉歩留の向上は無かった。
しかし、噴出孔の角度を10度以上にすると微粉歩留が向上し始め、15度〜45度の範囲では、高い微粉歩留を得ることができた。50度を超えると微粉歩留が低下する傾向となった。50度を超えると、ノズル内に原料粉体等が付着して、火炎が不安定になったことが微粉歩留を低下させた要因であると考えられる。
The results are shown in FIG. 3 and FIG.
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the fine powder yield and the raw material powder ejection angle of the conventional burner and the burner of the present invention. The fine powder yield is expressed as a ratio when the value of the conventional burner is 1.
When the angle of the burner according to the present invention is 0 degree as compared with the conventional burner, the fine powder yield is almost the same as that of the conventional burner, and there was no improvement in the fine powder yield even if the powder was simply ejected from a plurality of ejection holes.
However, when the angle of the ejection hole was set to 10 degrees or more, the fine powder yield began to improve, and in the range of 15 to 45 degrees, a high fine powder yield could be obtained. When it exceeded 50 degree | times, it became the tendency for a fine powder yield to fall. If it exceeds 50 degrees, it is considered that the raw material powder adheres to the inside of the nozzle and the flame becomes unstable, which is a cause of decreasing the fine powder yield.
図4は、本発明でのバーナにおいて噴射孔の角度を30度とし、原料粉体噴出速度を変化させて微粉歩留の変化を検討した結果を示したグラフである。微粉歩留は、図3と同様に従来バーナの数値を1とした場合の比率で表記している。
このグラフから、原料粉体噴出速度を15m/秒以下とすることで、高い微粉歩留が得られ、さらにそれが維持されることがわかった。
FIG. 4 is a graph showing the results of examining changes in the fine powder yield by changing the injection speed of the raw material powder by changing the injection hole angle to 30 degrees in the burner according to the present invention. The fine powder yield is expressed as a ratio when the numerical value of the conventional burner is 1 as in FIG.
From this graph, it was found that a high fine powder yield was obtained and further maintained by setting the raw material powder ejection speed to 15 m / second or less.
1・・原料供給管、1A・・原料供給管路、1B・・噴出孔、2・・一次支燃性ガス供給管、2A・・二次支燃性ガス供給路、2B・・リング、2C・・貫通孔、3A・・二次支燃性ガス供給路、3B・・フロントプレート部、3C・・噴射孔、4・・冷却ジャケット管、11・・バーナ、12・・原料フィーダー、13・・球状化炉、14・・バグフィルター、15・・ブロアー、16・・燃料ガス供給装置、17・・支燃性ガス供給装置、18・・ガス供給装置 1 .... Raw material supply pipe, 1A ... Raw material supply pipe, 1B ... Jet hole, 2. Primary combustion gas supply pipe, 2A ... Secondary combustion gas supply line, 2B ... Ring, 2C・ ・ Through hole, 3A ・ ・ Secondary combustion-supporting gas supply path, 3B ・ ・ Front plate part, 3C ・ ・ Injection hole, 4 ・ ・ Cooling jacket tube, 11 ・ ・ Burner, 12 ・ ・ Raw material feeder, 13 ・・ Spheroidizing furnace, 14.
Claims (2)
前記バーナが、中心から順に燃料流体をキャリアガスとして原料を供給する原料供給管と、その周囲に形成した一次支燃性ガスを供給する一次支燃性ガス供給管と、その周囲に形成した二次支燃性ガスを供給する二次支燃性ガス供給管とを有し、
前記原料供給管から噴出される原料の噴出孔を複数とし、さらにこれらの噴出孔の噴出角度を中心軸に対して15〜50度外側へ向けたものであることを特徴とする金属粒子の製造装置。 This is a metal particle production apparatus that produces spherical metal particles by using a powdered metal and / or metal compound as a raw material and heating with a burner that forms a reducing flame in a spheroidizing furnace that is shut off from the outside air. And
The burner has, in order from the center, a raw material supply pipe for supplying a raw material using a fuel fluid as a carrier gas, a primary flammable gas supply pipe for supplying a primary flammable gas formed therearound, and two A secondary support gas supply pipe for supplying the next support gas,
Production of metal particles characterized in that there are a plurality of raw material ejection holes ejected from the raw material supply pipe, and the ejection angles of these ejection holes are directed 15 to 50 degrees outward with respect to the central axis. apparatus.
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