JP5335478B2

JP5335478B2 - 金属粒子の製造装置および製造方法

Info

Publication number: JP5335478B2
Application number: JP2009042520A
Authority: JP
Inventors: 弘五十嵐; 孝之松村; 康之山本
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2009-02-25
Filing date: 2009-02-25
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2029-02-25
Also published as: JP2010196117A

Description

この発明は、電子材料部品等に使用される球状の金属粒子を製造するための装置と、この装置を用いて金属粒子を製造する方法に関する。

現在、携帯端末やデジタル家電の中には、金属粒子を用いた様々な電子部品が内蔵されている。一例として、積層セラミックコンデンサーがある。これはチタン酸バリウム等の誘電体とニッケル等の金属を積層させた超小型コンデンサーである。
このコンデンサーでは、平均粒径０．２〜０．４μｍの球状のニッケル粒子が使用されている。積層セラミックコンデンサーは、年々小型化が進んでおり、このため、より小粒径のニッケル粒子を低コストで製造する製造技術が望まれている。

そこで、本発明者らは、前記要望に応えるべく、小粒径のニッケル粒子を低コストで製造できる方法として、ＷＯ２００６／０６８２３１に開示した方法を提案している。
このものは、炉内でバーナにより還元火炎を形成し、その火炎により粉状の金属化合物を加熱・還元処理することで、原料粉体よりも粒径の小さい球状の金属粒子を製造する技術である。

この技術は、平均粒径が０．４μｍ以下の金属粒子を製造することができる優れた技術であるが、捕集された金属粒子の中には、原料粉体の粒径とほぼ同じ金属微粉も含まれており、この金属微粉を分級操作等により除去する必要があった。
そのため、微粉歩留をより高くできる金属粒子の製造方法が望まれていた。
本発明での微粉歩留（％）とは、製造された金属粒子から１．０μｍ以上の粒子を除去した金属粒子の重量を原料となる金属あるいは金属化合物中に含まれる金属の重量で除して得られた百分率である。

国際公開第２００６／０６８２３１号パンフレット

本発明における課題は、製品となる金属粒子の微粉歩留を向上し、より低コストで生産性を高くすることができる金属粒子の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

かかる課題を解決するため、
請求項１に記載の発明は、原料に粉状の金属あるいは金属化合物またはその両方を用いて、外気と遮断した球状化炉内において還元性火炎を形成するバーナにより加熱して球状の金属粒子を製造する金属粒子の製造装置であって、
前記バーナが、中心から順に燃料流体をキャリアガスとして原料を供給する原料供給管と、その周囲に形成した一次支燃性ガスを供給する一次支燃性ガス供給管と、その周囲に形成した二次支燃性ガスを供給する二次支燃性ガス供給管とを有し、
前記原料供給管から噴出される原料の噴出孔を複数とし、さらにこれらの噴出孔の噴出角度を中心軸に対して１５〜５０度外側へ向けたものであることを特徴とする金属粒子の製造装置である。

請求項２に記載の発明は、請求項１記載の金属粒子製造装置を用い、前記バーナにおいて、原料の噴出速度を１５ｍ／秒以下にすることを特徴とする金属粒子の製造方法である。

本発明によれば、バーナを用いて金属粒子を製造する際に、製品となる金属粒子の微粉歩留が向上し、より低コストで生産性を高くすることができる。すなわち、製造された金属粒子のうち、その平均粒径が１μｍ以下の粒子の割合が多くなり、そのまま製品とすることができる割合が増加する。

本発明において使用されるバーナの一例を示す側面図および断面図である。本発明の製造装置の一例を示す概略構成図である。本発明で用いられるバーナと従来のバーナにおける原料粉体噴出角度の影響を示すグラフである。本発明で用いられるバーナにおける原料粉体噴出速度の影響を示すグラフである。従来の製造に用いられているバーナの例を示す側面図および断面図である。

図１は、本発明の製造装置に用いられる金属粒子製造用のバーナの一例を示すものである。図１（ａ）は、バーナをその先端側から眺めた側面図であり、図１（ｂ）はバーナ中心軸に沿って切断した断面図である。
図１において、符号１は、原料供給管を示し、その内部は原料粉体とキャリアガスの混合物が供給される原料供給路１Ａとなっている。キャリアガスとしては燃料となる天然ガス、プロパンガスなどが用いられ、このキャリアガスに原料粉体が搬送され、原料供給管１の先端部分に形成された複数（この例では４個）の噴出孔１Ｂ、１Ｂ・・から噴出されるようになっている。

これらの噴出孔１Ｂ、１Ｂ・・は、バーナ中心軸に対して放射状に同一円周上に等間隔に形成されており、しかもその噴出孔１Ｂの角度が中心軸に対して１５〜５０度外側に向いて傾斜して形成されている。これにより原料粉体とキャリアガスとの混合物は、バーナの先端側に向かって拡がって放出されることになる。
原料粉体には、ニッケルなど金属の粒子、酸化ニッケル、水酸化ニッケルなどの金属化合物の粒子が用いられる。

原料供給管１の外側には一次支燃性ガス供給管２が同軸的に設けられており、原料供給管１と一次支燃性ガス供給管２との間の空隙が一次支燃性ガス供給路２Ａとなっている。
一次支燃性ガス供給路２Ａの内部には、リング２Ｂが取り付けられ、このリング２Ｂには複数の貫通孔２Ｃ、２Ｃ・・が円周上等間隔に形成されており、一次支燃性ガスがこれらの貫通孔２Ｃ、２Ｃ・・を通過し、一次支燃性ガス供給管２の先端開口部からバーナ中心軸に対して平行に噴出するようになっている。
一次支燃性ガスには、酸素、酸素富化空気などの酸素濃度２０ｖｏｌ％以上の酸素含有ガスが用いられる。

一次支燃性ガス供給管２の外側には冷却ジャケット管４が同軸的に設けられており、一次支燃性ガス供給管２と冷却ジャケット管４との間の空隙が二次支燃性ガス供給路３Ａとなっている。
二次支燃性ガス供給路３Ａの先端部はリング状のフロントプレート部３Ｂとなっており、このフロントプレート部３Ｂには複数の噴射孔３Ｃ、３Ｃ・・が形成されている。これらの噴射孔３Ｃ、３Ｃ・・は、いずれもその噴射方向がバーナ中心軸に向かうように傾斜して形成されており、二次支燃性ガスがバーナ中心軸に向けて噴射されるようになっている。

二次支燃性ガスには、酸素、酸素富化空気などの酸素濃度２０ｖｏｌ％以上の酸素含有ガスが用いられる。
冷却ジャケット管４は、その内部に冷却水が流通するように二重管構造となっており、これによりバーナ全体を冷却できるように構成されている。
また、バーナの先端開口部分においては、図示のように、原料供給管１の先端部と一次支燃性ガス供給路２Ａの先端開口部との位置がバーナ後部に向けて若干後退した形状となっており、これによりフロントプレート部３Ｂが傾斜し、すり鉢状の空間が形成され、この空間において燃料と一次支燃性ガスとの混合が良好に行われることになる。

このような構造のバーナでは、原料供給路１Ａに原料粉末と燃料となるキャリアガスとの混合ガスを、一次支燃性ガス供給路２Ａおよび二次支燃性ガス供給路３Ａに一次および二次支燃性ガスを供給して火炎を生成し、この際燃料の完全燃焼する酸素量よりも少ない酸素を供給して、火炎中に水素、一酸化炭素が残る還元性の火炎を形成し、この還元性の火炎中に原料粉末を送り込んで、加熱溶融、還元、微粒化を行って、平均粒径が原料粉体のそれよりも小さい金属粒子を生成することができる。

そして、原料供給路１Ａの噴出孔１Ｂの角度を１５〜５０度、好ましくは２０〜４５度とすることで、微粉歩留を高くすることができる。噴出孔１Ｂの角度が１５度未満であると、微粉歩留の向上に対する寄与が小さく、また４５度を超えると加熱された原料粉体がバーナ内部の一次および二次支燃性ガス噴出孔付近に付着し、火炎が不安定となり、微粉歩留が低下する。

図２は、この発明の金属粒子製造装置の例を示すものである。この例の装置は、粉体原料をバーナ１１に定量的に供給する原料フィーダー１２、水冷形式の粒状化炉１３、生成した金属粒子を捕集するためのバグフィルター１４、ブロワー１５から概略構成されている。
原料粉体は、原料フィーダー１２において燃料ガス供給装置１６からの燃料ガスに同伴されてバーナ１１まで搬送され、バーナ１１に支燃性ガス供給設備１７から供給される酸素などの支燃性ガスを供給することで火炎を形成させると同時に原料粉体がその火炎中で直接加熱され溶融される。

粒状化炉１３は、その上部にバーナ１１が下向きに取り付けられ、炉壁に水冷ジャケットなどを設けた水冷構造となっており、その炉内壁に原料粉体あるいは生成した金属粒子が付着、成長することを抑制するために、ガス供給装置１８からの窒素などのガスが図示しない複数のポートから球状化炉１３内に吹き込まれるようになっている。。
粒状化炉１３において生成した金属粒子は、燃焼ガスとともに球状化炉１３からブロアー１５によって吸引され、バグフィルター１４において、金属粒子が回収される。

このようにして金属粒子をバーナ１１によって製造する際に、原料粉体の噴出孔１Ｂ、１Ｂ・・からの噴出速度を１５ｍ／秒以下、好ましくは３〜１５ｍ／秒とされ、これにより燃料と支燃性ガスとの混合が促進され、火炎の高温部位に長時間原料粉体を滞留させることができ、微粉歩留を向上することができる。

以下、具体例を示す。
図２に示した製造装置を用い、ニッケル粒子を製造した。バーナ１１には図１に示した構造のものを用いた。
原料粉体には、平均粒径６μｍの酸化ニッケル(ニッケル純度７８％）、燃料ガスはメタンガス（天然ガス）を用いた。支燃性ガスとして酸素を用い、一次支燃性ガスと二次支燃性ガスの堆積比率を２：８とし、全酸素量は、メタンガスを完全燃焼させる酸素量の８０％を供給し、還元火炎を形成させた。
表１に運転条件を示す。

比較のため、従来の構造のバーナを用いて同様の運転条件にてニッケル粒子を製造した。ここでの従来のバーナは、図５に示すものである。
この従来のバーナが図１に示した本発明で用いられるバーナと異なるところは、原料供給管１の先端部分が異なっている点であり、図１に示したバーナと同一構成部分には同一符号を付してその説明は省略する。

このバーナの原料供給管１の先端部は、原料供給管１の内径と同一の開口径を有する１個の噴出孔１Ｄとなっている。これにより、原料供給路１Ａを流れてきた原料粉体とキャリアガスとの混合ガスは、バーナ中心軸に平行に進むことになる。
この構造のバーナでも、金属粒子の製造は可能であるが、後述するようにその微粉歩留が良いものではない。

本発明でのバーナの４個の噴出孔１Ｂの角度を０度（バーナ中心軸に対して平行である）〜５５度に変化させ、さらには原料粉体の噴出速度を５〜２５ｍ／秒に変化させて得られたニッケル粒子の微粉歩留を求めた。
従来のバーナでは、噴出孔１Ｄは１個であり、噴出孔１Ｄの角度は０度として、原料粉体の噴出速度は２５ｍ／秒で一定とした。

結果を図３および図４に示す。
図３は、微粉歩留と従来バーナおよび本発明バーナの原料粉体噴出角度との関係を示すグラフである。微粉歩留は、従来バーナの数値を１とした場合の比率で表記している。
従来のバーナに対して、本発明でのバーナで角度が０度の場合、微粉歩留りは従来バーナとほぼ同等であり、単に複数の噴出孔から噴出させても微粉歩留の向上は無かった。
しかし、噴出孔の角度を１０度以上にすると微粉歩留が向上し始め、１５度〜４５度の範囲では、高い微粉歩留を得ることができた。５０度を超えると微粉歩留が低下する傾向となった。５０度を超えると、ノズル内に原料粉体等が付着して、火炎が不安定になったことが微粉歩留を低下させた要因であると考えられる。

図４は、本発明でのバーナにおいて噴射孔の角度を３０度とし、原料粉体噴出速度を変化させて微粉歩留の変化を検討した結果を示したグラフである。微粉歩留は、図３と同様に従来バーナの数値を１とした場合の比率で表記している。
このグラフから、原料粉体噴出速度を１５ｍ／秒以下とすることで、高い微粉歩留が得られ、さらにそれが維持されることがわかった。

１・・原料供給管、１Ａ・・原料供給管路、１Ｂ・・噴出孔、２・・一次支燃性ガス供給管、２Ａ・・二次支燃性ガス供給路、２Ｂ・・リング、２Ｃ・・貫通孔、３Ａ・・二次支燃性ガス供給路、３Ｂ・・フロントプレート部、３Ｃ・・噴射孔、４・・冷却ジャケット管、１１・・バーナ、１２・・原料フィーダー、１３・・球状化炉、１４・・バグフィルター、１５・・ブロアー、１６・・燃料ガス供給装置、１７・・支燃性ガス供給装置、１８・・ガス供給装置

Claims

原料に粉状の金属あるいは金属化合物またはその両方を用いて、外気と遮断した球状化炉内において還元性火炎を形成するバーナにより加熱して球状の金属粒子を製造する金属粒子の製造装置であって、
前記バーナが、中心から順に燃料流体をキャリアガスとして原料を供給する原料供給管と、その周囲に形成した一次支燃性ガスを供給する一次支燃性ガス供給管と、その周囲に形成した二次支燃性ガスを供給する二次支燃性ガス供給管とを有し、
前記原料供給管から噴出される原料の噴出孔を複数とし、さらにこれらの噴出孔の噴出角度を中心軸に対して１５〜５０度外側へ向けたものであることを特徴とする金属粒子の製造装置。
請求項１記載の金属粒子製造装置を用い、前記バーナにおいて、原料の噴出速度を１５ｍ／秒以下にすることを特徴とする金属粒子の製造方法。