JP5326306B2 - 溶融混練装置および熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明はのぞき窓の曇り防止方法、溶融混練装置および熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、溶融混練装置を用いて熱可塑性樹脂を溶融混練させる際に発生した昇華物を凝縮させることなく、昇華した状態で、ベントポート外に排出させることが可能なのぞき窓の曇り防止方法、溶融混練装置および熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関するものである。

溶融混練装置に代表されるスクリュー式の押出機などにおいては、原料を加熱シリンダ内で、スクリューを回転させて可塑化し、押出機途中から強化繊維や充填剤などを練り込み、押出ノズルから吐出した樹脂をペレット化する。押出機の内部で、溶融された原料中に含まれる水や、モノマー、オリゴマー、分解ガスなどの昇華物を除去する必要がある場合には、樹脂の溶融後に、押出ノズルまでの間に脱気筒（以下、ベントポートと記載）と真空装置からなるベント装置を設け、例えば、−０．０９ＭＰａ以下の真空下でこれら昇華物を強制的に脱気している。

しかし、ベントポートの温度が昇華物の昇華温度を下回ると、温度の低いベントポート内壁などに接触することで冷却されて凝縮する。押出しを続けていくうちに、次第にベントポート内壁に凝縮した昇華物が固化したものが堆積（以下、凝集固化物と記載）して、ベントポートに設けた内部監視用のガラス等の透視板（以下、のぞき窓）も曇ってしまう。例えば、文献によれば、ナイロン６のモノマーの昇華温度は９０℃／２ｔｏｒｒ、オリゴマーの昇華温度は２１１〜２８２℃／２ｔｏｒｒであり、これ以下の温度ではこれらが凝縮してしまう。ベントポート内壁に付着し、劣化、変色した凝集固化物が脱落して溶融混練装置内に再流入することで、色調異常ペレットなどが発生する。また、ベントポート内部の状態が監視できないと、昇華物を脱気するために設けられたシリンダとベントポートを連通する開口部が、溶融樹脂のベントアップなどにより閉塞した場合の処置が遅れ、製品ペレット内部に多量の空隙（気泡）が入り、著しく外観を損ねたり、射出成形時の成形不良などの品質低下を招いたりするばかりか、生産効率にも大きな支障をきたすことになる。

そこで、ベントポート内部での昇華物の凝集を防止するための工夫が従来からなされており、その一例としては、ベントポート内面の温度を昇華物の凝縮点以上に加熱するためのヒーターを取り付けた装置（例えば、特許文献１参照）が提案されている。しかし、この装置では、熱伝導率の小さいガラスののぞき窓までを凝縮点以上に加熱することは難しく、昇華物が凝集して、のぞき窓が曇ってしまうという問題が残されていた。
実開平５−１６２７３号公報

本発明は、上述した従来技術における問題点の解決を課題として検討した結果達成されたものであり、溶融混練装置を用いて熱可塑性樹脂を溶融混練させる際に発生した昇華物を凝縮させることなく、昇華した状態で、ベントポート外に排出させることが可能なのぞき窓の曇り防止方法、溶融混練装置および熱可塑性樹脂組成物の製造方法の提供を目的とするものである。

上記目的を達成するため本発明によれば、のぞき窓の外側から加熱光線を照射することを特徴とするのぞき窓の曇り防止方法が提供され、前記加熱光線は赤外線であることが好ましい。

また、本発明の溶融混練装置は、ベント装置を備えた溶融混練装置において、ベント装置ののぞき窓の外側から加熱光線を照射する装置が具備されていることを特徴とし、のぞき窓に照射する加熱光線のピーク波長が０．８〜１μｍの赤外線領域であることが好ましい。

さらに、本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、上記の溶融混練装置を用いて溶融混練することを特徴とする

本発明によれば、加熱光線が昇華物を凝縮させることなく、昇華した状態でベントポート外に排出させるため、のぞき窓に凝集物が付着することを防止できる。また、のぞき窓に付着し、劣化・変色した凝集固化物が脱落して溶融混練装置内に再流入することで生じる色調異常ペレットの発生も防止できる。さらに、ベントアップ等のトラブルの早期発見、対処が可能となるため、安定した品質の維持が可能で生産性も向上する。

以下、本発明の最良の実施形態を、熱可塑性樹脂組成物を溶融混練する溶融混練装置（以下、押出機と記載）に適用した場合を例にとって、図面を参照しながら説明する。

図１は、少なくとも１つのベント装置１を有する押出機の概略断面図である。

図１に示すように、本発明で用いられている押出機は、原料供給部３、溶融混練部４、揮発分除去部（ベント装置１）、および溶融混練した樹脂組成物をストランド状に吐出するための吐出部５で構成され、シリンダ６内にスクリュー７を有し、強化繊維や充填剤などを供給するサイドフィード供給部８を有する一般的な押出機である。

この押出機のシリンダ６の中途に、ベント装置１が装着されている。ベント装置１は、シリンダ６の内部と外部とを連通する開口部を有するベント金物９と、押出機内部から発生する水や昇華物などを脱気するための真空装置（図示無し）とを繋ぐための筒状の管を有するベントポート１０を基本構成としている。溶融混練時にはベントポート１０には真空装置が接続される。

図２は、図１に示す例のベント装置１の拡大図および本発明における加熱光線を照射する装置を装着した時の断面図（Ａ−Ａ’）である。

図２では２軸スクリュウーの押出機を示しているが、もちろん、これに限らず、１軸スクリューのものや多軸スクリューのものを用いても構わない。

本発明の特徴は、基本構成をなすベント装置１のベントポート１０ののぞき窓１１上面に、加熱光線を照射する装置２が具備されている点である。加熱光線を照射する装置２は、赤外線ランプが好ましい（以後、加熱光線を照射する装置２を赤外線ランプ１２と記載）。

赤外線ランプ１２は熱線を放射する発熱体であり、発熱体の温度で赤外線の領域が決まる。のぞき窓１１には、これを透視することを目的に透明性のあるガラスを用いているため、加熱光線を透過し易い性質をもつ赤外線類が有効であり、放射波長のピークがおよそ０．７〜４μｍの近赤外線から中赤外線領域の加熱光線が好ましく、特には放射波長のピークがおよそ０．８〜１μｍの近赤外線領域が好ましい。

これらを放射する光源としては、一般的にハロゲンランプが用いられ、ピーク波長は次式（ウィーンの方式）で求められる。
ピーク波長μｍ＝２８９６／（Ｔ＋２７３）。
ただし、Ｔは発熱体の温度。

これにより、放射波長がおよそ０．８〜１μｍの近赤外線領域の熱線を放射する発熱体の温度は、およそ２５００〜３０００℃となる。

赤外線ランプ１２は、のぞき窓１１を効率的に照射できるようにするため、のぞき窓１１の上面からベントポート１０内面に向けて照射できるよう設置されていることが好ましい。照射された加熱光線は、のぞき窓を透過しベント金物９に到達するが、これによりベント金物９も加熱される。

本発明を用いて熱可塑性樹脂組成物を製造する方法において、シリンダ６内に原料供給部３から供給された熱可塑性樹脂は、シリンダ６の加熱およびスクリュー７の回転により、シリンダ６の前方に溶融混練されながら運ばれる。この際、シリンダ６の中途にある第２の原料供給部であるサイドフィード供給部８から強化繊維や充填剤を、原料供給部３から供給されて溶融した熱可塑性樹脂中に供給することが好ましく、いわゆるダウンストリーム方式である。そうすることで各原料がシリンダ６内下流までの間で均一に溶融混練されて熱可塑性樹脂組成物となる。

この熱可塑性樹脂組成物がベント金物９の開口部９ａに達すると、ここで圧力が開放され、熱可塑性樹脂組成物中に含まれていた水や、モノマー、オリゴマー、分解ガスなどの昇華物が分離されて開口部９aから脱気される。この際、従来の押出機では、押出しを続けていくうちに、次第にベントポート１０内壁で凝縮して堆積し、のぞき窓も曇ってしまい、ベントポート１０の常時内部監視ができなくなる。これは、ベントポート１０の加熱シリンダ６からの伝熱およびベントポートを加熱する方法では、熱伝導の悪いガラス製ののぞき窓は昇華物の凝縮点以上の温度に到達させることが難しいためである。

ベントポート１０内部の状態が監視できないと、開口部９ａに付着した可塑化樹脂が押し上げられる、いわゆるベントアップが生じた場合の処置が遅れ、製品品質の低下を招き、生産効率にも大きな支障をきたすことになる。

ところが、本発明では、ベントポート１０の内部を赤外線ランプ１２で、のぞき窓１１外側上面から赤外線を照射することで、昇華物を途絶えることなく昇華した状態でベントポート外に排出させるため、のぞき窓１１に凝集物が付着することを防止できる。また、のぞき窓に付着し、劣化・変色した凝集物が脱落して溶融混練装置内に再流入することで生じる色調異常ペレットの発生も防止できる。さらに、ベントアップ等のトラブルの早期発見、対処が可能となるため安定した品質の維持および生産性も向上する。

本発明における熱可塑性樹脂組成物とは、射出成形、押出成形等の成形に用いられる樹脂（単独樹脂）、樹脂と他の樹脂の組成物（樹脂アロイ）、これらの単独樹脂または樹脂アロイに強化繊維、充填剤、添加剤等を添加した組成物等を含む総称である。また、本発明の樹脂として通常は熱可塑性樹脂が使用され、加熱によって流動性を生じる性能を有し、それを利用して成形加工できる樹脂であり、例えば、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンオキサイド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェニレンスルフィド、液晶ポリマ、ポリエーテルスルフォン、ＳＢＳ、ＳＥＢＳ、アクリロニトリル、スチレン共重合体、アクリロニトリル／スチレン／ブタジエン共重合体等を挙げることができる。

ここで、強化繊維としては、従来熱可塑性樹脂組成物の強化繊維として使用されるものが使用でき、ガラス繊維、炭素繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、金属繊維、チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、マグネシウム系ウイスカー、珪素系ウイスカー、スラグ繊維、石膏繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化ホウ素繊維、窒化硅素繊維及びホウ素繊維などの無機強化繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、アクリル繊維、再生セルロース繊維、アセテート繊維、ケナフ、ラミー、木綿、ジュート、麻、サイザル、亜麻、リネン、絹、マニラ麻、さとうきび、木材パルプ、紙屑、古紙及びウールなどの有機強化繊維等が挙げられる。

また、充填剤としては、従来熱可塑性樹脂組成物の粒状フィラーとして使用されるものが使用でき、珪酸鉱物、珪酸塩鉱物や種々の鉱物類を粉砕などの加工により微粉化した板状、針状、および粒状ものが好ましく用いられる。具体例としては、ベントナイト、ドロマイト、モンモリロナイト、バーライト、微粉ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、酸化ケイ素、ドーソナイト、シラスバルーン、クレー、セリサイト、長石粉、タルク、炭酸カルシウム、炭酸リチウム、カオリン、ゼオライト（合成ゼオライトも含む）、滑石、マイカ、合成マイカおよびワラステナイト（合成ワラステナイトも含む）、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ハイドロタルサイトおよびシリカなどが挙げられる。

また、本発明の押出機および熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、単独樹脂または樹脂アロイに強化繊維、充填剤、添加剤等を添加した熱可塑性樹脂組成物の製造に適している。とくに熱可塑性樹脂組成物１００重量部に対して、強化繊維、充填剤等を１５〜７０重量部含有する組成物を製造する際に好ましく実施できる。

なお、本発明の効果は特に溶融混練装置のタイプには限定されない。押出機に限らずニーダー、バンバリタイプの連続式混練機など、また射出成形機、押出成形機などにも応用することができるが、その応用範囲はこれらに限られるものではない。

以下に、実施例を挙げて本発明をさらに説明する。

本実施例は、１０個のブロック・シリンダから成り、第１番目のブロック・シリンダに供給口を有し、第９番目のブロック・シリンダにベント装置を有するスクリュウ直径４７ｍｍ、スクリュウ長さ１５４０ｍｍの同方向回転２軸押出機（株式会社日本製鋼所製）を使用し、スクリュウの駆動側端 (シリンダの駆動側端と同じ) から５９４ｍｍまでは押出方向に沿って漸次スクリュウ・ピッチが小さくなるようなフルフライト・スクリュウの配列で、５９４ｍｍから７４８ｍｍまでは溶融・混練させるためのスクリュウ・エレメント (いわゆるニーディング・ディスクと逆ねじスクリュウの組み合わせ) で、７４８ｍｍから１１４４ｍｍまではフルフライト・スクリュウの配列で、１１４４ｍｍから１２５４ｍｍまでは再び溶融・混練させるためのスクリュウ・エレメントの配列で、１２５４ｍｍ以降１５４０ｍｍまではフルフライト・スクリュウで漸次スクリュウ・ピッチが小さくなるようにして押出圧力を発生させるようなスクリュウ配列とした。また、１０ブロックの内、押出機の駆動側から数えて第６番目のシリンダに第２番目の供給口としてサイドフィーダーを接続し、樹脂の流れ方向に対して水平方向左側から強化繊維を供給できるようにした。

そして、上記押出機において、赤外線ランプ１２をベントポート１０のぞき窓１１の上面に設置した。のぞき窓１１には高温での連続使用が可能な耐熱ガラスを用い、そのベント装置部分に市販の赤外線ランプ１２を設置した。

［実施例１］
上記の押出機において、第１番目のブロック・シリンダに設けた原料供給部３から、相対粘度（Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ｎｕｍｂｅｒ）１３５ｍｌ／ｇのナイロン６６を２８Ｋｇ／ｈの速度で定量供給し、サイドフィーダーから、チョップドストランドタイプのガラス繊維 (日本電気硝子株式会社製) を１２Ｋｇ／ｈの速度で定量供給した。シリンダ設定温度２８０℃、スクリュウ回転数３００回／ｍｉｎで溶融、混練し、のぞき窓近傍が２５０〜３５０℃になるように照射した状態で、熱可塑性樹脂組成物を１時間製造した時ののぞき窓１１の曇り状態を観察した。この結果、表１に示す通りのぞき窓１１への凝縮物、堆積物の付着は認められず、ベントポート１０内部を見たときの視野性は良好であった。のぞき窓１１近傍の温度は、接触式温度センサーを接続した温度計を用いて測定した。

［実施例２］
本実施例は、実施例１と同じ装置を用いて、第１番目のブロック・シリンダに設けた原料供給部３からＭＦＲ（メルトフローレート）３０ｇ／１０ｍｉｎのポリブチレンテレフタレートを２８Ｋｇ／ｈの速度で定量供給し、サイドフィーダーから、チョップドストランドタイプのガラス繊維 (日東紡績株式会社製) を１２Ｋｇ／ｈの速度で定量供給した。シリンダ設定温度２５０℃、スクリュウ回転数２５０回／ｍｉｎで溶融、混練し、のぞき窓近傍が２５０〜３５０℃になるように照射した状態で、熱可塑性樹脂組成物を１時間製造した時ののぞき窓１１の曇り状態を観察した。この結果、表１に示す通り、のぞき窓１１への凝縮物、堆積物の付着は認められず、ベントポート１０内部を見たときの視野性は良好であった。のぞき窓１１近傍の温度は、接触式温度センサーを接続した温度計を用いて測定した。

本実施例のように、赤外線ランプ１２をベントポート１０ののぞき窓１１の上に設置して加熱光線を照射し、のぞき窓１１近傍の温度を２５０〜３５０℃に維持すれば、のぞき窓１１への凝縮物、堆積物は付着しない。

［比較例１、２］
実施例１、２において、赤外線ランプ１２の設置を省略し、加熱シリンダからの自然伝熱のみとした以外は、実施例１、２と同様に熱可塑性樹脂組成物を製造した結果、表１に示したように、のぞき窓１１の表面温度がおよそ８０〜１２０℃であり、押出し開始直後からのぞき窓１１が曇り始め、約１分後には完全に視界が絶たれた。

本発明によれば、加熱光線が昇華物を凝縮させることなく、昇華した状態でベントポート外に排出させるため、のぞき窓に凝集物が付着することを防止できる。また、のぞき窓に付着し、劣化・変色した凝集固化物が脱落して溶融混練装置内に再流入することで生じる色調異常ペレットの発生も防止できる。さらに、ベントアップ等のトラブルの早期発見、対処が可能となるため、安定した品質の維持が可能で生産性も向上する。

したがって、各種熱可塑性樹脂組成物の製造にとって本発明が貢献するところは極めて大きいといえる。

本発明で使用する押出機の一例を示す横断面図である。 図１の押出機ベント部分および加熱光線を照射する装置を装着した時のＡ−Ａ’断面図である。

符号の説明

１ ベント装置
２ 加熱光線を照射する装置
３ 原料供給部
４ 溶融混練部
５ 吐出部
６ シリンダ
７ スクリュー
８ サイドフィード供給部
９ ベント金物
９ａ 開口部
１０ ベントポート
１１ のぞき窓
１２ 赤外線ランプ

Claims (3)

1. ベント装置を備えた溶融混練装置において、ベント装置ののぞき窓の外側から加熱光線を照射する装置が具備されており、前記加熱光線を照射する装置と前記のぞき窓の間に空間が設けられていることを特徴とする溶融混練装置。
2. のぞき窓に照射する加熱光線のピーク波長が０．８〜１μｍの赤外線領域であることを特徴とする請求項１記載の溶融混練装置。
3. 請求項１または２記載の溶融混練装置を用いて溶融混練することを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。

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