JP5319561B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
前記強磁性層は、粒状の強磁性粉末と結合剤とを含有し、且つ実質的に垂直方向に磁化容易軸を有し、
前記軟磁性層は、30nm以下の粒径及び20%以下の粒径変動率を有し、且つ10〜60Am2/kgの飽和磁化を有する粒状のマグネタイト軟磁性粉末と、結合剤とを含有する磁気記録媒体である。
[マグネタイト軟磁性粉末(M−1)]
3価の塩化鉄1.3部を水10部に溶解させた。この水溶液にエチレングリコール27部、28質量%のアンモニア水3部、及び水溶性界面活性剤(ポリアクリル酸,分子量:10,000)0.4部を添加し、マグネティックスターラーで撹拌した。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の温度を170℃とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−2)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の温度を245℃とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−3)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、添加する水溶性界面活性剤の量を0.2部とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−4)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の時間を45分とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−5)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波の最大出力を1,200Wとし、220℃までの昇温時間を8分間とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−6)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の時間を2.5時間とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−7)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、添加する水溶性界面活性剤の量を0.05部とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−8)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の温度を260℃とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−9)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造において、マイクロ波による水熱反応処理の温度を140℃とした以外は、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の製造と同様にして、マグネタイト軟磁性粉末(M−10)を製造した。得られた粉末を粉末X線測定したところ、マグネタイト単相であることが確認された。
116部の硫酸鉄(II)七水塩と547部の硝酸鉄(III)九水塩を1,500部の水に溶解した。上記とは別に、150部の水酸化ナトリウムを1,500部の水に溶解した。上記の2種類の鉄塩の水溶液に水酸化ナトリウムの水溶液を添加し、20分間撹拌して、マグネタイト粒子を生成させた。このマグネタイト粒子をオートクレーブに入れ、200℃で4時間加熱した。水熱処理後、水洗し、乾燥して、粒子サイズが25nmの略球状乃至略楕円体状のマグネタイト粒子を得た。
13部のCoCl2・6H2O、20部のNaPH2O2・H2O、30部のC6H5O7Na3・2H2O、15部のH3BO3、及びゼラチン10部を1,000部の水に溶解した。この水溶液を10Nの水酸化ナトリウム水溶液でpH8.3に調整した後、85℃まで昇温した。昇温後、水溶液に1部のPdCl2を滴下し、45分間反応させた。反応後、水溶液中に形成されたCo系磁性粉末を磁石により回収し、水洗、乾燥して、Co系磁性粉末(C−1)を製造した。
1モルの塩化第二鉄、1/8モルの塩化バリウム、1/8モルの塩化コバルト、1/40モルの塩化チタン、及び1/40モルの塩化ニッケルを1Lの水に溶解した混合溶液を作製した。この混合溶液を10℃に冷却し、3モルの水酸化ナトリウムを溶解した1Lの水酸化ナトリウム水溶液に加えて撹拌した。この時、水酸化ナトリウム水溶液を10℃に冷却しておき、混合撹拌時の温度を10℃に保ちながら、共沈反応を行った。次いで、得られた懸濁液を室温で1日間熟成した後、沈殿物をオートクレーブ中に入れ、220℃で4時間、加熱反応させてバリウムフェライトのプリカーサを得た。
[実施例1]
(非磁性層用塗料の調製)
下記表2の非磁性層用塗料成分をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これにポリイソシアネート6部を加え、撹拌し、ろ過して、非磁性層用塗料を調製した。
下記表3の軟磁性層用塗料成分をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これにポリイソシアネート6部を加え、撹拌し、ろ過して、軟磁性層用塗料を調製した。
下記表4の強磁性層用塗料成分(1)をニーダで混練したのち、混練物をサンドミルで分散処理(滞留時間:60分)を行い、これに下記表5の強磁性層用塗料成分(2)を加え、撹拌し、ろ過して、強磁性層用塗料を調製した。
まず、上記の非磁性層用塗料を、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:6μm)の非磁性支持体上に、乾燥及びカレンダ処理後の厚さが2μmとなるように塗布した。
下記表6のバックコート層用塗料成分を、サンドミルで分散処理(滞留時間:45分)を行い、これにポリイソシアネート8.5部を加え、撹拌し、ろ過して、バックコート層用塗料を調製した。
上記のように非磁性支持体の片面に非磁性層、軟磁性層、及び強磁性層を、他面にバックコート層を形成した磁気シートを、5段カレンダ(温度:70℃、線圧:150kg/cm)で鏡面化処理し、これをシートコアに巻いた状態で、60℃,40%RH下、48時間エージングした。その後、磁気シートを1/2インチ幅に裁断し、磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−2)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−3)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−4)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−5)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−6)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の塗布・配向処理において、強磁性層の厚さを15nmとした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の強磁性層用塗料の調製において、窒化鉄系磁性粉末(N−1)の代わりに、Co系磁性粉末(C−1)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の量を54部とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の量を134部とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の強磁性層用塗料の調製において、強磁性層用塗料成分(1)中の窒化鉄系磁性粉末の量を30部とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の強磁性層用塗料の調製において、強磁性層用塗料成分(1)中の窒化鉄系磁性粉末の量を150部とした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の塗布・配向処理において、磁界強度を0.5Tとした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の塗布・配向処理において、磁界強度を1.0Tとした以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の強磁性層用塗料の調製において、窒化鉄系磁性粉末(N−1)の代わりに、バリウムフェライト磁性粉末(B−1)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−7)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−8)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−9)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、マグネタイト軟磁性粉末(M−10)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
実施例1の軟磁性層用塗料の調製において、マグネタイト軟磁性粉末(M−1)の代わりに、Mn−Znフェライト軟磁性粉末(Z−1)(飽和磁化:8Am2/kg,保磁力:6kA/m,粒径:12nm,粒径変動率:31%,形状:略球状)を用いた以外は、実施例1と同様にして磁気テープを作製した。
電磁変換特性の評価には、記録ヘッドとしてMIG(Metal−In−Gap)ヘッド(トラック幅:12μm,ギャップ長:0.15μm,Bs:1.2T)と、再生ヘッドとしてスピンバルブタイプのGMRヘッド(トラック幅:2.5μm,SH−SH幅:0.15μm)とが装着されたドラムテスターを用いた。このドラムテスターの回転ドラムに磁気テープを巻きつけ、3.4m/sの相対速度で磁気テープを走行させながら、スペクトルアナライザを使用して169kfciの記録密度における再生出力(S)、及びブロードバンドノイズ(N)を測定した。なお、再生出力、及びノイズは比較例5のそれらを基準(100%、及び0dB)とした相対値で評価した。
電磁変換特性の評価と同様のドラムテスターを用い、磁気テープに記録波長λが10μmの信号を書き込んだ。書き込んだ信号の磁化遷移部分20点の漏れ磁界像を磁気力顕微鏡(デジタルインスツルメント社製,Nano Scope III)を用い、周波数検出法により観察した。観察されたそれぞれの磁化遷移部分の強度を数値化し、中心線に対する標準偏差を求め、これの20点平均を磁気クラスタサイズとした。なお、測定プローブには、コバルトアロイコートを有するプローブ(先端曲率半径:25〜40nm,保磁力:約400Oe,磁気モーメント:約1×10−13emu)を用い、走査範囲は5μm四方、走査速度は5μm/secとした。
Claims (3)
- 非磁性支持体と、前記非磁性支持体上に、軟磁性層と、5〜150nmの厚さを有する強磁性層とをこの順で備える磁気記録媒体であって、
前記強磁性層は、粒状の強磁性粉末と結合剤とを含有し、且つ実質的に垂直方向に磁化容易軸を有し、
前記軟磁性層は、30nm以下の粒径及び20%以下の粒径変動率を有し、且つ10〜60Am2/kgの飽和磁化を有する粒状のマグネタイト軟磁性粉末と、結合剤とを含有する磁気記録媒体。 - 前記マグネタイト軟磁性粉末は、2〜12kA/mの保磁力を有する請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記強磁性粉末は、窒化鉄系磁性粉末、及びCo系強磁性粉末からなる群から選ばれる1種である請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
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