JP5315735B2 - 磁気記録媒体用潤滑剤および該潤滑剤を使用した磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
例えば、磁気記録媒体表面層の潤滑特性を改良するために、従来よりダイヤモンド状カーボン(DLC)保護層上に、分子内に水酸基などの有極性末端基や、環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布することが行われてきた。
ダイヤモンド状カーボン(DLC)保護層の表面には、カルボキシル基や水酸基、アミン基等の官能基が多数存在しており、これらの官能基には、前記潤滑剤の末端基が積極的に吸着・結合している。
しかしながら、前記官能基には、潤滑剤末端基以外にも、水分や酸性ガスなどの汚染物も積極的に吸着する特性がある。そのため、保護層表面上に潤滑剤末端基が結合していない残留官能基が存在する場合、汚染物の吸着量が増大する恐れがある。
よって、ディスク媒体表面に水分や酸性ガスなどの汚染物が吸着することを抑制するには、カーボン表面に存在する官能基と潤滑剤との結合量(結合割合)を極力高める必要がある(特許文献1、特許文献2など参照)。
一般に、カーボン表面に存在する官能基と潤滑剤末端基との間の結合割合は、フッ素系溶媒による洗浄前の潤滑層膜厚に対するフッ素系溶媒による洗浄後の潤滑層膜厚の割合として表され、その百分率値は「ボンド率」と呼ばれる。
この「ボンド率」の基準によれば、フッ素系溶媒としてVertrel XF(三井デュポンフロロケミカル社製)を用い、従来技術である、分子内に水酸基などの有極性末端基や、環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤(例えば、Fomblin Z−Tetraol(ソルベイソレクシス社製))を用いた場合、上記理由により、ボンド率の上限は70%程度となる(特許文献3)。この時、トータル潤滑剤膜厚は、現在、通常のハードディスクの潤滑剤に用いられる膜厚である1.0、1.2および1.4nmの場合、ボンド潤滑剤膜厚はそれぞれ、0.7、0.84および0.98nmとなる。
一方、近年の磁気ディスクの高密度化傾向に伴い、潤滑剤特性に対する要求が厳しくなっている。この要求に応えるには、今後、ボンド潤滑剤膜厚の上限を、さらに引き上げることが必要とされる。
この疎水化には、ボンド潤滑剤膜厚の増加が必要であるが、ボンド率の上限が規定される場合、その量を増加させるには、単純にはトータル潤滑剤膜厚を増加させれば良いことになる。しかしながら、単純に膜厚を増加させた場合、浮上スライダへの潤滑剤ピックアップ現象が生じやすくなり、スライダの浮上不安定性を生じさせる恐れがある。
そのため、トータル潤滑剤膜厚を増加させる手法ではなく、トータル潤滑剤膜厚を変化させることなく、従来手法に比較して潤滑剤とカーボン表面との結合割合を高める手法が必要とされる。
従って、本発明は、前述の問題点を改善するために、従来技術に比較し、潤滑剤とダイヤモンド状カーボン(DLC)保護層表面間の高吸着性を有する磁気記録媒体を提供することにある。
本発明の別の形態は、上記潤滑剤を使用した磁気記録媒体である。具体的には、本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に少なくとも磁性層、保護層および潤滑層を含み、この潤滑層が上記式(1)、(2)、または(3)で表される潤滑剤を含むこと特徴とする。
上記の各形態において、末端部分の置換基R1,R2,R3,R4,R5,およびR6は、それぞれ独立に、飽和または不飽和の炭化水素、芳香族炭化水素、芳香族アミン、複素環、複素環アミン、および、これらの組み合わせからなる群より選択される骨格を有する。
末端部分の置換基R1,R2,R3,R4,R5,およびR6は、それぞれ独立に有機基である。具体的には、これらの基は、独立に、炭素数1から50、好ましくは1から20の飽和または不飽和の炭化水素、または芳香族炭化水素、芳香族アミン、複素環、複素環アミンからなる群から選択されることが好ましい。また、これらのうちいずれか一つまたは複数の組み合わせた骨格を有していてもよい。本発明では、これら置換基R1およびR2の少なくとも一方、置換基R3およびR4の少なくとも一方、並びに置換基R5およびR6の少なくとも一方がさらにイソシアナート基を含有している。
上記式(1)から(3)で示される本発明による潤滑剤は、各種手段(例えば、ディップ法、スピンコート法など)により磁気記録媒体(磁気ディスク)表面に適用することができる。本発明の潤滑剤は、潤滑剤の分子末端置換基と保護層表面に多数存在するカルボキシル基やヒドロキシル基、アミン基などの官能基との結合性を高めることができる。本発明による潤滑剤では、主鎖構造としてパーフルオロポリエーテル系化合物であるDemnum(ダイキン工業社製)を用いることが好ましく、末端部分の置換基にイソシアネート基を有することを特徴とする。
次に、本発明の磁気記録媒体について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、少なくとも磁性層、保護層および潤滑層が含まれる。一例を示せば、図1に示されるような構造を有する。すなわち、非磁性基板100上に、磁性層102、保護層104および潤滑層106を有する。
非磁性基板は、磁気記録媒体に従来から用いられているものであれば特に限定されない。例えば、図1に示したような従来から汎用的に使用されているアルミ合金などの基板110上に無電解メッキによりNi−Pなどの非磁性金属層(メッキ層)120を形成したものであってよく、あるいは、ガラス、セラミック、プラスチックなどの材料から構成されていてもよい。
本発明の磁気記録媒体では、必要に応じて、非磁性基板と磁性層との間に、非磁性下地層、軟磁性層、シード層、中間層などを設けてもよい。
任意選択的に設けてもよい非磁性下地層は、Ta、Ti、またはCrTi合金のようなCrを含む非磁性材料を用いて形成することができる。
任意選択的に設けてもよいシード層は、面心立方格子構造を有する金属または合金や、TaあるいはTa合金を用いて形成することができる。面心立方格子構造を有する金属または合金としては、Cu、Pd、Pt、Niまたはこれらのうち1つ以上を含む合金;NiFe、NiFeNb、NiFeCr、NiFeSi、NiFeBなどのようなパーマロイ系材料;CoNiFe、CoNiFeNb、CoNiFeCr、CoNiFeSi、CoNiFeBなどのようなパーマロイ系材料にCoを更に添加した材料;Co;あるいはCoB、CoSi、CoNi、CoFeのようなCo基合金等を用いることができる。シード層は、磁性層の結晶構造を制御するのに充分な膜厚を有することが望ましく、通常の場合、3nm以上50nm以下の膜厚を有することが望ましい。
前述の非磁性下地層、軟磁性層、シード層および中間層の形成は、スパッタ法(DCマグネトロンスパッタ法、RFマグネトロンスパッタ法などを含む)、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。
磁性層は、好適には、少なくともCoとPtを含む合金の強磁性材料を用いて形成することができる。垂直磁気記録を行うためには、磁性層の材料の磁化容易軸(六方最密充填(hcp)構造のc軸)が、記録媒体表面(すなわち磁気記録媒体用基板の主表面)に垂直方向に配向していることが必要である。磁性層は、たとえばCoPt、CoCrPt、CoCrPtB、CoCrPtTaなどの合金材料を用いて形成することができる。磁性層の膜厚は、特に限定されるものではない。しかしながら、生産性および記録密度向上の観点から、磁性層は、好ましくは30nm以下、より好ましくは15nm以下の膜厚を有する。磁性層の形成は、スパッタ法(DCマグネトロンスパッタ法、RFマグネトロンスパッタ法などを含む)、真空蒸着法など当該技術において知られている任意の方法を用いて実施することができる。
2、CoCrPtO、CoCrPt−SiO2、CoCrPt−Al2O3、CoPt−A
lN、CoCrPt−Si3N4などを含むが、これらに限定されるものではない。グラニュラー構造を有する材料を用いた場合、磁性層内で近接する磁性結晶粒間の磁気的分離を促進し、ノイズの低減、SNRの向上および記録分解能の向上といった磁気記録特性の改善を図ることができる。
保護層は、カーボン(ダイヤモンドカーボン、アモルファスカーボンなど)、あるいは磁気記録媒体保護層用の材料として知られている種々の薄層材料を用いて形成することができる。保護層は、その下にある磁性層以下の各構成層を保護するための層である。保護層は、一般的にスパッタ法(DCマグネトロンスパッタ法、RFマグネトロンスパッタ法などを含む)、真空蒸着法、CVD法などを用いて形成することができる。
潤滑層は、記録/読み出し用ヘッドが磁気記録媒体に接触している際の潤滑を付与するための層であり、上述の本発明に係る潤滑剤を使用して形成することができる。潤滑層は、ディップコート法、スピンコート法などの当該技術において知られている任意の塗布方法を用いて形成することができる。
1.本発明の潤滑剤の合成方法
末端にイソシアネート基を有する本発明のフッ素系潤滑剤(化合物(A))の合成について述べる。
[合成例]
末端にイソシアネート基を有するフッ素系潤滑剤(化合物(A))を以下のように合成した。
I.磁気記録媒体(サンプル)の作製
本実施例および比較例では、磁気記録媒体の、プラズマCVD法により形成したダイヤモンド状カーボン(DLC)保護層上に、上記各合成方法により合成した化合物(A)(平均分子量3800)を用いて潤滑層を形成した。
非磁性基板(材料AL合金からなる直径95mmの磁気ディスク用基板)の主面上に、スパッタ法用いて、膜厚2nmのCrTiからなる非磁性下地層、膜厚50nmのCoZrNbからなる軟磁性層、膜厚5nmのCoNiFeSiからなるシード層、膜厚10nmのRuからなる中間層、膜厚16nmのCoCrPt−SiO2とCoCrPrBからなる磁性層を順次形成した。
また、比較のため、従来から用いられているZ−tetraol(ソルベイ・ソレクシス社製)潤滑剤も、同手法のディップ法により基板上に塗布した。
上記手法によりサンプルを作成する際の潤滑剤の濃度は表1に示した。
II.磁気記録媒体の評価
II−1.ボンド率
上記I.により作製したサンプルについて、洗浄前と洗浄後の潤滑層の膜厚(トータル潤滑剤膜厚およびボンド潤滑剤膜厚)を測定し、ボンド率を算出した。結果を表1に示す。なお、潤滑層の膜厚は、フーリエ変換式赤外分光光度計(FT−IR)により測定した。
また、潤滑剤に対する洗浄用フッ素系溶媒としては、Vertrel XF(三井デュポンフロロケミカル社製)を用いることが一般的であり、本評価においてもこの溶媒を用いている。洗浄は、上記フッ素系溶媒を各サンプルにディップ法により、22℃、5分適用することによって行った。
II−2.加熱減量評価
上記I.で調製したと同じサンプルに対し、トータル潤滑剤膜厚の測定前に、加熱炉により110℃環境で60分間の加熱処理を実施した。加熱処理後のトータル潤滑剤膜厚、ボンド潤滑剤膜厚、およびボンド率の各評価結果を表2に示す。なお、膜厚の測定および洗浄方法は上記II−1と同様である。
また、比較例1と比較例2、並びに、実施例2と実施例4のトータル潤滑剤膜厚を比較すると、比較例では、加熱前後で潤滑層のトータル潤滑剤膜厚が0.146nm減少するのに対し、上記潤滑剤を使用した実施例では、加熱前後で0.03nmしか減少しない。このことは、本発明の潤滑剤では、加熱時の減量が生じにくいことを示している。
II−3.Spin−Off評価
前述のII−2.のプロセスにより作製した表2に示した各サンプル(潤滑剤塗布後に加熱処理をしたサンプル)に対し、Spin−Offと呼ばれる試験を実施した。Spin−Off試験とは、ディスクサンプルを高速回転数で長時間回転させ、回転後の潤滑層の移動状態を測定する試験のことである。この試験では、開店の際に、潤滑層は遠心力により内周側から外周側へと移動することとなる。潤滑剤とカーボン保護膜の結合が強いほど、移動が抑制されることになる。
図2(比較例2)と、図3(実施例3)および図4(実施例4)の比較から明らかなように、従来の潤滑剤を塗布したサンプルでは、外周側での膜厚の増加が見られ、潤滑剤が移動している様子が観測された。これに対し、本発明の潤滑剤を塗布したサンプルでは、遠心力による潤滑剤の移動がほとんど見られないことが分かる。
上記結果より、本発明の潤滑剤は、従来の潤滑剤に比べ、カーボン保護層と強く結合していると言える。
II−4.接触角評価
ディスク表面の親水性を評価するため、水による接触角評価を実施した。サンプルとしては、上記II−2(潤滑剤塗布後に加熱処理をしたサンプル)のディスクを採用した。測定結果を、ボンド潤滑剤膜厚と対応させた図として、図5に示す。図中、1は従来の潤滑剤Z−tetraolを用いた場合(比較例2)の結果であり、2は本発明の潤滑剤(実施例3)の結果であり、3は本発明の潤滑剤(実施例4)の結果である。
本発明の潤滑剤を使用した場合、同プロセス条件であれば、従来潤滑剤に比較して高いボンド潤滑剤膜厚が得られるため、従来技術に比べ、疎水性表面を実現することが可能となる。
また、化合物(A)において、Rfが下記に示す(A)'、(A)"においても、化合物(A)とほぼ同様の特性を示すことを付記しておく。
102 磁性層
104 保護層
106 潤滑層
110 非磁性基板
120 メッキ層
Claims (2)
- 下記式(2)、または(3)で表される、非磁性基板上に少なくとも磁性層、カーボン保護層および潤滑層が順次形成された磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤であって、
前記潤滑剤の末端部分の置換基R3、R4、R5およびR6はそれぞれ独立に有機基であり、
且つ置換基R3およびR4の少なくとも一方、並びに置換基R5およびR6の少なくとも一方がCH 2 OCONH(CH 2 ) 6 NCOを有することを特徴とする潤滑剤。
(ただし、rは正の整数である。)
(ただし、sは正の整数である。)
- 非磁性基板上に少なくとも磁性層、カーボン保護層および潤滑層が順次形成された磁気記録媒体であって、
前記潤滑層が
下記式(2)、または(3)で表される磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤を含み、前記潤滑剤の末端部分の置換基R3、R4、R5、およびR6は有機基であり、
且つ置換基R3およびR4の少なくとも一方、並びに置換基R5およびR6の少なくとも一方がCH 2 OCONH(CH 2 ) 6 NCOを特徴とする磁気記録媒体。
(ただし、rは正の整数である。)
(ただし、sは正の整数である。)
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