JP5296446B2 - 電気剥離性粘着剤組成物、電気剥離性粘着製品及びその剥離方法 - Google Patents
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Description
上記粘着性と再剥離性との相反する性質を実現する方法として、例えば特表2003−504504号公報(特許文献1)、WO2007/018239号公報(特許文献2)等に記載された方法が提案されている。
一方、WO2007/018239号公報では、接着剤として、イオン性液体を使用することで、電圧印加時に剥離可能な接着剤が提供できると記載されている。この公報では、イオン性液体とは、室温で液体である溶融塩であり、蒸気圧がなく、高耐熱性、不燃性、高化学安定性等の性質を有するとされている。
また、エポキシ系化合物及びイオン性液体は、これらの公報に記載されているように、特殊な構造を有する化合物であるため価格が高く、それらを用いて安価な粘着テープを提供することは困難であった。
そのため、安価な材料を使用して、短時間で加温せずとも剥離可能であり、エポキシ系化合物及びイオン性液体を使用した場合と同等以上の物性を示しうる粘着テープを製造できる電気剥離性粘着剤組成物の提供が望まれていた。
前記第四級アンモニウム塩が、式(R) 4 NBF 4 (式中Rは、同一又は異なって、メチル基又はエチル基)であるホウ素含有有機電解質塩であり、
前記アルカリ金属塩が、LiN(SO 2 CF 3 ) 2 、LiN(SO 2 C 2 F 5 ) 2 及びLiC(SO 2 CF 3 ) 3 から選択されることを特徴とする電気剥離性粘着剤組成物が提供される。
更に、本発明によれば、上記電気剥離性粘着製品を、被着体上に、前記電気剥離性粘着剤層が面するように貼り付けた後、前記電気剥離性粘着剤層に電圧を印加することで、前記電気剥離性粘着製品を前記被着体から剥離することを特徴とする電気剥離性粘着製品の剥離方法が提供される。
アクリル系ポリマーは、アクリル系モノマーを、任意に重合開始剤の存在下で重合させることで得ることができる。アクリル系ポリマーは、少なくとも被着体に粘着できさえすれば、どのようなポリマーも使用できる。通常、粘着性の観点から、アクリル系ポリマーとしては、1万〜500万の範囲の重量平均分子量を有するポリマーが使用される。
重量平均分子量は、Shodex社製GPC System21を用い、移動相をテトラヒドロフランとして算出した値を意味する。この値は、ポリスチレン換算の重量平均分子量である。
アクリル系モノマーには、炭素数1〜10のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートが主成分(50重量%以上)として含まれていることが好ましい。なお、(メタ)アクリレートは、メタクリレート又はアクリレートを意味する。
任意に使用される重合開始剤としては、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫化物、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(フェニルメチル)−プロピオンアミジン]ジハイドロクロライド、2,2’−アゾビス[2−(3,4,5,6−テトラハイドロピリミジン−2−イル)プロパン]ジハイドロクロライド、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]等のアゾ系重合開始剤;過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノイルパーオキサイド、t−ブチルペルオキシピバレイト等の過酸化物系重合開始剤;過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとにより構成されたレドックス系重合開始剤等が挙げられる。これら重合開始剤は、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
他の成分としては、基体上への粘着剤組成物の使用容易性の観点から、有機溶剤が含まれていてもよい。この有機溶剤としては、特に限定されず、粘着剤組成物に使用可能な公知の有機溶剤が挙げられる。例えば、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等のエステル類、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族系炭化水素が挙げられる。これら有機溶剤は、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
なお、有機溶剤を使用する場合、アクリル系ポリマーからなる固形分含量が10重量%以上となるように、その使用割合を調整することが好ましい。また、使用割合は、固形分含量が20〜50重量%となるように調製されていることが好ましい。
粘着剤組成物は、固形分含量が40重量%のとき、1000mPa・s以上の粘度を有していることが好ましい。この粘度を有することで、電圧の非印加時の粘着性を確保できる。より好ましい粘度は、2000〜10000mPa・sである。
粘度は、粘着剤組成物を25℃になるように調温し、その後、トキメック社製BH型粘度計を用い、回転数が10rpmの条件により測定した値である。
電解液は、10-6〜10-2S/cmのイオン導電率を有する。この範囲のイオン導電率を有することで、粘着剤組成物に電圧の印加による十分な剥離性を付与できる。より好ましいイオン導電率は、10-3〜10-2S/cmである。イオン導電率の測定法は、実施例の欄に記載する。
電解液は、電解質としての第四級アンモニウム塩又はアルカリ金属塩と、有機溶剤とを含む有機溶液からなる。
(a)第四級アンモニウム塩
第四級アンモニウム塩としては、(R)4NX(式中Rは、同一又は異なって、炭素数1〜4のアルキル基、Xはハロゲン原子、ClO4、BF4又はPF6)、[(R)4N]2Y(式中Rは、上記と同一、YはSO4)等が挙げられる。
Xがハロゲン原子の場合、例えば、テトラブチル、テトラプロピル、テトラエチル、テトラメチル、トリエチルブチル、トリエチルプロピル、トリエチルメチル等のアンモニウムブロミド又はアンモニウムクロリドが挙げられる。
XがPF6の場合、例えば、テトラブチル、テトラプロピル、テトラエチル、テトラメチル、トリエチルブチル、トリエチルプロピル、トリエチルメチル等のアンモニウムヘキサフルオロフォスフェートが挙げられる。
YがSO4の場合、例えば、テトラブチル、テトラプロピル、テトラエチル、テトラメチル、トリエチルブチル、トリエチルプロピル、トリエチルメチル等のアンモニウムサルフェートが挙げられる。
上記第四級アンモニウム塩の内、ホウ素含有有機電解質塩である(R)4NBF4が好ましい。このアンモニウム塩を使用すれば、粘着剤組成物の電気剥離特性をより向上できる。特に、Rが、同一又は異なって、メチル基又はエチル基である第四級アンモニウム塩は、粘着剤組成物の電気剥離特性をより向上できるので好ましい。
アルカリ金属塩としては、LiCl、Li2SO4、LiBF4、LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3等が挙げられる。なお、これら例示は、リチウム塩であるが、ナトリウム塩やカリウム塩であってもよい。これらアルカリ金属塩は、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
上記アルカリ金属塩の内、LiN(SO2CF3)2が好ましい。これら好ましいアルカリ金属塩を使用すると、電気剥離特性をより向上できる。
電解液は、0.01〜3mol/lの濃度で電解質を含んでいる。この濃度の範囲で電解質を含むことで、電圧の印加時の剥離性の確保と、電圧の非印加時の粘着性の確保を高い次元で両立実現できる。より好ましい濃度は0.1〜2.0mol/lであり、更に好ましい濃度は0.5〜2.0mol/lである。
有機溶媒としては、粘着剤組成物の電圧の印加時の剥離性と、電圧の非印加時の粘着性を阻害しない有機溶媒であれば特に限定されない。例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の環状カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等のラクトン類、プロピオン酸メチル、ピバリン酸メチル、ピバリン酸オクチル等の鎖状カルボン酸エステル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、1,2−ジブトキシエタン等のエーテル類、アセトニトリルのようなニトリル類、ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン等のアミド類が挙げられる。これら有機溶媒は、1種のみ使用してもよく、2種以上組み合わせて使用してもよい。
電解液は、アクリル系ポリマー100重量部に対して、15〜250重量部の範囲で使用される。この範囲で使用することで、電圧の印加時の剥離性の確保と、電圧の非印加時の粘着性の確保を両立実現できる。より好ましい電解液の使用割合は、40〜120重量部である。
アクリル系ポリマーに架橋剤を作用させることで、架橋させてもよい。架橋剤としては、トルエンジイソシアネート、メチレンビスフェニルイソシアネート等のイソシアネート系架橋剤が挙げられる。架橋剤の使用割合は、アクリル系ポリマー100重量部に対して、1重量以上であることが好ましい。架橋させることで、粘着剤組成物を支持体上に層として形成した場合、その層の耐クリープ性や耐せん断性を改良できる。より好ましい使用割合は、5〜10重量部である。
また、粘着剤組成物には、帯電防止剤、着色剤、酸化防止剤、充填材等が含まれていてもよい。
粘着剤組成物は、アクリル系ポリマーと電解液と任意に架橋剤とを公知の方法で攪拌することにより得ることができる。
粘着剤組成物の用途としては、リサイクルが必要な金属材(例えば、アルミニウム、貴金属)と他の部材との接着用途が挙げられる。この用途では、電圧の印加により容易に金属材を回収できるので、例えば家電リサイクルに有用である。
また、センサーと被着体との接着用途が挙げられる。この用途では、電圧の印加により容易にセンサーを回収でき、センサーを繰り返し使用できるので、経済的である。
製造工程中において、部品の仮止めに粘着剤組成物を使用できる。例えば、LSIチップのダイシング時のウェハの仮止めに使用することが挙げられる。この用途では、電圧を印加することで、仮止め状態を容易に解除できる。
電気剥離性粘着製品(以下、単に粘着製品ともいう)は、導電性支持体と、その上に形成された電気剥離性粘着剤層とを有している。電気剥離性粘着剤層は、上記粘着剤組成物を含んでいる。
粘着製品の形状は、特に限定されず、導電性支持体の形状に応じて決定される。例えば、導電性支持体が箔状である場合は、製品は粘着テープとなる。
上記粘着製品は被着体に粘着させることができる。被着体は特に限定されないが、導電性を有していることが好ましい。
粘着製品の被着体からの剥離は、粘着製品を構成する電気剥離性粘着剤層に電圧を印加することにより行うことができる。例えば、導電性支持体と被着体に端子を接続し、端子間に電圧を印加する方法や、導電性支持体と電気剥離性粘着剤層に端子を接触させ、端子間に電圧を印加する方法等が挙げられる。
実施例1
(アクリル系ポリマーの調製)
n−ブチルアクリレート(三菱化学社製)91重量部、アクリル酸(三菱化学社製)8重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(日本触媒社製)1重量部とからなるモノマー混合物と、重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN、純正化学社製)0.2重量部と、溶剤(酢酸エチル:トルエン(重量比)=9:1)186重量部とを、窒素気流中、85℃で5時間重合反応させてアクリル系粘着剤を得た。得られたアクリル系粘着剤は、樹脂分(アクリル系ポリマー:重量平均分子量約80万)を35重量%含み、7000mPa・sの粘度を有していた。
第四級アンモニウム塩としてのテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート(Et4NBF4、キシダ化学社製)を、有機溶剤としてのプロピレンカーボネート(PC、キシダ化学社製)に濃度1.0mol/lになるように常温で溶解させて電解液を得た。
上記アクリル系粘着剤100重量部(アクリル系ポリマー35重量部)に、イソシアネート系架橋剤としてのコロネートL−55E(日本ポリウレタン社製)2.0重量部と上記電解液14重量部とを添加し、常温で10分間攪拌し、脱泡することで粘着剤組成物を得た。
粘着剤組成物のイオン導電率を次のようにして測定した。測定は、Solartron社製1260周波数応答アナライザを用い、ACインピーダンス法によって行った。具体的には、二極式セル(東洋システム社製)を用いて粘着剤組成物をステンレスで挟み、テフロン(登録商標)製のスペーサーによって、一定の面積(1.3cm2)と厚さ(0.004cm)の円盤状に制御した。このセルに振幅が10mVの電圧を印加し、振幅を規定する周波数を1MHz〜0.1Hzへと変化させたときに得られるCole−Coleプロットを等価回路を用いてカーブフィットすることにより抵抗を求めた。面積A、厚さL及び抵抗Rbを下記式に代入することで、粘着剤組成物のイオン導電率σを算出した。
(式)σ=L/(Rb×A)
(σ:イオン導電率、Rb:バルク抵抗、L:サンプルの厚さ(cm)、A:サンプルの面積(cm2))
上記粘着剤組成物を、シリコーン剥離剤をコーティングしたPETシート上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥させることで、厚さ40μmの電気剥離性粘着剤層を得た後、導電性支持体としてのアルミニウム基材(100μm)に電気剥離性粘着剤層を貼り合わせた。その後、40℃で3日間養生させることで、粘着テープとしての電気剥離性粘着製品を得た。得られた電気剥離性粘着製品を下記評価に付した。結果を表1に示す。
(1)粘着力の測定
得られた粘着テープを幅25mm、長さ250mmにカットして試料片を得た。研磨したステンレス板(被着体)に試料片を置き、2kgのゴムローラを用いて300mm/分の速度で試料片の長さ方向に1往復させることで、試料片を圧着して評価サンプルを得た。圧着30分後、JIS Z−0237に準拠して、島津製作所社製オートグラフAGS−Hを用いて、引張速度300mm/分で180°の角度に剥がす(180°ピールする)のに要した力(粘着力:N/25mm)を測定した。
図1(a)及び(b)は電圧印加方法の概略説明図であり、図1(a)は平面図、図1(b)は断面図である。図中、1は導電性支持体、2は電気剥離性粘着剤層、3は被着体、4は直流電源を意味する。
剥離後の電気剥離性粘着剤層を観察し、粘着剤層が被着体と導電性支持体の両方に存在する場合を「凝集破壊」とし、被着体側に存在せず、導電性支持体側にのみ存在する場合を「界面剥離」とした。
(3)電気剥離性の評価
電気剥離性は、電圧印加後の粘着力の低下度合いにより評価した。電圧印加前の粘着力に対する電圧印加後の粘着力の割合(%)を粘着力の維持率として算出する。維持率が10%以下の場合を電圧の印加による剥離が容易であるとして◎とし、10%より大きく50%以下の場合を剥離が可能であるとして○とし、50%より大きい場合を剥離が困難であるとして×とした。
電解液を表1に示す種類の電解質及び有機溶剤、濃度及び添加量とし、表1に示す導電性支持体を使用すること以外は、実施例1と同様にして電気剥離性粘着製品を得た。得られた電気剥離性粘着製品を実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
電解液の添加量が多い比較例7は、製膜自体ができなかった。
実施例1、2及び実施例4から、電解質濃度が、1.0mol/lの場合、電圧印加により特に粘着力を低下できることが分かった。また、実施例3〜8から、電解液の添加量が、40重量部以上の場合、電圧印加により特に粘着力を低下できることが分かった。
比較例1、実施例5〜8、14及び18の電気剥離性粘着製品から評価サンプルを採取し、その評価サンプルに、5Vの電圧を10秒間印加すること以外は、実施例1と同様にして粘着力を測定した。結果を表2に示す。表2では参考のため電圧印加前の粘着力と、100Vの電圧を3分間印加後の粘着力を合わせて示す。
比較例1、実施例4及び11の電気剥離性粘着製品から評価サンプルを4個採取し、それぞれの評価サンプルに、100Vの電圧を、3秒間、10秒間、1分間及び3分間印加後の粘着力を測定した。測定法は実施例1と同様とした。得られた結果を表3に示す。
表3及び図2から、実施例の電気剥離性粘着製品は、いずれも短時間で粘着力が著しく低下していることがわかる。
比較例1、実施例4及び11の電気剥離性粘着製品から評価サンプルを3個採取し、それぞれの評価サンプルに、10V、50V及び100Vの電圧を3分間印加後の粘着力を測定した。測定法は実施例1と同様とした。得られた結果を表4に示す。
表4及び図3から、実施例の電気剥離性粘着製品は、いずれも低電圧で粘着力が著しく低下していることがわかる。
Claims (6)
- アクリル系ポリマーと、電解液とを含む電気剥離性粘着剤組成物であり、前記電気剥離性粘着剤組成物が、10-11〜10-3S/cmのイオン導電率を有し、前記電解液が、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して、15〜250重量部の割合で使用され、前記電解液が、0.01〜3mol/lの濃度で電解質としての第四級アンモニウム塩又はアルカリ金属塩を含む有機溶液であり、
前記第四級アンモニウム塩が、式(R) 4 NBF 4 (式中Rは、同一又は異なって、メチル基又はエチル基)であるホウ素含有有機電解質塩であり、
前記アルカリ金属塩が、LiN(SO 2 CF 3 ) 2 、LiN(SO 2 C 2 F 5 ) 2 及びLiC(SO 2 CF 3 ) 3 から選択されることを特徴とする電気剥離性粘着剤組成物。 - 前記電解液が、30以上の比誘電率の有機溶剤を含む請求項1に記載の電気剥離性粘着剤組成物。
- 前記30以上の比誘電率の有機溶剤が、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドンから選択される請求項2に記載の電気剥離性粘着剤組成物。
- 前記アクリル系ポリマーが、炭素数1〜8のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートと、カルボキシル基含有アクリル系モノマーと、ヒドロキシル基含有アクリル系モノマーとの共重合体からなる請求項1〜3のいずれか1つに記載の電気剥離性粘着剤組成物。
- 導電性支持体と、その上に形成された電気剥離性粘着剤層とを有し、前記電気剥離性粘着剤層が、請求項1〜4のいずれか1つに記載の電気剥離性粘着剤組成物を含むことを特徴とする電気剥離性粘着製品。
- 請求項5に記載の電気剥離性粘着製品を、被着体上に、前記電気剥離性粘着剤層が面するように貼り付けた後、前記電気剥離性粘着剤層に電圧を印加することで、前記電気剥離性粘着製品を前記被着体から剥離することを特徴とする電気剥離性粘着製品の剥離方法。
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