JP4363844B2 - 低温硬化型接着剤及びこれを用いた異方導電性接着フィルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば回路基板同士の電気的な接続に用いられる絶縁性接着剤及び異方導電性接着剤に関し、特に低温で硬化可能な絶縁性接着剤及び異方導電性接着剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、携帯電話など携帯端末機器の小型化や液晶セル又はガラスの割れ対策として、液晶セルのガラスをプラスチックに代えた、いわゆる「プラスチックフィルム液晶」の実用化が盛んに検討されている。
【0003】
従来、液晶パネルとTCP(Tape Carrier Package)などの回路部品との接続は、はんだ、異方導電性接着フィルム、ヒートシール等によって行われてきたが、狭ピッチ化や狭額縁化への対応や、高接着力、高信頼性といった観点から熱硬化型の異方導電性接着フィルムが主流となってきており、プラスチックフィルム液晶の接続も異方導電性接着フィルムによる接続が求められている。
【0004】
異方導電性接着フィルムは元来ガラスとTCPなどの接続をする際に高温、高圧力、短時間での圧着接続を想定して設計されている。通常の場合は、例えば、温度170℃、時間20秒程度であり、低温接続用の場合であっても、温度150℃、時間20秒前後である。
【0005】
ところが、被接合材料であるプラスチックフィルム液晶は主にポリエーテルサルホンやポリカーボネートに保護膜などの有機材料を積層して作製しているため、これらの圧着温度ではガラスでは起こらない熱変形を起こしたり、ITO(Indium Tin Oxide)電極にクラックが発生することによって表示不良などの要因となる。
【0006】
これらのことから、プラスチックフィルム液晶接続用の異方導電性接着フィルムには、140℃以下で、かつ、低圧力で接続できる特性が要求されているが、既存の異方導電性接着フィルムで140℃以下で接続可能なものはほとんどなく、また、140℃以下で接続可能なものであっても、信頼性が低いというのが実状である。
【0007】
これまで高信頼性の得られる熱硬化型の異方導電性接着フィルムは、各種エポキシ樹脂を主成分とし、これにアミン系又はイミダゾール系硬化剤、ルイス酸、その他の硬化剤をマイクロカプセル化やブロック化した、いわゆる潜在性硬化剤を添加してフィルム状に加工したものが主流であった。
【0008】
また、接着性、耐湿性、タック性、その他種々の特性を改良する目的でこれらに各種樹脂、例えば、熱硬化性エラストマーや熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、粘着付与剤、フィラー、カップリング剤などを配合するものもある。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような硬化剤を用いた従来の異方導電性接着フィルムにあっては、マイクロカプセルの破壊や溶融、ブロック剤の解離に150℃以上の圧着温度が必要であるため上記要求を満足せず、また、150℃以下の温度で接続可能な硬化剤は異方導電性接着フィルムの使用可能な時間(フィルムライフ)が短く、実際の製造においては使用しにくいものであった。
【0010】
一方、エポキシ樹脂を主成分としない異方導電性接着フィルムとしては、本出願人による、不飽和結合触媒によって重合させるラジカル重合タイプのもの(特開昭61−276873号公報参照)などが提案されているが、未だ低温硬化性、高接着力、高信頼性等を満足する異方導電性接着フィルムは開発されていない。
【0011】
本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、低温硬化性、高接着力、高信頼性を満足する絶縁性接着剤フィルム及び異方導電性接着フィルムを提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分と、不飽和二重結合を有しない樹脂成分と、リン酸含有樹脂成分とを配合することによって、低温で硬化可能で、接着力及び信頼性の高い接着剤が得られることを見い出し、本発明を完成するに至った。
かかる知見に基づいてなされた本発明は、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分、不飽和二重結合を有しない樹脂成分、ラジカル重合可能な反応基を有するリン酸含有樹脂成分及び有機過酸化物からなるラジカル重合開始剤を主成分とし、更にリン酸系カップリング剤としてイソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネートを配合したことを特徴とする低温硬化型接着剤である。
本発明は、上述した低温硬化型接着剤中に導電粒子が分散されていることを特徴とする異方導電性接着剤である。
本発明では、導電粒子が、加圧時に変形する樹脂粒子を核として、その表層部分に導電性の金属薄層が設けられていることも効果的である。
本発明では、導電粒子の金属薄層上に絶縁層が設けられていることも効果的である。
本発明は、上述した低温硬化型接着剤を剥離シート上に塗布乾燥してなることを特徴とする絶縁性接着フィルムである。
本発明は、上述した異方導電性接着剤を剥離シート上に塗布乾燥してなることを特徴とする異方導電性接着フィルムである。
【0013】
上記構成を有する本発明にあっては、熱圧着の際に不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分とリン酸含有樹脂成分とが反応することによって、リン酸の強い極性に基づく高接着力が得られるようになる。
その結果、本発明によれば、低温で硬化させた場合であっても、所望の初期接着力が得られ、これにより圧着時の変形状態を保持したまま電極同士を接合することができるため、導通抵抗及び導通信頼性を向上させることが可能になる。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
本発明は、導電粒子を有する異方導電性接着剤と、導電粒子を有しない絶縁性接着剤のいずれにも適用することができ、また、液状又はフィルム状の如何を問わないものであるが、本実施の形態においては、フィルム状の異方導電性接着剤を例にとって説明する。
【0015】
図1(a)〜(c)は、本発明に係る異方導電性接着フィルムの好ましい実施の形態を示すもので、図1(a)は、熱圧着前の状態を示す構成図、図1(b)は、熱圧着後の状態を示す構成図である。
【0016】
図1に示すように、本発明の異方導電性接着フィルム1は、例えば、樹脂フィルム2上に形成されたITO電極3と、上記TCPやFPC(Flexble Printed Circuit)などの回路基板4の端子5の接続や、図示しないLSIチップに形成されたバンプとを接続する際に用いられるもので、剥離シート8上に形成されたフィルム状の絶縁性接着剤樹脂6中に導電粒子7が分散されて構成されている。
【0017】
本発明の場合、絶縁性接着剤樹脂6は、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分、不飽和二重結合を有しない樹脂成分、リン酸含有樹脂成分及びラジカル重合開始剤を主成分とするものである。
【0018】
ここで、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分としては、例えば、少なくとも1分子中に1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート樹脂やこれらの変性物、不飽和ポリエステルジアリルフタレート樹脂、ビニルエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂等やこれらの変性物、粘度調整用各種モノマー等があげられる。
【0019】
これらのうちでも、以下に示すエポキシアクリレートの硬化物は、耐薬品性、強靱性、接着性の点から特に好ましいものである。
【0020】
【化1】
【0021】
また、不飽和二重結合を有しない樹脂成分としては、フェノキシ樹脂やその変性物、ウレタン樹脂やその変性物、アクリルゴムやその変性物、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタールやこれらの変性物、セルロース誘導体やその変性物、ポリオール樹脂やその変性物、ポリスチレン−ポリ(エチレン−ブチレン)−ポリスチレン(SEBS)、ポリスチレン−ポリ(エチレン−プロピレン)−ポリスチレン(SEPS)等のゴム性状樹脂やこれらの変性物等があげられる。
【0022】
これらのうちでも、以下に示すフェノキシ樹脂は、耐薬品性、強靱性の点から特に好ましいものである。
【0023】
【化2】
【0024】
一方、リン酸含有樹脂成分としては、リン酸含有(メタ)アクリレートや、リン含有ポリエステル樹脂等があげられる。
【0025】
これらのうちでも、耐熱性、耐薬品性等を向上させる観点からは、ラジカル重合可能な反応基を有するものを用いることが好ましい。
【0026】
例えば、以下に示すリン酸アクリレート(アクリロイロキシエステル−アッシドフォスフェート)を好適に使用することができる。
【0027】
【化3】
【0028】
〔式中、nは平均値で0〜1であり、a及びbは、平均値で約1.5である。〕
【0029】
また、ラジカル重合開始剤としては、以下に示す
【化4】
【0030】
に代表される有機過酸化物のほか、光開始剤を使用することもできる。
【0031】
さらに、これらの開始剤には、適宜、硬化促進剤、促進助剤、重合禁止剤を添加することもできる。また、ラジカル重合開始剤等は、カプセル化又はブロック化することによって潜在性を付与することも可能である。
【0032】
さらにまた、本発明の絶縁性接着剤樹脂6には、各種カップリング剤を添加することもできる。
【0033】
例えば、以下に示すビニルシランカップリング剤
【0034】
【化5】
【0035】
や、リン酸系カップリング剤を好適に用いることができる。
【0036】
特に、接着性を向上させる観点からは、リン酸系カップリング剤を用いることが好ましい。
リン酸系カップリング剤としては、例えば、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネートを好適に用いることができる。
【0037】
本発明の場合、上述した目的をより効果的に達成するためには、絶縁性接着剤樹脂6に対する不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分、不飽和二重結合を有しない樹脂成分、リン酸含有樹脂成分の配合比率は、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分が15〜85重量%、不飽和二重結合を有しない樹脂成分が30〜90重量%、リン酸含有樹脂成分が0.01〜20重量%であることが好ましく、さらに好ましい配合比率は、不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分が30〜70重量%、不飽和二重結合を有しない樹脂成分が30〜80重量%、リン酸含有樹脂成分が0.05〜10重量%である。
【0038】
他方、本発明の場合、接着剤フィルムに対して剥離シート8を剥離しやすくする観点から、また、接着剤本来の特性(接着力、耐湿性など)を十分に発現させる観点から、剥離シート8として、ポリ4フッ化エチレン樹脂(PTFE)などのフッ素系樹脂からなるものや、非シリコン系の材料(例えばポリプロピレン)からなるものを用いることが好ましい。
【0039】
一方、本発明にあっては、導電粒子7として、金属粒子や金属粒子の表面に金(Au)めっきなどの耐酸化性を有する金属薄層を設けたものも用いられるが、良好な電気的接続確保の観点からは、加圧時に変形する樹脂粒子を核として、その表層部分に導電性の金属薄層が設けられているものを用いることが好ましい。
【0040】
また、導電粒子7同士の絶縁性確保の観点からは、導電粒子7の金属薄層の表面が絶縁層によって覆われたものを用いることが好ましい。
【0041】
なお、本発明の低温硬化型接着剤及びこれを用いた異方導電性接着フィルムは、常法によって作成することができる。
【0042】
すなわち、適当な溶剤を用いてラジカル重合性樹脂等を溶解して調製したバインダー溶液に導電粒子を分散させ、このペーストを剥離シート上に塗布し、加熱等によって溶剤を揮発させることにより目的とする異方導電性接着フィルムが得られる。
【0043】
【実施例】
以下、本発明に係る異方導電性接着フィルムの実施例を比較例とともに詳細に説明する。
<実施例1>
以下の比率の各成分を混合して得られた溶液を、厚さ50μmのPTFEフィルム上に塗布し、残留溶剤が1%以下になるように溶剤を揮発させて厚さ15μmの異方導電性接着フィルムを得た。
なお、以下の樹脂のうち固形状のものは適宜溶剤メチルエチルケトン(MEK)によって溶解しながら混合させた。
【0044】
・液状エポキシアクリレート(共栄社化学社製 3002A) 25重量%
・固形エポキシアクリレート(昭和高分子社製 VR−60) 25重量%
・フェノキシ樹脂(東都化成社製 YP50) 40重量%
・リン酸アクリレート(日本化薬社製 PM2) 3重量%
・ビニルシランカップリング剤 (A172) 1重量%
・パーオキシケタール(日本油脂社製 パーヘキサ3M) 3重量%
・導電粒子
(ソニーケミカル社製 Ni/Auめっきアクリル樹脂粒子) 3重量%
【0045】
【表1】
【0046】
<実施例2>
種類の異なるリン酸アクリレート(ダイセル化学社製 RDX63182)の配合量を3重量%とした以外は実施例1と同一の方法によって異方導電性接着フィルムを作成した。
【0047】
<実施例3>
リン酸アクリレート(日本化薬社製 PM2)の配合量を0.1重量%とした以外は実施例1と同一の方法によって異方導電性接着フィルムを作成した。
【0048】
<実施例4>
カップリング剤として、ビニルシランカップリング剤の代わりにリン酸系カップリング剤(味の素社製 KR38S)を1重量%配合した以外は実施例1と同一の方法によって異方導電性接着フィルムを作成した。
【0049】
<比較例1>
エポキシアクリレートを配合せず、フェノキシ樹脂の配合量を20重量%とし、リン酸アクリレートの配合量を73重量%とした以外は実施例1と同一の方法によって異方導電性接着フィルムを作成した。
【0050】
<比較例2>
フェノキシ樹脂の配合量を43重量%とし、リン酸アクリレートを配合しない以外は実施例1と同一の方法によって異方導電性接着フィルムを作成した。
【0051】
【表2】
【0052】
(評価)
〔接着強度〕
上記実施例及び比較例の異方導電性接着フィルム(幅2mm)を用い、ピッチ200μmのプラスチック液晶パネルと、フレキシブルプリント基板とを表2に示す条件によって圧着し、接着強度評価用サンプルを得た。
【0053】
ここで、フレキシブルプリント基板は、ポリイミドからなる基材と銅からなる導体の間に接着剤層のない、いわゆる2層フレキシブルプリント基板を使用した。また、導体は、厚さが12μmのものを用いた。
【0054】
そして、熱圧着直後、及び温度60℃、相対湿度95%、500時間の条件で耐湿熱信頼性試験を行った後の接着強度を測定した。その結果を表2に示す。
【0055】
〔導通抵抗〕
エッチングを施さないITO基板とフレキシブルプリント基板と各異方導電性接着フィルムを用い、初期及び四端子法(JIS C 5012)によって熱圧着直後及び上記耐湿熱信頼性試験後の導通抵抗を測定した。その結果を表2に示す。
【0056】
表2に示すように、実施例1〜4の異方導電性接着フィルムは、接着強度及び導通抵抗すべて良好な結果が得られた。
【0057】
一方、エポキシアクリレートを含有しない比較例1と、リン酸成分を含有しない比較例2の異方導電性接着フィルムは、接着強度が良くなかった。
【0058】
〔剥離シートの剥離性〕
一方、上記実施例1の異方導電性接着フィルムを、PETフィルム上にシリコン樹脂によるコーティングを施した剥離シートと、PTFEからなる剥離シート上とに形成した。
【0059】
そして、各異方導電性接着フィルムの表面に粘着テープを介してサンプル板を貼り付けて剥離性評価用サンプルとした。各剥離性評価用サンプルについて、剥離シートを90°方向に引き剥がし、5cm幅あたりの強度を剥離力として測定した。この場合、熱圧着直後の剥離力(初期剥離力)と温度23℃(常温)の条件下で1ヶ月放置した後の剥離力を測定した。その結果を表3に示す。
また、各剥離性評価用サンプルについて、熱圧着直後の接着強度と温度23℃の条件下で1ヶ月放置した後の接着強度を測定した。その結果を表3に示す。
【0060】
【表3】
【0061】
表3に示すように、PTFEからなる剥離シートを用いたものは、剥離性及び接着強度について良好な結果が得られた。
【0062】
一方、PETフィルム上にシリコン樹脂コーティングを施した剥離シートを用いたものは、常温1ヶ月程度で剥離力が上昇し、剥離しにくくなるとともに接着強度も低下した。
これは、シリコンと接着剤成分の親和性が高いためシリコンが若干接着剤の表面に移行し、接着強度や耐湿性などの特性が劣化することに起因すると思われる。
【0063】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、低温硬化性、高接着力、高信頼性を満足する絶縁性接着剤フィルム及び異方導電性接着フィルムを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の異方導電性接着フィルムの一例を示す断面図である。
【符号の説明】
1 異方導電性接着フィルム
2 樹脂フィルム
3 ITO電極
4 回路基板
5 端子
6 絶縁性接着剤樹脂
7 導電粒子
8 剥離シート
Claims (6)
- 不飽和二重結合を有するラジカル重合性樹脂成分、不飽和二重結合を有しない樹脂成分、ラジカル重合可能な反応基を有するリン酸含有樹脂成分、及び有機過酸化物からなるラジカル重合開始剤を主成分とし、更にリン酸系カップリング剤としてイソプロピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネートを配合したことを特徴とする低温硬化型接着剤。
- 請求項1記載の低温硬化型接着剤中に導電粒子が分散されていることを特徴とする異方導電性接着剤。
- 導電粒子が、加圧時に変形する樹脂粒子を核として、その表層部分に導電性の金属薄層が設けられていることを特徴とする請求項2記載の異方導電性接着剤。
- 導電粒子の金属薄層上に絶縁層が設けられていることを特徴とする請求項2又は3のいずれか1項記載の異方導電性接着剤。
- 請求項1記載の低温硬化型接着剤を剥離シート上に塗布乾燥してなることを特徴とする絶縁性接着フィルム。
- 請求項2乃至4のいずれか1項記載の異方導電性接着剤を剥離シート上に塗布乾燥してなることを特徴とする異方導電性接着フィルム。
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