JP7028913B2 - 粘着シート接合体分離方法 - Google Patents
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攪拌機、環流冷却器、温度計、滴下装置、および窒素導入管を備えたフラスコ内に、n-ブチルアクリレート(BA)95質量部と、アクリル酸(AA)5質量部と、重合溶媒たる酢酸エチル150質量部とを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら前記投入成分を室温で1時間攪拌し、これによって反応系内の酸素を除去した。次に、フラスコ内に重合開始剤たる2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を加えた後、63℃に昇温し、6時間、重合反応を行った。反応停止後、フラスコ内に酢酸エチルを加え、固形分濃度40質量%でアクリル系ポリマーを含む溶液(ポリマー溶液P1)を得た。ポリマー溶液P1中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は50万であった。
攪拌機、環流冷却器、温度計、滴下装置、および窒素導入管を備えたフラスコ内に、イソノニルアクリレート(iNA)80質量部と、2-メトキシエチルアクリレート(MEA)15質量部と、アクリル酸(AA)5質量部と、重合溶媒たる酢酸エチル150質量部とを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら前記投入成分を室温で1時間攪拌し、これによって反応系内の酸素を除去した。次に、フラスコ内に重合開始剤たる2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を加えた後、63℃に昇温し、6時間、重合反応を行った。反応停止後、フラスコ内に酢酸エチルを加え、固形分濃度40質量%でアクリル系ポリマーを含む溶液(ポリマー溶液P2)を得た。ポリマー溶液P2中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は60万であった。
攪拌機、環流冷却器、温度計、滴下装置、および窒素導入管を備えたフラスコ内に、n-ブチルアクリレート(BA)80質量部と、酢酸ビニル(VAc)15質量部と、アクリル酸(AA)5質量部と、重合溶媒たる酢酸エチル150質量部とを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら前記投入成分を室温で1時間攪拌し、これによって反応系内の酸素を除去した。次に、フラスコ内に重合開始剤たる2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を加えた後、63℃に昇温し、6時間、重合反応を行った。反応停止後、フラスコ内に酢酸エチルを加え、固形分濃度40質量%でアクリル系ポリマーを含む溶液(ポリマー溶液P3)を得た。ポリマー溶液P3中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は70万であった。
攪拌機、環流冷却器、温度計、滴下装置、および窒素導入管を備えたフラスコ内に、n-ブチルアクリレート(BA)70質量部と、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)25質量部と、アクリル酸(AA)5質量部と、重合溶媒たる酢酸エチル150質量部とを投入した。そして、フラスコ内に窒素ガスを導入しながら前記投入成分を室温で1時間攪拌し、これによって反応系内の酸素を除去した。次に、フラスコ内に重合開始剤たる2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部を加えた後、63℃に昇温し、6時間、重合反応を行った。反応停止後、フラスコ内に酢酸エチルを加え、固形分濃度40質量%でアクリル系ポリマーを含む溶液(ポリマー溶液P4)を得た。ポリマー溶液P4中のアクリル系ポリマーの重量平均分子量は70万であった。
上記のポリマー溶液P1(BAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)に対し、ポリマー溶液P1中のアクリル系ポリマーを100質量部として5質量部のイオン液体(商品名「エレクセルAS-110」,カチオン;1-エチル-3-メチルイミダゾリウムカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)を加えて混合し、粘着剤組成物を調製した。この粘着剤組成物を、表面が剥離処理されたポリエチレンテレフタレートセパレーター(商品名「MRF38」,三菱樹脂株式会社製)の剥離処理面上に、アプリケータを使用して塗布し、粘着剤組成物の塗膜を形成した。この後、この塗膜を130℃で3分間の加熱乾燥に付して厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS1を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「エレクセルMP-442」,カチオン;グリシジルトリメチルアンモニウムカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS2を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「エレクセルIL-210」,カチオン;1-エチル-3-メチルイミダゾリウムカチオン,アニオン;(CF3SO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS3を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「N-ブチル-N-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド」,カチオン;1-ブチル-1-メチルピロリジニウムカチオン,アニオン;(CF3SO2)2N-,関東化学株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS4を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「エレクセルMP-471」,カチオン;トリメチルアミノエチルアクリレートカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS5を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「CIL-312」,カチオン;1-ブチル-3-メチルピリジニウムカチオン,アニオン;(CF3SO2)2N-,日本カーリット株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS6を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「1-エチル-3-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート」,カチオン;1-エチル-3-メチルイミダゾリウムカチオン,アニオン;BF4 -,関東化学株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS7を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「1-ヘキシルピリジニウムビス(フルオロスルホニル)イミド」,カチオン;1-ヘキシルピリジニウムカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS8を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「エレクセルMP-456」,カチオン;メチルトリオクチルアンモニウムカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS9を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」)5質量部に代えて別のイオン液体(商品名「エレクセルAS-804」,カチオン;1-オクチル-4-メチルピリジニウムカチオン,アニオン;(FSO2)2N-,第一工業製薬株式会社製)5質量部を配合して粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS10を作製した。
イオン液体(商品名「エレクセルAS-110」,第一工業製薬株式会社製)の配合量を5質量部に代えて1質量部(作製例11)、2質量部(作製例12)、3質量部(作製例13)、4質量部(作製例14)、または10質量部(作製例15)として粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS11,S12,S13,S14,S15をそれぞれ作製した。
ポリマー溶液P1(BAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)に代えてポリマー溶液P2(iNAとMEAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)を用いて粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS16を作製した。
ポリマー溶液P1(BAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)に代えてポリマー溶液P3(BAとVAcとAAとHEAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)を用いて粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS17を作製した。
ポリマー溶液P1(BAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)に代えてポリマー溶液P4(BAと2EHAとAAとの共重合体たるアクリル系ポリマーを含有する)を用いて粘着剤組成物を調製したこと以外は上記の作製例1と同様にして、厚さ30μmの粘着剤層を形成し、両面粘着シートS18を作製した。
上述のようにして作製される両面粘着シートS1~S18のそれぞれについて、次のようにして、被着体に対する初期接着力を測定した。まず、幅10mmかつ長さ100mmのサイズに切り出した導電層付きフィルム(商品名「BR1075」,東レフィルム加工株式会社製)と測定対象の両面粘着シート(幅10mm×長さ80mm)とを貼り合せてなる積層構造を有する試験片(導電層付きフィルムと両面粘着シートとの重なりサイズ;幅10mm×長さ80mm)を用意した。次に、当該試験片を被着体たるステンレス板(SUS304,幅30mm×長さ120mm)に貼り合わせた後、2kgのローラーを1往復させることによって試験片と被着体とを圧着させた。そして、30分間静置した後、剥離試験機(商品名「変角ピール測定機YSP」,旭精工株式会社製)を使用して、180°剥離粘着力(引張速度:300mm/分,剥離温度23℃)を測定した。
上述のようにして作製される両面粘着シートS1~S18のそれぞれについて、次のようにして、被着体から剥離するのに必要な剥離力を測定した。まず、幅10mmかつ長さ100mmのサイズに切り出した導電層付きフィルム(商品名「BR1075」,東レフィルム加工株式会社製)と測定対象の両面粘着シート(幅10mm×長さ80mm)とを貼り合せてなる積層構造を有する試験片(導電層付きフィルムと両面粘着シートとの重なりサイズ;幅10mm×長さ80mm)を用意した。次に、当該試験片を被着体たるステンレス板(SUS304,幅30mm×長さ120mm)に貼り合わせた後、2kgのローラーを1往復させることによって試験片と被着体とを圧着させた。そして、30分間静置した後、直流電流デバイスにおけるマイナス極をステンレス板に取り付け且つプラス極を試験片の導電層付きフィルムに取り付けた状態で、両面粘着シートの粘着剤層に10Vの電圧を印加した。電圧印加の開始から30秒経過後、当該電圧を印加しつつ、剥離試験機(商品名「変角ピール測定機YSP」,旭精工株式会社製)を使用して、180°剥離粘着力(引張速度:300mm/分,剥離温度23℃)を剥離力(N/10mm)として測定した。測定結果を表1に示す。
上述のようにして作製される両面粘着シートS5~S10のそれぞれについて、次のようにして、被着体から剥離するのに必要な剥離力を測定した。まず、幅10mmかつ長さ100mmのサイズに切り出した導電層付きフィルム(商品名「BR1075」,東レフィルム加工株式会社製と測定対象の両面粘着シート(幅10mm×長さ80mm)とを貼り合せてなる積層構造を有する試験片(導電層付きフィルムと両面粘着シートとの重なりサイズ;幅10mm×長さ80mm)を用意した。次に、当該試験片を被着体たるステンレス板(SUS304,幅30mm×長さ120mm)に貼り合わせた後、2kgのローラーを1往復させることによって試験片と被着体とを圧着させた。そして、30分間静置した後、直流電流デバイスにおけるマイナス極をステンレス板に取り付け且つプラス極を試験片の導電層付きフィルムに取り付けた状態で、両面粘着シートの粘着剤層に10Vの電圧を印加した。電圧印加の開始から30秒経過後に電圧印加を停止し、当該停止から10秒後に、剥離試験機(商品名「変角ピール測定機YSP」,旭精工株式会社製)を使用して、180°剥離粘着力(引張速度:300mm/分,剥離温度23℃)を剥離力(N/10mm)として測定した。測定結果を表1に示す。
実施例1~18の粘着シート接合体分離方法は、被着体間の接合に寄与している電気剥離型の粘着剤層に対して電圧を印加しつつ被着体間の分離を図る方法である。このような方法によると、電気剥離型粘着剤層に対する電圧印加を停止した後に被着体間の分離を図る比較例1~6の方法よりも、有意に小さな剥離力をもって被着体間の分離を図ることができる傾向にあると評価できる。実施例1~6,8,13~17の方法においては、測定された剥離力は0N/10mmである。また、実施例5~10の方法と比較例1~6の方法との比較から、同じ構成の電気剥離型両面粘着シートにおいて、電気剥離型粘着剤層の接着力は、電圧印加中に示す値よりも、電圧印加停止後に上昇ないし回復する場合があることが理解できよう。
電解質を含有する粘着剤層を有し且つ二つの被着体の間に介在して当該被着体どうしを接合する粘着シートにおいて、前記粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように当該粘着剤層に電圧を印加しつつ、前記二つの被着体を分離させる、粘着シート接合体分離方法。
(付記2)
前記粘着シートにおける前記粘着剤層が第1導電性被着体と第2導電性被着体との間に介在して当該第1および第2導電性被着体に貼着している状態で当該第1および第2導電性被着体を介して前記電圧を印加しつつ、前記粘着剤層を前記第1導電性被着体および/または第2導電性被着体から剥離する、付記1に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記3)
電解質を含有する第1の粘着剤層、第2の粘着剤層、並びに、当該第1および第2の粘着剤層の間に位置して前記第1の粘着剤層と電気的に接続している導電層、を含む積層構造を有する粘着シートにおける、前記第1の粘着剤層が導電性被着体に貼着し且つ前記第2の粘着剤層が別の被着体に貼着している状態で、前記第1の粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように前記導電性被着体および前記導電層を介して前記第1の粘着剤層に電圧を印加しつつ、当該第1の粘着剤層を前記導電性被着体および/または前記導電層から剥離する、粘着シート接合体分離方法。
(付記4)
第1の粘着剤層、第2の粘着剤層、当該第1および第2の粘着剤層の間に位置する第1導電層および第2導電層、並びに、当該第1および第2導電層の間に位置し且つ電解質を含有して当該第1および第2導電層と電気的に接続している第3の粘着剤層、を含む積層構造を有する粘着シートにおける前記第1の粘着剤層が第1被着体に貼着し且つ前記第2の粘着剤層が第2被着体に貼着している状態で、前記第3の粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように前記第1導電層および前記第2導電層を介して前記第3の粘着剤層に電圧を印加しつつ、当該第3の粘着剤層を前記第1導電層および/または前記第2導電層から剥離する、粘着シート接合体分離方法。
(付記5)
電解質を含有する前記粘着剤層は、1~1000μmの厚さを有する、付記1から4のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記6)
前記電圧は、1~100Vである、付記1から5のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記7)
前記電圧の印加時間は、60秒以内である、付記1から6のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記8)
前記電解質はイオン液体である、付記1から7のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記9)
前記イオン液体を含有する前記粘着剤層は、前記イオン液体のアニオンとして、(FSO2)2N-,(CF3SO2)2N-,(CF3CF2SO2)2N-,(CF3SO2)3C-,CH3COO-,CF3COO-,CF3CF2CF2COO-,CF3SO3 -,CF3(CF2)3SO3 -,Br-,AlCl4 -,Al2Cl7 -,NO3 -,BF4 -,PF6 -,AsF6 -,SbF6 -およびF(HF)n -からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、付記8に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記10)
前記イオン液体を含有する前記粘着剤層は、前記イオン液体のカチオンとして、イミダゾリウム系カチオン、ピリジニウム系カチオン、ピロリジニウム系カチオン、およびアンモニウム系カチオンからなる群より選択される少なくとも一種を含有する、付記8または9に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記11)
前記電解質を含有する前記粘着剤層は、アクリル系ポリマーを含有する、付記1から10のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記12)
前記電解質を含有する前記粘着剤層における電解質含有量は、前記アクリル系ポリマー100質量部に対して0.5~30質量部である、付記11に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記13)
前記アクリル系ポリマーは、炭素数1~14のアルキル基を有する(メタ)アルキル酸アルキルエステルに由来するモノマーユニット、および、極性基含有モノマーに由来するモノマーユニットを含む、付記11または12に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記14)
前記(メタ)アルキル酸アルキルエステルは、ブチル(メタ)アクリレートおよびイソノニル(メタ)アクリレートからなる群より選択される少なくとも一種である、付記13に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記15)
前記極性基含有モノマーは、カルボキシル基含有モノマー、水酸基含有モノマー、およびビニル基含有モノマーからなる群より選択される少なくとも一種である、付記13または14に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記16)
前記カルボキシル基含有モノマーは、アクリル酸である、付記15に記載の粘着シート接合体分離方法。
(付記17)
前記水酸基含有モノマーは、2-ヒドロキシエチルアクリレートである、付記15に記載の粘着シート接合体分離方法。
11,12,13,21,22,23粘着剤層
30,40,50通電用基材
31,41,51基材
32,42,52導電層
Y1,Y2,Y3,Y4,Y5,Y6被着体
Claims (7)
- イオン液体を含有する粘着剤層を有し第1導電性被着体と第2導電性被着体との間に介在して当該被着体どうしを接合する粘着シートにおいて、前記粘着剤層が当該第1および第2導電性被着体に貼着している状態で当該第1および第2導電性被着体を介して、前記粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように当該粘着剤層に電圧を印加しつつ、前記粘着剤層を前記第1導電性被着体および/または第2導電性被着体から剥離することで、前記二つの被着体を分離させる、粘着シート接合体分離方法であって、
前記電圧の印加時間は、60秒以内であり、
電圧の前記印加によって、前記粘着剤層のプラス極側表面でのアニオンの偏在よりもマイナス極側表面でのカチオンの偏在の方が先行して生じつつ、前記粘着剤層の両粘着面の接着力が低下することにより分離させる、
粘着シート接合体分離方法。 - イオン液体を含有する第1の粘着剤層、第2の粘着剤層、並びに、当該第1および第2の粘着剤層の間に位置して前記第1の粘着剤層と電気的に接続している導電層、を含む積層構造を有する粘着シートにおいて、
前記第1の粘着剤層が導電性被着体に貼着し且つ前記第2の粘着剤層が別の被着体に貼着している状態で、前記第1の粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように前記導電性被着体および前記導電層を介して前記第1の粘着剤層に電圧を印加しつつ、当該第1の粘着剤層を前記導電性被着体および/または前記導電層から剥離する、粘着シート接合体分離方法であって、
前記電圧の印加時間は、60秒以内であり、
電圧の前記印加によって、前記第1の粘着剤層のプラス極側表面でのアニオンの偏在よりもマイナス極側表面でのカチオンの偏在の方が先行して生じつつ、前記第1の粘着剤層の両粘着面の接着力が低下することにより分離させる、
粘着シート接合体分離方法。 - 第1の粘着剤層、第2の粘着剤層、当該第1および第2の粘着剤層の間に位置する第1導電層および第2導電層、並びに、当該第1および第2導電層の間に位置し且つイオン液体を含有して当該第1および第2導電層と電気的に接続している第3の粘着剤層、を含む積層構造を有する粘着シートにおいて、
前記第1の粘着剤層が第1被着体に貼着し且つ前記第2の粘着剤層が第2被着体に貼着している状態で、前記第3の粘着剤層の厚さ方向に電位差が生じるように前記第1導電層および前記第2導電層を介して前記第3の粘着剤層に電圧を印加しつつ、当該第3の粘着剤層を前記第1導電層および/または前記第2導電層から剥離する、粘着シート接合体分離方法であって、
前記電圧の印加時間は、60秒以内であり、
電圧の前記印加によって、前記第3の粘着剤層のプラス極側表面でのアニオンの偏在よりもマイナス極側表面でのカチオンの偏在の方が先行して生じつつ、前記第3の粘着剤層の両粘着面の接着力が低下することにより分離させる、
粘着シート接合体分離方法。 - 前記イオン液体を含有する前記粘着剤層は、1~1000μmの厚さを有する、請求項1から3のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
- 前記電圧は、1~100Vである、請求項1から4のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
- 前記イオン液体を含有する前記粘着剤層は、前記イオン液体のアニオンとして、(FSO2)2N-,(CF3SO2)2N-,(CF3CF2SO2)2N-,(CF3SO2)3C-,CH3COO-,CF3COO-,CF3CF2CF2COO-,CF3SO3 -,CF3(CF2)3SO3 -,Br-,AlCl4 -,Al2Cl7 -,NO3 -,BF4 -,PF6 -,AsF6 -,SbF6 -およびF(HF)n -からなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1から5のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
- 前記イオン液体を含有する前記粘着剤層は、前記イオン液体のカチオンとして、イミダゾリウム系カチオン、ピリジニウム系カチオン、ピロリジニウム系カチオン、およびアンモニウム系カチオンからなる群より選択される少なくとも一種を含有する、請求項1から6のいずれか一つに記載の粘着シート接合体分離方法。
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