JP5293383B2 - 支持体付電極組成物層及び電気化学素子用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
このシート状成形体を得るために、特許文献1には、炭素微粉、導電性助材及びバインダーからなる原料を混合、混練して混練物とし、次いでこの混練物をロールプレスで所定の厚さのシート状成形体とする方法が記載されている。具体的には、一対のロールと仕切板で形成された空間に混練物を貯留し、該一対のロールで該混練物をプレス成形してシート状成形体を得る製造装置を用いている。
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、シート状成形体の強度が弱く、長尺で成形し、ロールで巻き取ることが難しい。一方、特許文献2に記載の方法では、ロールで巻き取ることは可能だが、電極組成物層のみを長尺で生産しロールで巻き取るという目的には適さない。特許文献3に記載の方法では、基材シートを剥離するとき電極活物質を含む層も一緒に剥離してしまう問題があった。
(1)電極活物質および結着剤を含む電極組成物層を、支持体表面上に乾式法により形成してなり、前記支持体と前記電極組成物層間の剥離強度が、0.1〜1.2N/mである支持体付電極組成物層。
(2)ロール生産された(1)記載の支持体付電極組成物層。
(3)前記支持体の前記電極組成物層に接する面が粗面化されており、前記支持体の粗面化された面の表面粗さRaが、0.1〜5μmである(1)または(2)記載の支持体付電極組成物層。
(4)支持体が、離型処理されている(1)から(3)のいずれかに記載の支持体付電極組成物層。
(5)(1)から(4)のいずれかに記載の支持体付電極組成物層の電極組成物層を集電体に圧着した後、支持体を電極組成物層から剥離する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
(6)(1)から(4)のいずれかに記載の支持体付電極組成物層から電極組成物層を剥離した後、剥離した電極組成物層を集電体に圧着する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
(7)集電体が、粗面化集電体、孔開き集電体、又は導電性接着剤層付集電体である(5)または(6)記載の電気化学素子用電極の製造方法。
2…電極組成物(複合粒子)
10…ワインダー
11…アンワインダー
12…プレス用ロール
本発明の支持体付電極組成物層は、電極活物質および結着剤を含む電極組成物層を支持体表面上に乾式法により形成してなる。
本発明に使用される支持体は、電極組成物層を支持し、電極組成物層を集電体に貼り合わせるために使用するものである。本発明に使用される支持体を構成する材料としては、電極組成物層を支持体上に形成することができれば無機材料、有機材料、制限はなく使用することができる。例えば、アルミニウム箔、銅箔などの金属箔;プラスチックフィルム;紙などが挙げられる。また、上記フィルムを重ねた多層構造のフィルムを用いても良い。これらの中でも、汎用性や取扱いの観点から紙、熱可塑性樹脂フィルムが好ましく、特に紙、熱可塑性樹脂フィルムの中では、PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム、ポリオレフィン系フィルム、PVA(ポリビニルアルコール)フィルム、PVB(ポリビニルブチラールフィルム)、PVC(ポリ塩化ビニル)フィルムが好ましい。なお、本発明における支持体には、電極に使用される集電体は含まれない。
表面粗さRaは、JIS B0601に準拠して、例えばナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN−8010、キーエンス社製)を用いて、粗さ曲線を描き、下式に示す式より算出することができる。下式において、Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
本発明に用いる電極活物質は、電気化学素子用電極内で電子の受け渡しをする物質である。電極活物質には主としてリチウムイオン二次電池用活物質、電気二重層キャパシタ用活物質やリチウムイオンキャパシタ用活物質がある。
電極組成物に用いる結着剤は、電極活物質、導電剤を相互に結着させることができる化合物であれば特に制限はない。好適な結着剤は、溶媒に分散する性質のある分散型結着剤である。分散型結着剤として、例えば、フッ素系重合体、ジエン系重合体、アクリレート系重合体、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン系重合体等の高分子化合物が挙げられ、フッ素系重合体、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が好ましく、ジエン系重合体又はアクリレート系重合体が、耐電圧を高くでき、かつ電気化学素子のエネルギー密度を高くすることができる点でより好ましい。
本発明に好適に用いる導電剤は、導電性を有し、電気二重層を形成し得る細孔を有さない粒子状の炭素の同素体からなり、具体的には、ファーネスブラック、アセチレンブラック、及びケッチェンブラック(アクゾノーベル ケミカルズ ベスローテン フェンノートシャップ社の登録商標)などの導電性カーボンブラックが挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックおよびケッチェンブラックが好ましい。
分散剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ならびにこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムなどのポリ(メタ)アクリル酸塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド;ポリビニルピロリドン、ポリカルボン酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプン、キチン、キトサン誘導体などが挙げられる。これらの分散剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用できる。中でも、セルロース系ポリマーが好ましく、カルボキシメチルセルロースまたはそのアンモニウム塩もしくはアルカリ金属塩が特に好ましい。
本発明に用いる電極組成物層は、必須成分として電極活物質、導電剤および結着剤と、必要に応じ添加される導電剤や分散剤とを混合した電極組成物が乾式法により支持体表面上に形成される。
本発明に使用される乾式法は、水、溶剤などを含むスラリー状の電極組成物を塗布、乾燥により電極組成物層を形成する方法(湿式成形法)ではなく、電極組成物層を形成するときに、水、溶剤を使用しない成形法である。具体的には、1)電極活物質、導電剤および結着剤を混練してなる電極組成物を、シート成形し、得られたシート状電極層組成物を、支持体上に積層する方法、2)電極活物質、導電剤および結着剤からなる複合粒子を調製し、支持体上にシート成形、ロールプレスして得る方法などが挙げられる。中でも、前記2)の成形方法が得られる電気化学素子の容量を高く、且つ内部抵抗を低減できる点でより好ましい。
本発明において、電極組成物層を形成する電極組成物は、電極活物質、結着剤、及びその他必要に応じ添加される成分を含んでなる複合粒子であることが好ましい。電極組成物が複合粒子であることにより、得られる電気化学素子用電極の電極強度を高くしたり、内部抵抗を低減したりすることができる。本発明でいう複合粒子とは、電極活物質、結着剤、及びその他必要に応じて含まれてもよい材料等、複数の材料が一体化した粒子をさす。
図1では、支持体1の巻収体をアンワイダー11に取り付け、これを送り出す。次いで、前記電極組成物(図では複合粒子)3をスクリューフィーダー等の供給装置により略水平に配置された一対のプレス用ロール12に供給し、一対のプレス用ロールにより加圧成形することにより、前記電極組成物をシート状成形体に成形するとともに、これを支持体に圧着する。そして、電極組成物層を形成した支持体(支持体付電極組成物層)をワインダー10で巻き取り、支持体付電極組成物層の巻収体が得られる。なお、図1に示されている一対のプレス用ロールは、一対のプレス用ベルトに置き換えることができる。
本発明の電気化学素子用電極の製造方法は、前記支持体付電極組成物層の電極組成物層を集電体に貼り合わせた後、支持体を電極組成物から剥離する工程を含む(以下、「第一の製造方法」ということがある。)、又は前記支持体付電極組成物層から電極組成物層を剥離した後、剥離した電極組成物層を集電体に貼り合わせる工程を含む(以下、「第二の製造方法」ということがある。)、ものである。
集電体は、電極組成物層から電流を取り出すために使用するものであり、集電体を構成する材料の種類は、例えば、金属、炭素、導電性高分子等を用いることができ、好適には金属が用いられる。例えば電池やキャパシタなどの用途で提案されている種々の材質を用いることができ、正極用集電体にはアルミニウム、ステンレス等、負極用集電体にはステンレス、銅、ニッケル等をそれぞれ好適に用いることができる。
集電体の形状としては、特に制限されないが、本発明の電気化学素子用電極の製造方法は、貫通孔を有する集電体(以下、「孔開き集電体」と記載することがある。)や集電体の表面を粗面化した集電体(以下、「粗面化集電体」と記載することがある。)、導電性接着剤層付集電体に適している。孔開き集電体としては、例えばエキスパンドメタル、パンチングメタル、金属網、発泡体、エッチングにより貫通孔を付与したエッチング箔、エンボスロールを用いて貫通孔を付与した集電体が好ましく用いられる。粗面化集電体は、例えばエンボスロールを用いて突起付与された突起付き集電体、あるいはエッチングにより表面を粗面化したエッチング箔等が好ましく用いられる。導電性接着剤層付集電体としては、平滑な集電体、前記孔開き集電体又は粗面化集電体に、導電性接着剤層を形成した集電体が用いられる。
導電性接着剤層は、導電性物質を必須成分として含み、必要に応じ成形のための結着剤を含む。導電性接着剤層に、結着剤を含むことにより、集電体と電極組成物層との接着性を高め、電気化学素子の内部抵抗を低減し、出力密度を高めることができる。
金属酸化物フィラーとしては、シリカ、酸化鉄、酸化チタンが挙げられるが中でもシリカが好ましい。
導電性フィラーは、導電性を有するものであれば特に限定されないが、中でも、導電性カーボンブラック、黒鉛等が特に好ましい。導電性フィラーの体積平均粒子径は、通常0.001〜10μm、好ましくは0.05〜5μm、より好ましくは0.01〜1μmの範囲である。これらの導電性フィラーは、それぞれ単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
乾燥時間は、通常2時間以下、好ましくは5秒〜30分である。
本発明の第一の製造方法では、上記支持体付電極組成物層の電極組成物層を集電体に圧着した後、支持体を電極組成物層から剥離する。
支持体付電極組成物層の電極組成物層を集電体に圧着する際の線圧は、支持体の粗面化された面の形状を損なわない程度であれば、特に制限されないが、通常50〜2,000KN/m、好ましくは100〜1,000KN/m、特に好ましくは200〜500KN/mである。圧着の際の線圧がこの範囲であると、集電体に電極組成物層を均一に貼り合わせることができ、電極強度に優れる。
本発明の第二の製造方法では、上記支持体付電極組成物層から電極組成物層を剥離した後、剥離した電極組成物層を集電体に圧着する。
支持体付電極組成物層から電極組成物層から剥離する方法は、特に制限されず、支持体付電極組成物層から、電極組成物層と支持体とを別々のロールに捲回することにより、容易に剥離することができる。
JIS B 0601をもとに測定する。支持表面の算術平均粗さ(Ra)は、キーエンス(株)社製ナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN−8010)を用いて、粗さ曲線を描き,下式の算出法により求める。Lは測定長さ、xは平均線から測定曲線までの偏差である。
ロール状の支持体付電極組成物層について、支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれているか目視で観察する。
ロール状の支持体付電極組成物層について、JIS Z0237に準拠して測定する。
(引っ張り強度)
支持体の引っ張り強度について、JIS K7127に準拠して測定する。
電極組成物層の厚さは集電体に電極組成物層を形成した後に、渦電流式変位センサ(センサヘッド部EX−110V、アンプユニット部EX−V02:キーエンス社製)を用いて測定する。長手方向に10cm間隔、幅方向に2cm間隔で各電極組成物層の厚さを測定し、それらの平均値を電極組成物層の厚さとする。電極組成物層の厚さ精度は、標準偏差/平均値×100から算出する。
比表面積1,700m2/gの水蒸気賦活活性炭を100部、アセチレンブラックを5部、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩を1.5部、およびジエン系重合体のラテックス(ガラス転移温度:−19℃)を固形分相当で10部を混合し、さらにイオン交換水を固形分濃度が20%となるように加え、混合分散を行い複合粒子用組成物を得る。この複合粒子用組成物を、スプレー乾燥機を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65mm)の回転数25,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃で噴霧乾燥造粒を行い、球状複合粒子を得る。この球状複合粒子の球状度は0.12、平均体積粒子径は58μmである。
ここで得られる球状複合粒子を、粗面化処理として表面粗さRaが0.14μmとなるようにマット材を練り込んだPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)の粗面化された面上に散布し、100℃に加熱した加圧ロール(成形速度4m/分、線圧5kN/cm)でシート成形を行い、これを巻き取って、支持体の粗面化された面上に厚さ300μmの電極組成物層を有するロール状の支持体付電極組成物層を得る。得られるロール状の支持体付電極組成物層を観察したところ、支持体に電極組成物層が部分的に固定されて巻かれているものの、支持体と電極組成物層において、実用上問題はないが、部分的に浮きが見られる。得られる支持体付電極組成物層の剥離強度は0.1N/mである。
得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、粗面化集電体の片面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。
実施例1において、支持体として、粗面化処理として表面粗さRaが0.4μmとなるようにサンドブラスト処理を施したPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)を使用した他は、実施例1と同様にして、支持体の粗面化された面上に厚さ300μmの電極組成物層を有するロール状の支持体付電極組成物層を得る。得られるロール状の支持体付電極組成物層を観察したところ、支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれており、異常は見られない。得られる支持体付電極組成物層の剥離強度は0.3N/mである。
得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、粗面化集電体の片面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。
実施例1において、支持体として、粗面化処理として表面粗さRaが1.2μmとなるようにのサンドブラスト処理を施したPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)を使用した他は、実施例1と同様にして、支持体の粗面化された面上に厚さ300μmの電極組成物層を有するロール状の支持体付電極組成物層を得る。得られるロール状の支持体付電極組成物層を観察したところ、支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれており、異常は見られない。得られる支持体付電極組成物層の剥離強度は1.2N/mである。
得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、粗面化集電体の片面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。実用上問題はないが、支持体剥離時、一部電極の損傷が見られる。
実施例1において、支持体として、粗面化処理として表面粗さRaが1.2μmとなるようにサンドブラスト処理を施したPETフィルム(厚み75μm、引っ張り強度200MPa)の粗面化面にアルキド樹脂を塗布し硬化して離型処理を施した表面粗さRaが1.0μmPETフィルム(厚み75μm)にかえた他は、実施例1と同様にして、支持体の粗面化された面上に厚さ300μmの電極組成物層を有するロール状の支持体付電極組成物層を得る。得られるロール状の支持体付電極組成物層を観察したところ、支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれており、異常は見られない。得られる支持体付電極組成物層の剥離強度は0.4N/mである。
得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、粗面化集電体の片面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。
実施例1において、支持体として、紙支持体の表面にシリコーン樹脂離型剤層が形成された表面粗さがRaが0.05μmの紙支持体にかえた他は、実施例1と同様にして支持体の離型剤層面に厚さ200μmの電極組成物層を有するロール上の支持体付き電極組成物層を得る。得られるロール状の支持体付電極組成物層を観察したところ、支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれており、異常は見られない。得られる支持体付電極組成物層の剥離強度は0.2N/mである。
得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、粗面化集電体の片面に厚さ190μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚みの精度は全面で3%以内である。
実施例2で得られる支持体付電極組成物層の電極組成物層を、孔開き集電体(厚み30μm)の両面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、次いで支持体を剥離して、孔開き集電体の両面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。
実施例2で得られる支持体付電極組成物層から支持体を剥離し、支持体を剥離した電極組成物層を、粗面化集電体(エッジドアルミ集電体、厚み30μm)の粗面化面に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、粗面化集電体の片面に厚さ280μmの電極組成物層を有する電気化学素子用電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で3%以内である。なお、電極組成物層を粗面化集電体の粗面化面に圧着する際は、支持体を剥離して現れた電極組成物層の面が粗面化面に接するようにする。
実施例1で使用する複合粒子用組成物をそのまま、粗面化処理していない表面粗さRaが0.04μmのPETフィルム(厚み75μm)の面上に塗布し、得られる支持体付電極組成物層の塗布面を、孔開き集電体(厚み30μm)に、連続ロールプレスにて温度100℃、線圧5kN/cmの条件で圧着し、120℃、3分で乾燥し、これを巻き取って、支持体粗面化処理していない表面粗さRaが0.04μmの面上に厚さ30μmの電極組成物層を有するロール状の支持体電極を得る。得られる電極の電極組成物層の厚み精度は全面で10%以内である。支持体に電極組成物層が固定され均等に巻かれており、異常は見られない。次いで支持体を剥離する際、電極組成物が損傷して集電体上に均一な電極組成物を形成ができない。得られる支持体付電極組成物層の支持体と電極組成物層の剥離強度は15N/mである。
Claims (7)
- 電極活物質および結着剤を含む電極組成物層を、支持体表面上に乾式法により形成してなり、前記支持体と前記電極組成物層間の剥離強度が、0.1〜1.2N/mである支持体付電極組成物層。
- ロール生産された請求項1記載の支持体付電極組成物層。
- 前記支持体の前記電極組成物層に接する面が粗面化されており、前記支持体の粗面化された面の表面粗さRaが、0.1〜5μmである請求項1または2記載の支持体付電極組成物層。
- 支持体が、離型処理されている請求項1から3のいずれかに記載の支持体付電極組成物層。
- 請求項1から4のいずれかに記載の支持体付電極組成物層の電極組成物層を集電体に圧着した後、支持体を電極組成物層から剥離する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の支持体付電極組成物層から電極組成物層を剥離した後、剥離した電極組成物層を集電体に圧着する工程を含む電気化学素子用電極の製造方法。
- 集電体が、粗面化集電体、孔開き集電体、又は導電性接着剤層付集電体である請求項5または6記載の電気化学素子用電極の製造方法。
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