JP5201313B2 - 電気化学素子用電極およびその製造方法 - Google Patents
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Description
集電体と、その表面に活物質層を有してなる電気化学素子用電極であって、該活物質層が、電極活物質、導電材および結着剤を含む複合粒子を乾式法により成形したものであり、該電極活物質が黒鉛または黒鉛状粒子を含むことを特徴とする電気化学素子用電極が提供される。
この結着剤は、プロピレンカーボネートに1.0mol/Lの濃度でトリエチレンモノメチルアンモニウムテトラフロロボーレートを溶解した電解液に対する膨潤度が2以下であることが好ましい。
一つの実施態様として、電極活物質は、黒鉛状粒子であることが好ましい。黒鉛状粒子は、黒鉛の粒子の表面に、該黒鉛の結晶構造とは異なる結晶構造の炭素同素体による被覆層を有するものである。該被覆層は結晶性の炭素同素体でもよいし、非結晶性の炭素同素体でってもよいが、非結晶性の炭素同素体あることが好ましい。
また、本発明によれば、黒鉛若しくは黒鉛状粒子、導電材および結着剤を含む複合粒子を得る工程、およびこの複合粒子を集電体上で加熱および加圧することにより活物質層を形成する工程を有することを特徴とする電気化学素子用電極の製造方法(本発明では、このように、複合粒子を集電体上で加熱および加圧して活物質層を形成する方法を乾式法という。)。複合粒子を得る工程は、噴霧乾燥造粒法であることが好ましい。
得られる、電気化学素子用電極を、正極電極または負極電極として使用して、電気化学素子とすることができ、正極電極として用いることが好ましい。そのような電気化学素子は好ましくは電気二重層キャパシタである。
本発明では、それぞれの粒子が、黒鉛若しくは黒鉛状粒子、導電剤、および結着剤を含む複合粒子を用いる。
δ=ΣG/V=dΣG/M
ΣG:分子引力定数Gの総計
V:比容
M:分子量
d:比重
本発明で用いる集電体は、電気化学素子用電極に用いられることが公知である集電体であれば特に制限無く用いることができる。集電体の材質としては、純アルミニウム、または、アルミニウムと、鉛、ケイ素、鉄、銅、マンガン、マグネシウム、クロム、亜鉛やチタンなどの他の金属との合金であるアルミニウム合金を用いることができるが、純アルミニウムが好ましく、この場合、JIS H2111に従い測定される純度が98質量%以上であるものが好ましく、99.5%以上であるものが特に好ましい。アルミニウム箔は、このような材質を用い、公知の方法により製造されるものである。厚みは特に限定されないが、通常1〜200μm、好ましくは5〜100μm、より好ましくは10〜50μmである。
集電体上に活物質層を形成し、必要に応じて適当な大きさに裁断することにより電気化学素子用電極が得られる。本発明では、上述の複合粒子を用い、乾式法により活物質層を形成する。乾式法とは、複合粒子を集電体上で加熱および加圧して活物質層を形成する方法である。乾式法の例としては、加圧成形法、押出成形法(ペースト押出とも言う。)などがある。加圧成形法は、活物質層形成用組成物に圧力を加えることで複合粒子の再配列、変形、破壊により緻密化を行い、活物質層を成形する方法である。押出成形法は、活物質層形成用組成物を押出成形機で押し出しフィルム、シートなどに成形する方法であり、長尺物として活物質層を連続成形することができる方法である。これらのうち、簡略な設備で行えることから、加圧成形を使用することが好ましい。加圧成形としては、例えば、複合粒子を含んでなる複合粒子をスクリューフィーダー等の供給装置でロール式加圧成形装置に供給し、活物質層を成形する方法(この方法において、集電体を複合粒子の供給と同時にロールに送り込むことによって集電体上に直接活物質層を積層することができる。)や、複合粒子を集電体上に散布し、複合粒子をブレード等でならして厚みを調整し、次いで加圧装置で成形する方法、複合粒子を金型に充填し、金型を加圧して成形する方法などがある。成形時の温度は、0〜200℃であることが好ましい。ここで、複合粒子を例えば二つのロールの間に供給して、加熱及び/または加圧することにより、別の層状物として予め形成してから、集電体と重ねてさらに加熱及び/または加圧することにより積層して電気化学素子用電極としてもよいし、複合粒子を例えば集電体とロールの間に供給して、加熱及び/または加圧することによる活物質層の形成を集電体上で行い、活物質層の形成と、活物質層と集電体の積層を同時に行ってもよい。
得られた電気化学素子用電極を、正極および/または負極の、電極として用い、必要に応じて間にセパレータを挟み、所定の電解液を封入することにより、電気化学素子が得られる。本発明によって得られる電気化学素子用電極は、特に電気化学素子の正極として用いることが好ましく、この場合、負極の電極としては、従来公知である、例えば電気活物質として活性炭を用いた電気化学素子用電極や湿式法により製造した電気化学素子用電極を用いてもよい。セパレータや電解液は、電気化学素子用として公知のものを適宜選択して用いることができる。
(活物質層の密度)
電気化学素子用電極のシートから40mm×60mmの大きさの電極(実施例や比較例の電気化学素子を形成したのとは別の部分)を切り出し、その電極の重量と体積を測定し、集電体部分を除いた活物質層の密度を電極密度(g/cc)として計算した。
(静電容量と内部抵抗の算出)
電気化学素子として、ラミネートキャパシタを作製し、電圧2.7Vで1時間で充電し、電圧2.0Vへ15分間かけて放電し、1C放電特性とした。得られた充放電曲線より容量を算出し、前記電気化学素子の電極の活物質層だけの容積で除して、活物質層の単位容積あたりの容量を求めた。また、内部抵抗は、充放電曲線より社団法人電子情報技術産業協会が定める規格RC-2377の計算方法に従って算出した。
(フローティング特性評価)
上記のラミネートキャパシタのフローティング特性評価を、45℃の環境下で電圧2.7Vに72時間保持した後に、電圧2.0Vへ15分間あっけて放電し、得られた充放電曲線よりフローティング後の容量を算出し、フローティング特性評価前の容量との変化から、容量維持率として算出した。
(結着剤の膨潤度の測定法)
結着剤が固体であれば、その固体をフィルム状に成形して試験片フィルムとすることができるが、結着剤がラテックス状などの溶液または分散液である場合は、以下のように試料片フィルムを作成した。溶液または分散液を、ポリテトラフルオロエチレン製のシャーレ上に流延し、風乾して厚み約0.5mmのフィルムを作製し、これを試験片フィルムとした。試験片フィルムを1cm角に裁断し、重量を測定した後、電解液に浸漬し60℃で72時間後に試験片フィルムを電解液から取り出し、ろ紙で軽く押さえつけて電解液をふき取り、浸漬試験後の重量を測定した。(浸漬試験後の重量/浸漬試験前の重量)を膨潤度(単位:倍)とした。
攪拌機付き反応容器に、モノマーとしてブチルアクリレート494部およびイタコン酸5部、架橋剤としてトリエチレングリコールジメタクリレート1部、分散剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5部、イオン交換水1000部および重合開始剤として過硫酸カリウム5部を投入し、十分撹拌した後、80℃に加温し重合した。モノマー消費量が99.0%になった時点で冷却して反応を止め、結着剤Aの水分散液を得た。この結着剤Aの膨潤度は1.52倍であった。
ブラジル産天然黒鉛を振動ロッドミルで圧密化した後、孔径53μmの篩でで篩い分けを行い、その通過分である嵩密度0.800g/cm3の黒鉛粒子に、空気酸化処理を施す。空気酸化処理はロータリーキルンを用い、黒鉛1kg当り25リットル/minの空気を送りながら、温度650℃で、滞留時間5分とする。酸化による燃焼損失は、2.1質量%である。酸化処理した黒鉛60kgを流動床反応炉に仕込み、窒素を50リットル/minで流しながら、反応炉内温度を1000℃まで昇温した後、炭素源としてトルエンを40モル%含有する窒素ガスを80リットル/minで供給して流動状態を保ちながら25分間化学蒸着処理を行う。得られる炭素被覆黒鉛を孔径53μmの篩にかけ、通過分を炭素被覆黒鉛の試料として用いる。
電極活物質として黒鉛(TIMREX KS6;ティムカル社製)100部、分散型結着剤として参考例1で製造した結着剤Aの水分散液(固形分を40%に調整)14部、溶解型樹脂(カルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液「DN−800H」:ダイセル化学工業(株)製)93.3部、及びイオン交換水327.7部を混合機(特殊機化社製、製品名TKホモミキサー)で攪拌混合して、固形分20%のスラリー(詳細な説明のスラリーBに相当するもの)を得た。次いで、このスラリーを図1に示すようなスプレー乾燥機(大川原化工機(株)製ピン型アトマイザー付)のホッパー51に仕込む、ポンプ52で塔頂部のノズル57へ送り、ノズルから乾燥塔58内に噴霧する。同時に熱交換器55を経て150℃の熱風をノズル57の脇から乾燥塔58内に送り、粒径10〜100μm(平均粒子径50μm)の球状の複合粒子Аを得た。
得られた複合粒子Aを、図2に示すような、ロールプレス機(押し切り粗面熱ロール;ヒラノ技研工業(株)製)のロール(ロール温度100℃、プレス線圧3.9kN/cm)に供給して、厚さ40μmのアルミ集電体上に成形速度10.0m/minで成形し、厚さ350μm、幅10cm、電極密度0.92g/cm3の活物質層を有する電極シートAを得た。
電気化学素子用のシートの作製例1の電極活物質の黒鉛を、参考例2の炭素被覆黒鉛に代える以外は作製例1と同様にして複合粒子Bと電極シートBを得る。電極シートBの厚さは350μm、電極密度は0.84g/cm3であった。
電極活物質として活性炭(比表面積2000m2/g、平均粒子径5μmの活性炭)100部、導電材(アセチレンブラック「デンカブラック粉状」:電気化学工業(株)製)5部、分散型結着剤(平均粒子径0.15μm、ガラス転移温度−40℃の架橋型アクリレート系重合体の水分散体:「AD211」:日本ゼオン製)14部、溶解型樹脂(カルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液「DN−800H」:ダイセル化学工業(株)製)93.3部、及びイオン交換水347.7部をTKホモミキサーで攪拌混合して、固形分20%のスラリーを得た。次いで、このスラリーを、作成例1と同様に処理して、粒径10〜100μm(平均粒子径50μm)の球状の複合粒子Cを得た。複合粒子Cは内層部と外層部とからなり、外層部の平均粒子径が内層部の平均粒子径よりも小さくなっている。得られた複合粒子Cを、作成例1と同様に処理して、厚さ350μm、幅10cm、密度0.58g/cm3の活物質層を有する電極シートCを得た。この電極シートは、電気化学素子用の負極の電極用として好ましいものである。
電極シートの作製例1の分散型結着剤を、結着剤Aの水分散液から、分散型結着剤B(平均粒子径0.15μm、ガラス転移温度-40℃の架橋型アクリレート系重合体の40%水分散体:「AD211」:日本ゼオン製)14部に代えた以外は作製例1と同様にして電極Dシートを得た。AD211について測定した膨潤度は2.33であった。電極シートEの厚さは80μm、電極密度は0.89g/cm3であった。
電気活物質として黒鉛(TIMREX KS6;ティムカル社製)100部、分散型結着剤(「AD211」:日本ゼオン製)7.5部、溶解型樹脂(カルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液「DN−800H」:ダイセル化学工業(株)製)93.3部、及びイオン交換水60.2部を混合機(TKホモミキサー)で攪拌混合して、固形分40%のスラリーを得た。次いで、スラリーをドクターブレードを用いて厚さ40μmのアルミ集電体上に塗布して乾燥し、電極シートEを得た。分散が不十分で電極の表面が荒れていた。電極シートEの厚さは80μm、電極密度は0.89g/cm3であった。
電気活物質として参考例2の炭素被覆黒鉛100部を用いた外は作製例5と同様にして電極シートFを得た。分散が不十分で電極の表面が荒れていた。電極シートEの厚さは80μm、電極密度は0.81g/cm3であった。
以上のようにして得られる電極シートのそれぞれを、を5cm×5cm(未塗工部は除く)に切り出し、未塗工部に超音波金属溶接機を用いてタブ材を取り付ける。タブ材を取り付けた電極を正極および負極として1組用意し、電極層を向かい合わせ、その間にセパレータ(厚み35μm、TF40:ニッポン高度紙工業製)を挟み、この電極ペアを160℃で10時間真空乾燥した後に、外側をポリエチレン板で固定し、アルミ包材で包み込んだ後に、タブ取り出し分に液漏れ防止用シール材を挟み、180℃で5秒間シールする。最後に、電解液1.5MTEMA・PF6/PCを注入し、180℃で4秒間真空シールすることで、電気化学素子の例として電気二重層キャパシタを作製する。
実施例2:正極に電極シートBを負極に電極シートCを用いてキャパシタを作製する。
比較例1:正極負極ともに電極シートCを用いてキャパシタを作製する。
実施例3:正極に電極シートDを負極に電極シートCを用いてキャパシタを作製する。
比較例2:正極に電極シートEを負極に電極シートCを用いてキャパシタを作製する。
比較例3:正極に電極シートFを負極に電極シートCを用いてキャパシタを作製する。
以上で得られるキャパシタの試験結果を表1に示す。
52:ポンプ
54:送風機
55:熱交換器
57:噴霧ノズル
58:乾燥塔
59:吸引機
62:冷風ファン
1:集電体
2:活物質層
3:複合粒子
4:フィーダー
5:ロール
Claims (8)
- 集電体と、その表面に活物質層を有してなる電気化学素子用電極であって、
該活物質層が、電極活物質、導電材および結着剤を含む複合粒子を乾式法により成形したものであり
該電極活物質が黒鉛または黒鉛状粒子を含み、
前記結着剤が、架橋型アクリレート系重合体であり、かつ、プロピレンカーボネートに1.0mol/Lの濃度でトリエチレンモノメチルアンモニウムテトラフロロボーレートを溶解した電解液に対する膨潤度が2以下であり、
前記複合粒子は、外層部と内層部とからなり、前記外層部及び前記内層部が前記電極活物質及び導電材を結着剤によって結着してなるもので構成され、前記外層部を形成する電極活物質及び導電材の平均粒子径が、前記内層部を形成する電極活物質及び導電材の平均粒子径よりも小さいこと
を特徴とする電気化学素子用電極。 - 該電極活物質が、黒鉛の粒子の表面に、該黒鉛の結晶構造とは異なる結晶構造を有する炭素同素体による被覆層を有する黒鉛状粒子であることを特徴とする請求項1に記載の電気化学素子用電極。
- 該被覆層が結晶性の炭素同素体であることを特徴とする請求項2に記載の電気化学素子用電極。
- 該被覆層が非結晶性の炭素同素体であることを特徴とする請求項2に記載の電気化学素子用電極。
- 黒鉛若しくは黒鉛状粒子、導電材および結着剤を含む複合粒子を得る工程、および
この複合粒子を集電体上で加熱および加圧することにより活物質層を形成する工程
を有し、
前記結着剤が、架橋型アクリレート系重合体であり、かつ、プロピレンカーボネートに1.0mol/Lの濃度でトリエチレンモノメチルアンモニウムテトラフロロボーレートを溶解した電解液に対する膨潤度が2以下であり、
前記複合粒子は、外層部と内層部とからなり、前記外層部及び前記内層部が前記電極活物質及び導電材を結着剤によって結着してなるもので構成され、前記外層部を形成する電極活物質及び導電材の平均粒子径が、前記内層部を形成する電極活物質及び導電材の平均粒子径よりも小さいことを特徴とする電気化学素子用電極の製造方法。 - 複合粒子を得る工程が、噴霧乾燥造粒法である請求項5に記載の電気化学素子用電極の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の電気化学素子用電極を、正極電極または負極電極として有する電気化学素子。
- 電気二重層キャパシタである請求項7に記載の電気化学素子。
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