JP2000117900A - 離型フィルム - Google Patents
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Abstract
に優れ、セラミックシートにピンホールの発生の無いセ
ラミックシート成型用のキャリヤーフィルムとして好適
な離型フィルムを提供する。 【解決手段】 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面
に、表面に凹凸を有する離型層を設けてなる離型フィル
ムであって、離型層表面の三次元中心線平均粗さ(SR
a)が0.4μm以下であり、前記凹凸の三次元最大高
さ(SRmax)が5μm以下である離型フィルム。
Description
し、特にセラミックシート成型用のキャリアーフィルム
として好適に用いられる離型フィルムに関する。
ラミックシートは、ドクターブレード法、カレンダロー
ル法、押出し法等の方法によって成形される。例えば、
ドクターブレード法による場合は、セラミック粉体、結
合剤、可塑剤、解膠剤、溶媒等からなるセラミックスラ
リーをドクターブレードで一定の厚みとなるようにキャ
リアフィルム上にコートし、乾燥、固化させた後、セラ
ミックシートをキャリアフィルムから剥離する工程によ
ってセラミックシートが製造される。キャリアフィルム
としては、機械的強度、寸法安定性、耐熱性、価格等の
点で有利である二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフ
ィルムに硬化型のシリコーン系化合物を離型層として設
けた離型フィルムが一般的に用いられている。
結合剤、溶媒等のコストダウン、および有機溶媒使用に
よる作業環境等の面から有機溶媒の使用量を極力抑える
ことが必要となってきており、有機溶媒系のセラミック
スラリーの代わりに水系セラミックスラリーが使用され
るようになってきた。
使用されてきた離型フィルムは、離型層を形成する離型
剤としてシリコーン系化合物を用いているが、シリコー
ン系化合物は剥離性は良いが、水系セラミックスラリー
のコートはじきが発生し、均一なセラミックシートが得
られない。そのため、非シリコーン系の離型剤として、
長鎖アルキル基含有ポリマーであるポリビニルカルバメ
ート(PVAとC18H37NCO反応物)、ポリエチ
レンイミンとC18H37NCO反応物や、特開平7−
137218記載のアルキド樹脂メラミン樹脂にフェニ
ル基置換アルキル基を有するジメチルポリシロキサンを
加えた系等を使用する、また特開平8−309943記
載のように離型層表面に凹凸を設けて水系セラミックス
ラリーのコートはじきを防止してきた。
トはじき防止のために、凹凸のあるベースフィルム上に
離型層を設けたり、離型層中に粒子を添加して、離型層
表面に凹凸を設けた離型フィルムでは、セラミックシー
ト成形時に、離型フィルム中の異物(例えば充填剤の凝
集粒子や樹脂の劣化物等)による突起がセラミックシー
トの厚み不良やピンホールを生じさせ、品質上トラブル
を発生させる可能性がある。特開平9−248889で
は、離型フィルム中に25μm以上の異物の存在を無し
とすることを規定しているが、実際には、近年のセラミ
ックシートの薄層化に伴い、異物の径が25μm以下さ
らには5μm程度でも、ピンホール発生による品質不良
や歩留まり低下を起こすことが多くなってきた。
る従来技術の欠点を解消し、水を溶媒としたセラミック
スラリーの塗工性に優れ、セラミックシートにピンホー
ルの発生の無いセラミックシート成型用のキャリヤーフ
ィルムとして好適な離型フィルムを提供することを目的
とする。
解決するために鋭意検討した結果、離型フィルムを用い
て厚みが均一なセラミックシートを得るには、離型フィ
ルム中の異物の径よりも突起の高さが重要であり、離型
層表面の突起の高さを特定の範囲に制御することで、水
系セラミックスラリーのはじきを防止し、セラミックシ
ートにピンホールの発生を防止することを見いだし、本
発明に至った。
の少なくとも片面に、表面に凹凸を有する離型層を設け
てなる離型フィルムであって、離型層表面の三次元中心
線平均粗さ(SRa)が0.4μm以下であり、前記凹
凸の三次元最大高さ(SRmax)が5μm以下である離
型フィルムを提供する。
樹脂フィルムとしては、特に限定されず、通常一般に離
型フィルムの基材として使用される熱可塑性樹脂フィル
ムを用いることができるが、熱寸法変化、機械的強度、
さらには成形性および経済性の面から、ポリプロピレ
ン、あるいはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステルから選ばれた少なくと
も1種の材料からなるのが好ましく、特に好ましくは、
二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルム、
ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリプロピレンフ
ィルムが挙げられる。
ムであっても、複数の層が積層された多層フィルムであ
ってもよい。多層フィルムにおいては、積層方法および
層の数は特に限定されず、また、各層を形成する材料
は、層毎により同一でも異なっていても良い。
定されないが、好ましくは1〜250μmであるのがよ
く、さらに工業材料としては3〜150μmであるのが
好ましい。
特に限定されず、使用する材料、所望の物性に応じて、
適宜選択すればよい。二軸延伸を施す場合も、通常一般
に使用される方法を用いることができる。
離型層表面における三次元中心線平均粗さを制御する方
法として、基材表面での三次元中心線平均粗さを制御す
る、あるいは離型層中に不活性粒子を配合することによ
り制御する方法が挙げられる。基材表面での三次元中心
線平均粗さを制御する場合、基材である上記熱可塑性樹
脂フィルム表面の三次元中心線平均粗さ(SRa)が、
0.4μm以下のものを用いるのが好ましい。上記熱可
塑性樹脂フィルム表面の三次元中心線平均粗さ(SR
a)が0.4μm以下であると、後述のように離型層表
面の三次元中心線平均粗さの特に好ましい範囲である
0.05〜0.4μmを得やすくなる。
0.4μm以下である熱可塑性樹脂フィルムの製造方法
としては、例えば不活性粒子を樹脂中に配合した熱可塑
性樹脂フィルムを延伸する方法が挙げられる。上記不活
性粒子の平均粒径は、1〜5μmであるのが好ましく、
配合量は、熱可塑性樹脂フィルムを構成する樹脂組成物
全体に対し0.5〜20重量%であるのがよい。また、
上記不活性粒子は、無機系、有機系のいずれであっても
よい。さらに、熱可塑性樹脂フィルム全体に上記不活性
粒子を配合してもよいし、共押し出し法を用いて、熱可
塑性樹脂フィルムの片面の表層部のみに不活性粒子を含
有する部分を形成した共押し出しフィルムを使用しても
よい。上記熱可塑性樹脂フィルムが多層フィルムである
場合は、離型層を設ける側の最外層が、上記不活性粒子
の配合等により、上記条件を満たせばよい。
ように、離型層表面において三次元最大高さ(SRma
x)を5μm以下となるよう制御する必要があるが、基
材において、不活性粒子の凝集粒子や樹脂劣化物等によ
り、表面の三次元最大高さ(SRmax)が5μmを超
えると、離型層表面において三次元最大高さ(SRma
x)を5μm以下にすることが困難になる。従って、基
材である上記熱可塑性樹脂フィルム表面の三次元最大高
さ(SRmax)は5μm以下であるのが好ましい。こ
のためには、上記熱可塑性樹脂フィルム成型時の樹脂溶
融工程において、フィルター(例えば焼結フィルターな
ど)等により、不活性粒子の凝集粒子や樹脂劣化物等を
取り除くのが好ましい。
用を阻害しない範囲で、安定剤等の各種添加剤を含有し
ていてもよい。
ち、ポリエステルフィルムについて述べる。本発明に用
いられるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフタル
酸、ナフタレンジカルボン酸のような芳香族ジカルボン
酸またはそのエステルと、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチル
グリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールのよ
うなグリコールとを重縮合させて製造されるポリエステ
ルである。
リエステルは、通常一般に用いられる方法により製造さ
れるものをしようできる。例えば、芳香族ジカルボン酸
の低級アルキルエステルとグリコールとのエステル交換
反応による方法、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコ
ールとを直接エステル化させて、実質的に芳香族ジカル
ボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体
を形成させ、次いでこれを減圧下240℃以下の温度で
重縮合させる方法が挙げられる。なお、上記製造方法に
おいては、ポリエステル製造時に、通常一般に用いられ
る触媒、安定剤、各種添加剤等を適宜使用することがで
きる。
としては、ポリ(エチレンテレフタレート)、ポリ(エ
チレンナレフタレート)、あるいはポリ(1,4−シク
ロヘキシレンジメチレンテレフタレート)等が挙げられ
る。本発明に用いる上記ポリエステルはホモポリマーで
あっても、第三成分を少量共重合させたものでもよく、
また複数種の上記ポリエステルを混合したものであって
もよい。
方法としては、特に限定はなく、通常一般に用いられる
方法を使用できる。例えば、上記ポリエステルを乾燥後
溶融し、ダイ(例えばTーダイ、I−ダイ等)を用いて
回転冷却ドラム上に押し出し、急冷却して未延伸フィル
ムを作り、次いで該未延伸フィルムを2軸方向に延伸
し、熱固定する方法が挙げられる。
ィルムの少なくとも片面に、表面に凹凸を有する離型層
を設け、離型層表面の三次元中心線平均粗さ(SRa)
が0.4μm以下であり、前記凹凸の三次元最大高さ
(SRmax)が5μm以下であることを必要とする。
離型層表面の三次元中心線平均粗さが上記範囲であるこ
とにより、離型層の真の表面積を調整することができ、
この結果離型層表面の濡れ性を調整することができる。
幾何学的表面積をS’としたとき、SとS’とは下記式
(I)の比例式で表すことができる。 S=r・S’ …式(I) (式(I)において、rは比例係数(r>1)であ
る。)
ときのヤングの式は下記式(II)で示されるが、離型
層の表面が粗面であるとき、真の表面積を考慮したヤン
グの式は下記式(III)で示される。 γS−γSL=γL・cosθ …式(II) r(γS−γSL)=γL・cosθ’ …式(III) (式(II)、式(III)において、 γS:固体の表面張力 γSL: 界面張力 γL:液体の表面張力 θ、θ’:接触角 である。)
osθ’/cosθの式が得られ、r>1であるから、
θ<90゜のときθ>θ’となる。従って、離型層の表
面が凹凸を有し、表面粗さを制御することにより、離型
層表面の濡れ性を良好なものとすることができる。
(SRa)は0.4μm以下であることを必要とし、好
ましくは0.05〜0.4μmであるのがよい。三次元
中心線平均粗さが0.4μmを超えると、濡れ性向上の
効果は大きいが、本発明の離型フィルムをセラミックシ
ート成型用のキャリヤーフィルムとして用いた際に、離
型層表面凹凸が転写され、シートの厚みが不均一となる
等の弊害が生じる。三次元中心線平均粗さが0.05μ
m未満の場合、離型層形成工程等において離型層表面に
キズが発生しやすく、その上でセラミックシートを成形
するとキズが転写して品質不良を引き起こす場合があ
る。
ける三次元中心線平均粗さを制御する方法として、基材
表面での三次元中心線平均粗さを制御する、あるいは離
型層中に不活性粒子を配合することにより制御する方法
が挙げられる。前述のように、基材表面での三次元中心
線平均粗さを制御する場合、基材である熱可塑性樹脂フ
ィルム表面の三次元中心線平均粗さ(SRa)が、0.
4μm以下のものを用いるのが好ましい。
とにより制御する場合、基材である熱可塑性樹脂フィル
ム表面に不活性粒子を配合した離型層を積層する方法が
挙げられる。上記不活性粒子の平均粒径は、1〜5μm
であるのが好ましく、配合量は、離型層を構成する樹脂
組成物全体に対し0.5〜10重量%であるのがよい。
また、上記不活性粒子は、本発明の作用を阻害しない位
範囲で特に限定されるものではなく、無機系、有機系の
いずれであってもよい。例えば無定形のSiO 2、Ti
O2、タルク、アルミナ等の無機微粒子、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、アクリル樹脂、ベンゾグアナミン
系樹脂等の球状の有機粒子が挙げられる。この場合、基
材である熱可塑性樹脂フィルム表面の三次元中心線平均
粗さ(SRa)は0.05μm未満であるのが好まし
い。
max)は5μm以下であることを必要とし、好ましく
は3μm以下であるのがよい。この三次元最大高さ(S
Rmax)が5μmを超えると、高い突起により本発明
の離型フィルムを用いてセラミックシートを成形した
際、セラミックシートに厚み不良やピンホールが発生し
やすい。
活性粒子の凝集粒子により、離型層表面の三次元最大高
さ(SRmax)が5μmを超える場合があるため、離
型層成分をコーティングするための塗液中で不活性粒子
を十分に分散させる(不活性粒子を十分に分散させた
後、塗液中に添加するなど)、あるいは不活性粒子を分
散させた塗液をフィルターで濾過し、不活性粒子の凝集
粒子を取り除く等の対策が重要である。
表面張力、即ちトータル表面エネルギー(γS)が、好
ましくは25〜45erg/cm2、更に好ましくは3
0〜40erg/cm2であるのがよい。離型層表面の
トータル表面エネルギー(γ S)が上記範囲であると、
本発明の離型フィルムをセラミックシート成形用のキャ
リアーフィルムとして用いた場合に、成形時の水系セラ
ミックスラリーのコートはじきを抑えることができる。
γSが25erg/cm2未満であると水系セラミック
スラリーのコートはじきが大きくなり、シートが不均一
になったり欠落して欠陥を生じやすい。また、γSが4
5erg/cm2を超えるとコートはじきは発生しない
が、セラミックシートと離型層との密着性が大きくなり
すぎ、成形後にセラミックシートを離型フィルムから剥
離することが困難になる。
は、D.K.Owensらによって、Journal
of Applied Polymer Scienc
e、vol13、P.1741〜1747(1969)
に記載された方法によって評価することができる。すな
わち、固体のトータル表面エネルギー(γS)における
分散力成分項(γSd)と水素結合力成分項
(γSh)、および液体のトータル表面エネルギー(γ
L)における分散力成分項(γLd)と水素結合力成分
項(γLh)として、該個体(S)表面における該液体
(L)の接触角(θ)との下記関係式(IV)を用い、
2による離型層表面の接触角θ1、θ2を用いて、二元
連立方程式を解くことによって、γSd、γShが求め
られ、γSdとγShを足したトータル表面エネルギー
(γS)の大小を評価することができる。
ー(γS)は、具体的には、例えば水およびヨウ化メチ
レンの2種の液体を用い、それぞれの接触角から表1に
示す値を用いて算出することができる。
成する材料としては、上記トータル表面エネルギーなど
の所望の物性値を得ることが可能な材料であれば特に限
定されず、例えばメラミン樹脂と、飽和脂肪酸で変性し
たアルキド樹脂との混合物が挙げられる。
明の作用を妨げない範囲で、公知の各種添加剤、例えば
紫外線吸収剤、顔料、消泡剤を配合することができる。
面上に離型層を積層する方法としては、特に限定され
ず、例えば、離型層の構成成分を溶媒に溶解・分散した
塗液を基材である熱可塑性樹脂フィルム上に塗布し、加
熱乾燥により溶媒を除去する方法が挙げられる。塗液の
塗布方法としては、特に限定されず、公知の塗布方法、
例えばロールーコーター法、ブレードコーター法等を使
用できる。また、離型層の構成成分を溶解・分散する溶
媒も特に限定されず、離型層の構成成分に応じて選択す
ればよい。
の効果を更に詳細に説明する。 試験例 1.試験方法 (1)三次元中心線平均粗さ(SRa)、三次元最大高
さ(SRmax) 実施例1〜3、比較例1〜3、参考例1の離型フィルム
について、離型層表面の三次元中心線平均粗さ(SR
a)、および三次元最大高さ(SRmax)を、小坂研
究所(株)製の三次元表面粗さ計を用いて測定した。
較例1〜3、参考例1の離型フィルムについて、協和界
面科学株式会社製の接触角計を用い、水及びヨウ化メチ
レンの接触角(θ1、θ2)を測定して、前述の計算式
[式(IV)]により算出した。
はじき性 下記組成のセラミックスラリーを調整する。 (a)チタン酸バリウム 100重量部 (b)水分散性酢酸ビニル樹脂 10重量部 (c)ポリカルボン酸 1重量部 (d)水 20重量部 セラミックスラリーの調整はボールミルにて、ヘッグマ
ングラインドゲージで7以上の分散状態になるように行
う。ついで、実施例1〜3、比較例1〜3、参考例1の
離型フィルムの離型層に対し、上記セラミックスラリー
をドクターブレード法にてコートし、厚さ30μmにな
るように調整し、140℃で1分乾燥して乾燥厚さ10
μmのセラミックシートを得た。その後、セラミックシ
ートのエッジのはじきの程度を観察し、下記の基準にて
セラミックスラリーの耐コートはじき性を評価した。 ○:はじきが観察されない 耐コートはじき性良好 ×:はじきが観察される 耐コートはじき性不良
確認 (3)の方法で成形したセラミックシートを透過光で観
察して、離型フィルム表面の突起によるピンホール発生
の有無を下記基準に基づいて確認した。 ○:貫通ピンホールがない。 ×:貫通ピンホールがある。 (5)セラミックシートの剥離性 (3)の方法で作成したセラミックシートを離型フィル
ムより剥離し、セラミックシートの破損無しで剥離でき
るか下記基準に基づいて確認した。 ○:破損なく剥離できる。 ×:破損して完全に剥離できない。
る物性
3.5μmのSiO2粒子を1.5重量%配合したポリ
エチレンテレフタレート樹脂組成物を押し出し機(押し
出し機先端とダイの間に焼結金属製のフィルターを装着
したもの)に供給し、280℃で溶融したポリエチレン
テレフタレートをシート状に押し出し、15℃の回転冷
却ドラムに接触させ、急冷して未延伸フィルムを作製し
た。次いで該未延伸フィルムを、縦方向に3.5倍、横
方向に3.5倍で逐次二軸延伸し、210℃で熱固定し
て厚さ38μm、三次元中心線平均粗さ0.03μmの
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
つぎに、該二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ムの片面に、メラミン樹脂(住友化学工業(株)製:ス
ミマールM−100)50重量部と下記に記すステアリ
ン酸変性アルキド樹脂50重量部を配合し、トルエン及
びメチルエチルケトンを溶媒として固形分濃度を1重量
%に調整した塗液をグラビアコートし、コート後乾燥・
硬化させて、膜厚0.5μmの離型層を形成し、離型フ
ィルムを得た。
製造]無水フタル酸とグリセロールを180℃まで加熱
して第1段階のシロップにし、溶融したステアリン酸を
添加して遊離水酸基をエステル化する。加熱を180℃
から220℃まで続け、酸価10(KOHmg/g)に
なるまで反応させ、ステアリン酸変性アルキド樹脂を得
た。
するかわりに、平均粒径1.5μmのSiO2粒子を
0.01重量%を配合した以外は、実施例1と同様にし
て、三次元中心線平均粗さ0.03μmの二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルムを得た。実施例1と同
様の塗液に、さらに平均粒径5μmのアクリル粒子(総
研化学製:MX−500)を固形分比1.2重量%とな
るよう添加し、1000メッシュ綾畳折り金属フィルタ
ーで凝集粒子をろ過した塗液を作製した。該塗液を、上
記二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面
に、実施例1と同様にコートして、乾燥、硬化させ、膜
厚2.0μmの離型層を形成し、離型フィルムを得た。
二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面
に、実施例1と同様の塗液を、実施例1と同様にコート
し、乾燥、硬化させ、膜厚0.5μmの離型層を形成
し、離型フィルムを得た。
装着しない以外は実施例1と同様にして、三次元中心線
平均粗さ0.03μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタ
レートフィルムを得た。つぎに、該二軸延伸ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムの片面に、実施例1と同様に
して、膜厚0.5μmの離型層を有する離型フィルムを
得た。
ルターでろ過しない以外は、実施例2と同様にして膜厚
2.0μmの離型層を有する離型フィルムを得た。
03μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィル
ムを比較例3とした。
ジメチルシロキサンとジメチルハイドロジェンシランの
混合溶液に白金触媒を加えて付加反応させるタイプの硬
化型シリコーン(信越シリコーン(株)製・KS847
H)をメチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及
びトルエンの混合溶剤に溶解させ、全体の固形分濃度を
3重量%とした塗液を作製し、実施例1と同様の三次元
中心線平均粗さ0.03μmの二軸延伸ポリエチレンテ
レフタレートフィルムの片面に6g/m2(wet)の
塗布量で塗布し、加熱温度140℃、加熱時間1分で乾
燥及び硬化反応を行わせて、膜厚0.1μmの離型層を
形成し、離型フィルムを得た。
あるので、水を溶媒としたセラミックスラリーの塗工性
に優れ、形成されたセラミックシートにピンホールが発
生しない。従って、セラミックシート成型用のキャリヤ
ーフィルムとして好適なに用いることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面
に、表面に凹凸を有する離型層を設けてなる離型フィル
ムであって、離型層表面の三次元中心線平均粗さ(SR
a)が0.4μm以下であり、前記凹凸の三次元最大高
さ(SRmax)が5μm以下であることを特徴とする
離型フィルム。 - 【請求項2】 熱可塑性樹脂フィルムが、ポリプロピレ
ン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタ
レートから選ばれた少なくとも1種の材料からなること
を特徴とする請求項1記載の離型フィルム。 - 【請求項3】 離型層表面において、トータル表面エネ
ルギー(γS)が25〜45erg/cm2であること
を特徴とする請求項1または2記載の離型フィルム。
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