JP5278319B2 - 洗浄防食用組成物および半導体素子または表示素子の製造方法 - Google Patents
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Description
また、該洗浄防食用組成物を用いて、エッチング残渣を洗浄除去しながら銅を含む金属配線の変質を防ぐことが可能な半導体素子または表示素子の製造方法を提供する。
銅を含む金属配線を有する半導体素子または表示素子の製造工程に用いられ、防食剤成分と洗浄剤成分とを含有し、
前記防食剤成分が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3,5−ピラゾールジカルボン酸一水和物、ピラゾール−1−カルボキサミジン塩酸塩、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール、1−フェニルピラゾール、3−アミノ−4−フェニルピラゾール、1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3,5−ジメチル−1,2,4−トリアゾール、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン二プロピオン酸塩酸塩、ジイソプロピルジスルフィド、ジブチルジスルフィドおよびジエチルジスルフィドからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記洗浄剤成分が、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、酢酸アンモニウム、酢酸、グリオキシル酸、シュウ酸、アスコルビン酸、1,2−ジアミノプロパンおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される少なくとも1種である洗浄防食用組成物である。
エッチング処理後のエッチング残渣を洗浄処理により除去する洗浄処理工程と、
前記洗浄処理後に加熱処理を施す加熱処理工程と、
前記加熱処理により露出した配線パターンの表面に拡散防止膜を形成する拡散防止膜形成工程と、を含み、
前記洗浄処理工程における洗浄処理に、請求項1記載の洗浄防食用組成物を用い、
前記加熱処理工程における加熱処理の条件が、圧力0.001〜600Pa、温度100℃〜300℃である半導体素子または表示素子の製造方法である。
本発明の洗浄防食用組成物は、所定の防食剤成分と所定の洗浄剤成分とを含む。以下、これらについて説明する。
本発明に係る防食剤成分は、洗浄剤成分とともに混合されるものであるので、洗浄を阻害してはならず、かつ所定の処理(減圧加熱)により清浄な金属配線表面を確保するために完全に除去されなければならない。防食剤成分が金属配線だけでなく洗浄対象の一つである金属配線酸化物にも付着してしまうと十分な洗浄能力が得られない。よって、清浄な金属配線に選択的に付着する防食剤成分を選択する必要がある。また、防食剤成分が金属配線と強く結合すると、減圧加熱によって金属配線表面からの除去が困難になる。よって、適度な力で付着する性質を有する防食剤成分を選択する必要がある。
これらのうち好ましくは、ピラゾール−1−カルボキサミジン塩酸塩、3,5−ジメチルピラゾール、3,5−ピラゾールジカルボン酸一水和物、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール、1−フェニルピラゾール、3−アミノ−4−フェニルピラゾール、1,2,4−トリアゾール、および4−アミノ−3,5−ジメチル−1,2,4−トリアゾールである。また、最も好ましくは、3,5−ジメチルピラゾールである。
水溶性有機溶媒としては、N、N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、エチレングリコールモノメチルエーテル等を例示することができるが、これらに限定されるものではない。
洗浄剤成分(洗浄剤)としては、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、酢酸アンモニウム、酢酸、グリオキシル酸、シュウ酸、アスコルビン酸、1,2−ジアミノプロパンおよびジメチルアセトアミドのいずれかを使用する。なかでも好ましくは、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、酢酸アンモニウム、酢酸、1,2−ジアミノプロパンである。
本発明の半導体素子または表示素子の製造方法は、基板上に、導電用配線となる銅を含む導電薄膜と配線間の絶縁を行う層間絶縁膜とを順次形成し、その表面にフォトレジストを塗布して感光層を形成し、これに選択的露光および現像処理を施してレジストパターンを形成し、このレジストパターンをマスクとしてエッチング処理を施した後、レジストをアッシングして除去することにより配線パターンを形成する配線パターン形成工程と、エッチング処理後のレジストおよびエッチング残渣を洗浄処理により除去する洗浄処理工程と、洗浄処理後に加熱処理を施す加熱処理工程と、加熱処理により露出した配線パターンの表面に拡散防止膜を形成する拡散防止膜形成工程と、を含む。
洗浄処理の温度は、20〜50℃の範囲であることが好ましく、エッチングの条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよい。
温度が100℃未満で完全に脱離する場合、大気圧で25℃程度の条件でも一部防食剤の脱離が起こり、防食効果が不十分となる。300℃を超えなければ脱離しない場合、防食剤を脱離する工程で半導体素子にダメージを与えてしまう。
下記のようにして、半導体素子を製造した。
まず、図1に示すように、銅配線となる導電薄膜1上にCVD法により炭化シリコン膜2と層間絶縁膜であるLow−k膜3とを順に堆積させた。その後、レジストを塗布し通常のフォト技術を用いてレジストを加工した。ドライエッチング技術を使用してLow−k膜3と炭化シリコン膜2を所望のパターンにエッチング加工してビアホールを形成しレジストをアッシングにより除去して、半導体素子を作製した。作製後の半導体素子のビアホール内壁には、エッチング残渣4が付着していた。
下記洗浄剤成分に、下記表1及び表2に示す防食剤成分を混合して、実施例1〜20および比較例1〜20の洗浄防食用組成物を作製した。これらの洗浄防食用組成物を用いて、下記評価を行った。
A液;フッ化アンモニウム0.4質量%、グリオキシル酸0.03質量%、水 残部
B液;酢酸12質量%、酢酸アンモニウム15.2質量%、ジメチルアセトアミド57.5質量%、フッ化アンモニウム1質量%、水 残部
C液;シュウ酸3.4質量%、アスコルビン酸0.05質量%、水 残部
D液;1,2−ジアミノプロパン0.1質量%、フッ化テトラメチルアンモニウム0.5質量%、酢酸1.5質量%、水 残部
図1に示した半導体素子を各洗浄防食用組成物に浸漬し、25℃で2分間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥した。上記工程を経た後、走査型電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジーズ社製S−5500)で表面状態を観察し、洗浄性として、エッチング残渣の除去性、銅配線体の腐食およびLow−k材料のダメージについて評価した。
防食剤の防食能力を確かめるために、全面に銅膜をメッキにて形成したシリコンウェハを各洗浄防食用組成物中に25℃で2分間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥した。その後、このシリコンウェハを、二酸化炭素を溶解させた超純水(比抵抗0.2MΩ・cm、以下、炭酸水と称する)に25℃で5分間浸漬した。得られた銅表面をSEMで観察し、銅の腐食を判断した。銅が腐食しているものは防食剤が機能していないと考えられる。
防食剤成分による銅の変質を抑制する能力を確かめるために、全面に銅膜をメッキにて形成したシリコンウェハを各洗浄防食用組成物中に25℃で2分間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥した。この後、3日間22℃、湿度45%のクリーンルーム内で放置した後、X線光電子分光装置(XPS、VG Scientific社製)にて銅の状態を測定した。
防食剤成分の銅表面からの脱離性(除去性)を確かめるために、下記実験を行った。まず、全面に銅膜をメッキにて形成したシリコンウェハを下記表1〜表3で示した洗浄防食用組成物の中で評価2において効果が見られたものに25℃で2分間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥した。この銅膜を0.1Paの減圧下200℃で5分間加熱した。その後、炭酸水に25℃で5分間浸漬し銅表面をSEMで観察した。評価2で効果が見られた洗浄防食用組成物は銅の表面に炭酸水による銅の腐食を防止する膜を形成する。保護膜が付着した銅膜を減圧加熱することにより保護膜が銅表面から除去されていれば、続けて炭酸水に浸漬した場合、銅表面に腐食が観察されるはずである。よって、評価2ではSEM観察で銅に腐食が見られないことが好ましい結果であったが、評価4ではSEM観察で銅に腐食が見られることが好ましい結果と判断される。
(評価1のエッチング残渣除去性)
◎:完全に除去された。
○:ほぼ完全に除去された。
△:一部残存していた。
×:大部分残存していた。
◎:腐食が全く認められなかった。
○:腐食がほとんど認められなかった。
△:クレーター状あるいはピット状の腐食が認められた。
×:銅層の全面にあれが認められ、さらに銅層の後退が認められた。
◎:形状の変化が全く認められなかった。
○:形状の変化がほとんど認められなかった。
△:形状の変化が少し認められた。
×:大きな形状の変化が認められた。
◎:腐食が全く認められなかった。
○:腐食がほとんど認められなかった。
△:クレーター状あるいはピット状の腐食が認められた。
×:銅層の全面にあれが認められ、さらに銅層の後退が認められた。
◎:銅の変質物が全く観察されなかった。
○:銅の変質物がほとんど観察されなかった。
△:銅の変質物が少し観察された。
×:多くの銅の変質物が観察された。
◎:銅層の全面に腐食が認められた。
○:銅層の一部に腐食が認められた。
△:腐食がほとんど認められなかった。
×:腐食が全く認められなかった。
Claims (4)
- 銅を含む金属配線を有する半導体素子または表示素子の製造工程に用いられ、防食剤成分と洗浄剤成分とを含有し、
前記防食剤成分が、3,5−ジメチルピラゾール、3,5−ピラゾールジカルボン酸一水和物、ピラゾール−1−カルボキサミジン塩酸塩、3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾール、1−フェニルピラゾール、3−アミノ−4−フェニルピラゾール、1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3,5−ジメチル−1,2,4−トリアゾール、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン二プロピオン酸塩酸塩、ジイソプロピルジスルフィド、ジブチルジスルフィドおよびジエチルジスルフィドからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記洗浄剤成分が、フッ化アンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、酢酸アンモニウム、酢酸、グリオキシル酸、シュウ酸、アスコルビン酸、1,2−ジアミノプロパンおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記防食剤成分の濃度が0.001〜5質量%であり、前記洗浄剤成分の濃度が0.01〜90質量%である洗浄防食用組成物。 - 防食剤成分が、1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−3,5−ジメチル−1,2,4−トリアゾール、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、エチレンジアミン二プロピオン酸塩酸塩、ジイソプロピルジスルフィド、ジブチルジスルフィドおよびジエチルジスルフィドからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の洗浄防食用組成物。
- 圧力0.001〜600Pa、加熱処理温度100℃〜300℃で前記防食剤成分が脱離する請求項1又は2に記載の洗浄防食用組成物。
- 基板上に、導電用配線となる銅を含む導電薄膜と配線間の絶縁を行う層間絶縁膜とを順次形成し、その表面にフォトレジストを塗布して感光層を形成し、これに選択的露光および現像処理を施してレジストパターンを形成し、このレジストパターンをマスクとしてエッチング処理を施した後、レジストをアッシングして除去することにより配線パターンを形成する配線パターン形成工程と、
エッチング処理後のエッチング残渣を洗浄処理により除去する洗浄処理工程と、
前記洗浄処理後に加熱処理を施す加熱処理工程と、
前記加熱処理により露出した配線パターンの表面に拡散防止膜を形成する拡散防止膜形成工程と、を含み、
前記洗浄処理工程における洗浄処理に、請求項1記載の洗浄防食用組成物を用い、
前記加熱処理工程における加熱処理の条件が、圧力0.001〜600Pa、温度100℃〜300℃である半導体素子または表示素子の製造方法。
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