JP5626498B2 - 洗浄用液体組成物、半導体素子の洗浄方法、および半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、洗浄用液体組成物、半導体素子の洗浄方法、および半導体素子の製造方法に関し、より詳細には、半導体素子の製造工程において、低誘電率層間絶縁膜、銅あるいは銅合金などの配線材料、ハードマスク、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄用液体組成物、ならびにそれを用いた半導体素子の洗浄方法およびそれを用いた半導体素子の製造方法に関するものである。
高集積化された半導体素子の製造は、通常、シリコンウェハなどの素子上に、導電用配線素材となる金属膜などの導電薄膜や、導電薄膜間の絶縁を行う目的の層間絶縁膜を形成した後、その表面にフォトレジストを均質に塗布して感光層を設け、これに選択的露光および現像処理を実施し所望のレジストパターンを作成する。次いでこのレジストパターンをマスクとして層間絶縁膜にドライエッチング処理を施すことにより該薄膜に所望のパターンを形成する。そして、レジストパターンおよびドライエッチング処理により発生した残渣物(以下、ドライエッチング残渣と称す)を酸素プラズマによるアッシングや洗浄液などにより完全に除去するという一連の工程が一般的にとられている。
近年、デザインルールの微細化が進み、信号伝送遅延が高速度演算処理の限界を支配するようになってきた。そのため、導電用配線素材がアルミニウムから、電気抵抗のより低い銅へ移行し、それに伴い、層間絶縁膜はシリコン酸化膜から低誘電率膜(比誘電率が3より小さい膜。以下、Low−k膜と称す)への移行が進んでいる。また、銅が層間絶縁膜に拡散することを防止するために、銅はタンタルや窒化タンタルなどの金属(以下、バリアメタルと称す)と窒化シリコンや炭化シリコンなどの絶縁膜(以下、バリア絶縁膜と称す)で覆われる。さらに、フォトレジストと層間絶縁膜の間に、下地素子の凸凹や溝などのギャップに充填して平坦化する機能や、素子から反射した放射線を吸収する機能、およびドライエッチング時に層間絶縁膜の形状を維持し精密微細加工しやすくする機能を有する膜が使用されるようになってきている。このような膜には、例えば、光吸収化合物を含むオルガノシロキサン薄膜(以下、オルガノシロキサン系薄膜と称す)がある。また、0.2μm以下のパターンでは膜厚1μmのレジストではパターンのアスペクト比(レジスト膜厚をレジスト線幅で割った比)が大きくなりすぎ、パターンが倒壊するなどの問題が生じている。これを解決するために、実際に形成したいパターン膜とレジスト膜の間にTi系やSi系の膜(以下、ハードマスクと称す)を挿入し、一旦レジストパターンをハードマスクにドライエッチングで転写し、その後、このハードマスクをエッチングマスクとして、ドライエッチングにより実際に形成したい膜にパターンを転写するハードマスク法が使われることがある。この方法は、ハードマスクをエッチングするときのガスと実際に形成したい膜をエッチングするときのガスを換えることができ、ハードマスクをエッチングするときにはレジストとの選択比がとれ、実際の膜をエッチングするときにはハードマスクとの選択比がとれるガスを選ぶことができるので、薄いレジストで、パターンを形成できるという利点がある。さらに、基板との接続を行うコンタクトプラグにはタングステンが使用される。
しかしながら、オルガノシロキサン系薄膜やフォトレジストを酸素プラズマにより除去する場合、オルガノシロキサン系薄膜の下に存在するLow−k膜が、酸素プラズマなどに曝されてダメージを受けるおそれがある。例えば、ビアファーストデュアルダマシンプロセスによるパターン形成では、ビア部に充填されたオルガノシロキサン系薄膜を酸素プラズマで除去する際にビア部周辺のLow−k膜がダメージを受ける結果、電気特性が著しく劣化するという問題が生じている。一方で、オルガノシロキサン系薄膜の除去工程ではドライエッチング残渣がウェハに付着しているので、オルガノシロキサン系薄膜やフォトレジストの除去と同時にドライエッチング残渣も除去しなければならない。従って、Low−k膜が使用される半導体素子製造においては、Low−k膜、銅、バリアメタルとバリア絶縁膜のダメージを抑制しつつ、酸素プラズマ工程と同程度にオルガノシロキサン系薄膜やフォトレジストを除去し、同時にドライエッチング残渣も除去する方法が求められている。さらに、コンタクトプラグが露出する層でも使用するために、タングステンのダメージを抑制することも求められる場合がある。また、ハードマスクを用いる場合には、ハードマスクに対するダメージも抑制しなければならない。
特許文献1には、4級アンモニウム水酸化物と水溶性有機溶剤と水と防食剤と水酸化カリウムを含む剥離洗浄液による配線形成方法が提案されている。
特許文献2には、4級アンモニウム水酸化物と水溶性有機溶剤と水と防食剤と水酸化カリウムと特定のイミダゾール誘導体を含む剥離洗浄液によるタングステンに対する腐食抑制機能に優れた洗浄液を用いた配線形成方法が提案されている。
特許文献3には、4級アンモニウム水酸化物と水溶性アミン及びヒドロキシルアミン類とアゾール系防食剤を含有する水溶液からなる剥離液によるプリント配線板のフォトレジスト剥離方法が提案されており、アゾール類としてピラゾールが挙げられている。また、特許文献3には、ピラゾールだけでなく1−メチル−1H−ベンゾトリアゾールも銅の防食に有効であると記載されている。
特許文献4には、水溶性アミン及び/又はアンモニウムヒドロキシドと酸化剤と水を含有する銅配線に使用できるレジスト剥離液が提案されており、銅などの腐食防止剤の一つとしてピラゾールが挙げられている。また、特許文献4にはピラゾールだけでなくベンゾトリアゾール、トリルトリアゾールとエタノールの組み合わせも銅の防食に有効であると記載されている。
特許文献5には、アミン、溶剤、強アルカリ及び水を含有する銅配線に使用できるレジスト剥離液が提案されており、アミンの一つとしてピラゾールが挙げられている。また、特許文献5にはピラゾールだけでなくエタノールアミンも銅の防食に有効であると記載されている。
特許文献6には、硝酸と塩素酸塩と鉄イオン及び銅インヒビターを含有した銅張積層板向けのエッチングレジスト用エッチング液が提案されており、銅の防食剤の一つとしてピラゾールが挙げられている。また、特許文献6にはピラゾールだけでなくベンゾトリアゾールも銅の防食に有効であると記載されている。
特許文献7と特許文献8には、硝酸と硫酸とフッ素化合物と塩基性化合物を含有した水溶液からなる銅配線が施された半導体素子のエッチング残渣を除去する洗浄液が提案されており、塩基性化合物の一つとしてピラゾールが挙げられている。
特許文献9には、分子中にカルボキシル基1個及び水酸基1個以上持つオキシ酸又はその塩を主成分とする銀の電界剥離剤が提案されており、被処理物である銅の変色防止剤の一つとしてピラゾール系が挙げられている。また、特許文献9にはピラゾールだけでなくベンゾトリアゾールも銅の防食に有効であると記載されている。
しかしながら、本発明者らは、特許文献1〜9に記載の発明において、以下の技術的課題を新たに知見した。
特許文献1に記載の洗浄液では銅のダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない。
特許文献2に記載の洗浄液では銅のダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない。
特許文献3に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として1−メチル−1H−ベンゾトリアゾールは効果がない。
特許文献4に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とドライエッチング残渣の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾール、トリルトリアゾールとエタノールの組み合わせは効果がない。
特許文献5に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてエタノールアミンは効果がない。
特許文献6に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とフォトレジストの除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾールは効果がない。
特許文献7と特許文献8に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とフォトレジストの除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。
特許文献9に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣とフォトレジストの除去性が不十分であり、本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾールは効果がない。
特許文献1に記載の洗浄液では銅のダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない。
特許文献2に記載の洗浄液では銅のダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない。
特許文献3に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として1−メチル−1H−ベンゾトリアゾールは効果がない。
特許文献4に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とドライエッチング残渣の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾール、トリルトリアゾールとエタノールの組み合わせは効果がない。
特許文献5に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜の除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてエタノールアミンは効果がない。
特許文献6に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とフォトレジストの除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾールは効果がない。
特許文献7と特許文献8に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜とフォトレジストの除去性が不十分であり、銅に大きなダメージを与えるため本目的には使用できない。
特許文献9に記載の洗浄液ではオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣とフォトレジストの除去性が不十分であり、本目的には使用できない。また、本発明の4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤としてベンゾトリアゾールは効果がない。
本発明は、半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金などの配線材料、ハードマスク、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液及び洗浄方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決する方法を提供する。本発明は以下のとおりである。
1. 半導体素子の製造に用いられる洗浄用液体組成物であって、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる洗浄用液体組成物。
2. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、1に記載の洗浄用液体組成物。
3. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、1または2記載の洗浄用液体組成物。
4. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、1〜3のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
5. 前記洗浄用液体組成物が、水をさらに含んでなる、1〜4のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
6. 前記洗浄用液体組成物が、前記ピラゾール類以外のアゾール類を含まない、1〜5のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
7. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。
8. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。
9. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、7または8に記載の半導体素子の洗浄方法。
10. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、7〜9のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
11. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、7〜10のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
12. 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、7〜11のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
13. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。
14. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。
15. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、13または14に記載の半導体素子の製造方法。
16. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、13〜15のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
17. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、13〜16のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
18. 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、13〜17のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
1. 半導体素子の製造に用いられる洗浄用液体組成物であって、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる洗浄用液体組成物。
2. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、1に記載の洗浄用液体組成物。
3. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、1または2記載の洗浄用液体組成物。
4. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、1〜3のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
5. 前記洗浄用液体組成物が、水をさらに含んでなる、1〜4のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
6. 前記洗浄用液体組成物が、前記ピラゾール類以外のアゾール類を含まない、1〜5のいずれかに記載の洗浄用液体組成物。
7. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。
8. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。
9. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、7または8に記載の半導体素子の洗浄方法。
10. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、7〜9のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
11. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、7〜10のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
12. 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、7〜11のいずれかに記載の半導体素子の洗浄方法。
13. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。
14. 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。
15. 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、13または14に記載の半導体素子の製造方法。
16. 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、13〜15のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
17. 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、13〜16のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
18. 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、13〜17のいずれかに記載の半導体素子の製造方法。
本発明の洗浄用液体組成物および半導体素子の洗浄方法を使用することにより、半導体素子の製造工程において、低誘電率層間絶縁膜、銅あるいは銅合金などの配線材料、ハードマスク、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去することが可能となり、高精度、高品質の半導体素子を歩留まりよく製造することができる。
洗浄用液体組成物
本発明の洗浄用液体組成物(以下、「洗浄液」ということがある)は、4級アンモニウム水酸化物と、水酸化カリウムと、水溶性有機溶媒と、ピラゾール類とを含むものであり、水をさらに含むことが好ましい。
本発明の洗浄用液体組成物(以下、「洗浄液」ということがある)は、4級アンモニウム水酸化物と、水酸化カリウムと、水溶性有機溶媒と、ピラゾール類とを含むものであり、水をさらに含むことが好ましい。
本発明におけるオルガノシロキサン系薄膜とドライエッチング残渣およびフォトレジストの洗浄液は半導体素子を作る工程で使用されるもので、低誘電率層間絶縁膜、銅あるいは銅合金などの配線材料、ハードマスク、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制しなければならない。
本発明に使用される4級アンモニウム水酸化物の具体例は水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムまたはコリンである。これらの4級アンモニウム水酸化物は単独または2種類以上を組み合わせて配合できる。
本発明に使用される上記4級アンモニウム水酸化物の濃度範囲は、0.05〜25質量%、好ましくは0.1〜20質量%、より好ましくは0.5〜20質量%で、特に好ましくは1〜18質量%である。4級アンモニウム水酸化物の濃度が上記範囲内であれば、オルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの除去を効果的に行うことができる。
本発明に使用される水酸化カリウムの濃度範囲は、0.001〜1.0質量%、好ましくは0.005〜0.5質量%、より好ましくは0.05〜0.5質量%で、特に好ましくは0.05〜0.3質量%である。上記範囲内だとオルガノシロキサン系薄膜の除去を効果的に行うことができる。水酸化カリウムの濃度が1.0質量%以下であれば、Low−k膜へのダメージを抑制することができる。
本発明に使用される水溶性有機溶媒はエタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノメチルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシドおよび1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンである。
本発明に使用される上記水溶性有機溶媒は単独でも2種類以上組み合わせて用いても良い。水溶性有機溶媒の濃度範囲は、5〜85質量%、好ましくは10〜80質量%、より好ましくは15〜70質量%で、特に好ましくは15〜50質量%である。水溶性有機溶媒の濃度が上記範囲内であれば、オルガノシロキサン系薄膜の除去を効果的に行うことができる。水溶性有機溶媒の濃度が5質量%以上であれば、銅とタングステンへのダメージを抑制することができ、85質量%以下であれば、Low−k膜へのダメージを抑制することができる。
本発明に使用されるピラゾール類はピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールである。
本発明に使用される上記ピラゾール類は単独でも2種類以上組み合わせて用いても良い。ピラゾール類の濃度範囲は、0.0005〜10質量%、好ましくは0.001〜7質量%、より好ましくは0.05〜5質量%で、特に好ましくは0.05〜3質量%ある。ピラゾール類の濃度が上記範囲内であれば、銅へのダメージを抑制することができる。
本発明の洗浄用液体組成物は、ピラゾール類以外のアゾール類を含まないことが好ましい。ピラゾール類以外のアゾール類としては、イミダゾール、チアゾール、オキサゾール、トリアゾール、およびテトラゾール等が挙げられる。
本発明の洗浄液には、所望により本発明の目的を損なわない範囲で従来から半導体用洗浄液に使用されている添加剤を配合してもよい。例えば、添加剤として、界面活性剤、消泡剤等を添加することができる。
本発明の洗浄液を使用する温度は、好ましくは20〜80℃、より好ましくは25〜70 ℃の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよい。本発明の製造方法は、必要に応じて超音波を併用することができる。本発明の洗浄液を使用する時間は好ましくは0.3〜20分、より好ましくは0.5〜10分の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよい。本発明の洗浄液を使用した後のリンス液としては、アルコールのような有機溶剤を使用することもできるが、水でリンスするだけでも十分である。
半導体素子の洗浄方法
本発明による半導体素子の洗浄方法の第1の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜1、フォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
半導体素子に、洗浄用液体組成物を用いてオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と、
を含むものである。
本発明による半導体素子の洗浄方法の第1の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜1、フォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
半導体素子に、洗浄用液体組成物を用いてオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と、
を含むものである。
本発明による半導体素子の洗浄方法の第2の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
前記ドライエッチング処理を施した半導体素子に、洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
前記ドライエッチング処理を施した半導体素子に、洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
半導体素子の製造方法
本発明による半導体素子の製造方法の第1の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
本発明による半導体素子の製造方法の第1の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記レジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
本発明による半導体素子の製造方法の第2の態様は、
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含むものである。
本発明による洗浄用液体組成物は、半導体素子の基板上に形成された銅配線および/または銅合金配線の配線幅に依らずに使用することができる。また、本発明による半導体素子の洗浄方法および製造方法において、半導体素子の基板上に形成された銅配線および/または銅合金配線の配線幅は特に限定されない。なお、本発明においては、銅配線および/または銅合金配線の配線幅を細くすることができ、例えば、好ましくは100nm以下、より好ましくは10〜70nm、特に好ましくは20〜50nmにすることができる。
本発明が適用できる半導体素子および表示素子は、シリコン、非晶質シリコン、ポリシリコン、ガラスなどの基板材料;酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン及びこれらの誘導体などの絶縁材料;チタン、窒化チタン、タンタル、窒化タンタル、ルテニウム、酸化ルテニウムなどのバリア材料;銅、銅合金、タングステン、チタン−タングステンなどの配線材料;ガリウム−砒素、ガリウム−リン、インジウム−リン、インジウム−ガリウム−砒素、インジウム−アルミニウム−砒素等の化合物半導体;クロム酸化物などの酸化物半導体などを含む。
一般的にLow−k膜として、ヒドロキシシルセスキオキサン(HSQ)系やメチルシルセスキオキサン(MSQ)系のOCD (商品名、東京応化工業社製)、炭素ドープ酸化シリコン(SiOC)系のBlack Diamond(商品名、Applied Materials社製)、Aurora(商品名、ASM International社製)、Coral(商品名、Novellus Systems社製)、無機系のOrion(商品名、Trikon Tencnlogies社製)が使用される。Low−k膜はこれらに限定されるものではない。
一般的にバリアメタルとして、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、ルテニウム、マンガン、マグネシウム、コバルト並びにこれらの酸化物が使用される。バリアメタルはこれらに限定されるものではない。
一般的にバリア絶縁膜として、窒化シリコン、炭化シリコン、窒化炭化シリコンが使用される。バリア絶縁膜はこれらに限定されるものではない。
一般的にハードマスクとして、シリコン、チタン、アルミニウム、タンタルの酸化物または窒化物または炭化物が使用される。これらの材料は2種類以上を積層して使用することもできる。ハードマスクはこれらに限定されるものではない。
次に実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。
測定機器;SEM観察:株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−5500を用いて観察した。
判定;
I.オルガノシロキサン系薄膜の除去状態
○:オルガノシロキサン系薄膜が完全に除去された。
×:オルガノシロキサン系薄膜の除去が不十分であった。
II.ドライエッチング残渣の除去状態
○:ドライエッチング残渣が完全に除去された。
×:ドライエッチング残渣の除去が不十分であった。
III.フォトレジストの除去状態
○:フォトレジストが完全に除去された。
×:フォトレジストの除去が不十分であった。
IV.銅のダメージ
◎:洗浄前と比べて銅に変化が見られなかった。
○:銅表面に少し荒れが見られた。
×:銅に大きな穴が見られた。
V.タングステンのダメージ
◎:洗浄前と比べてタングステンに変化が見られなかった。
○:タングステン表面に少し荒れが見られた。
×:タングステンに大きな穴が見られた。
VI.Low−k膜のダメージ
◎:洗浄前と比べてLow−k膜に変化が見られなかった。
○:Low−k膜がわずかにくぼんでいた。
×:Low−k膜が大きくくぼんでいた。
VII.ハードマスクのダメージ
○:洗浄前と比べてハードマスクに変化が見られなかった。
×:ハードマスクにはがれまたは形状の変化が見られた。
判定;
I.オルガノシロキサン系薄膜の除去状態
○:オルガノシロキサン系薄膜が完全に除去された。
×:オルガノシロキサン系薄膜の除去が不十分であった。
II.ドライエッチング残渣の除去状態
○:ドライエッチング残渣が完全に除去された。
×:ドライエッチング残渣の除去が不十分であった。
III.フォトレジストの除去状態
○:フォトレジストが完全に除去された。
×:フォトレジストの除去が不十分であった。
IV.銅のダメージ
◎:洗浄前と比べて銅に変化が見られなかった。
○:銅表面に少し荒れが見られた。
×:銅に大きな穴が見られた。
V.タングステンのダメージ
◎:洗浄前と比べてタングステンに変化が見られなかった。
○:タングステン表面に少し荒れが見られた。
×:タングステンに大きな穴が見られた。
VI.Low−k膜のダメージ
◎:洗浄前と比べてLow−k膜に変化が見られなかった。
○:Low−k膜がわずかにくぼんでいた。
×:Low−k膜が大きくくぼんでいた。
VII.ハードマスクのダメージ
○:洗浄前と比べてハードマスクに変化が見られなかった。
×:ハードマスクにはがれまたは形状の変化が見られた。
実施例1〜40
試験には、図1、図2または図3に示したような配線構造の断面を有する半導体素子を使用した。オルガノシロキサン系薄膜1とドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去するため、表1に記した洗浄液に表2に示した温度、時間で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。洗浄後の半導体素子をSEMで観察することにより、オルガノシロキサン系薄膜1、ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4の除去状態と銅5、タングステン8、バリアメタル6、バリア絶縁膜7、Low−k膜3およびハードマスク9のダメージを判断した。
試験には、図1、図2または図3に示したような配線構造の断面を有する半導体素子を使用した。オルガノシロキサン系薄膜1とドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去するため、表1に記した洗浄液に表2に示した温度、時間で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。洗浄後の半導体素子をSEMで観察することにより、オルガノシロキサン系薄膜1、ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4の除去状態と銅5、タングステン8、バリアメタル6、バリア絶縁膜7、Low−k膜3およびハードマスク9のダメージを判断した。
表2に示した本発明の洗浄液を適用した実施例1〜40においては、銅5、タングステン8、Low−k膜3およびハードマスク9のダメージを防ぎながら、オルガノシロキサン系薄膜1、ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を完全に除去していることがわかる。
比較例1
特許文献1記載の水酸化テトラメチルアンモニウム10質量%、水酸化カリウム0.02質量%、N−メチル−2−ピロリドン47.48質量%、チオグリセロール1.5質量%、IRGAMET42 1.0質量%、および水40質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3A)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去されなかった。Low−k膜3およびハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献1の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献1記載の水酸化テトラメチルアンモニウム10質量%、水酸化カリウム0.02質量%、N−メチル−2−ピロリドン47.48質量%、チオグリセロール1.5質量%、IRGAMET42 1.0質量%、および水40質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3A)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去されなかった。Low−k膜3およびハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献1の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例2
特許文献2記載の水酸化テトラメチルアンモニウム10質量%、水酸化カリウム0.02質量%、ジエチレングリコールモノエチルエーテル40質量%、2−エチル−4−メチルイミダゾール2質量%、および水47.98質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3B)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去されなかった。Low−k膜3とタングステン8のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られ、ハードマスク9がはがれていた。よって、特許文献2の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献2記載の水酸化テトラメチルアンモニウム10質量%、水酸化カリウム0.02質量%、ジエチレングリコールモノエチルエーテル40質量%、2−エチル−4−メチルイミダゾール2質量%、および水47.98質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3B)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去されなかった。Low−k膜3とタングステン8のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られ、ハードマスク9がはがれていた。よって、特許文献2の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例3
特許文献3記載の水酸化テトラメチルアンモニウム1.0質量%、ヒドロキシルアミン1.0質量%、エチレンジアミン3質量%、ピラゾール0.1質量%、および水94.9質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3C)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献3の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献3記載の水酸化テトラメチルアンモニウム1.0質量%、ヒドロキシルアミン1.0質量%、エチレンジアミン3質量%、ピラゾール0.1質量%、および水94.9質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3C)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献3の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例4
特許文献4記載の水酸化テトラメチルアンモニウム18質量%、過酸化水素 3質量%、ピラゾール5質量%、および水74質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3D)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献4の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献4記載の水酸化テトラメチルアンモニウム18質量%、過酸化水素 3質量%、ピラゾール5質量%、および水74質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3D)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献4の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例5
特許文献5記載の水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、ピラゾール30質量%、ジエチレングリコールモノブチルエーテル60質量%、および水8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3E)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8に大きな穴が見られ、ハードマスク9がはがれていた。よって、特許文献5の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献5記載の水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、ピラゾール30質量%、ジエチレングリコールモノブチルエーテル60質量%、および水8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3E)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8に大きな穴が見られ、ハードマスク9がはがれていた。よって、特許文献5の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例6
特許文献6記載の硝酸26質量%、塩素酸ナトリウム3質量%、塩化第一鉄1.5質量%、ピラゾール1.0質量%、および水68.5質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3F)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献6の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献6記載の硝酸26質量%、塩素酸ナトリウム3質量%、塩化第一鉄1.5質量%、ピラゾール1.0質量%、および水68.5質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3F)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3のダメージは防いだものの、銅5、タングステン8とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献6の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例7
特許文献7記載の硝酸0.1質量%、硫酸4質量%、フッ化アンモニウム0.06質量%、ピラゾール15質量%、および水80.84質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3G)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3とタングステン8のダメージは防いだものの、銅5とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献7の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献7記載の硝酸0.1質量%、硫酸4質量%、フッ化アンモニウム0.06質量%、ピラゾール15質量%、および水80.84質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3G)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2は除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3とタングステン8のダメージは防いだものの、銅5とハードマスク9に大きな穴が見られた。よって、特許文献7の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例8
特許文献8記載のマンデル酸2.5質量%、ピラゾール0.1質量%、および水97.4質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3H)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1、およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献8の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
特許文献8記載のマンデル酸2.5質量%、ピラゾール0.1質量%、および水97.4質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3H)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1、およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献8の方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例9
水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ピラゾール 0.1質量%、および水49.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3I)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。オルガノシロキサン系薄膜1、ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、3Iの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ピラゾール 0.1質量%、および水49.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3I)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。オルガノシロキサン系薄膜1、ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4は除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、3Iの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例10
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50%、ピラゾール0.1%、および水47.9質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3J)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。銅5、Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだ。30分という経済的合理性を欠く長時間の浸漬を行ってもオルガノシロキサン系薄膜1を除去できないことから、3Jの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50%、ピラゾール0.1%、および水47.9質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3J)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。銅5、Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだ。30分という経済的合理性を欠く長時間の浸漬を行ってもオルガノシロキサン系薄膜1を除去できないことから、3Jの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例11
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ピラゾール0.1%、および水97.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3K)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、3Kの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ピラゾール0.1%、および水97.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3K)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、3Kの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例12
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、および水47.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3L)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、3Lの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、および水47.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3L)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1は除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、3Lの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタル、バリア絶縁膜とハードマスクのダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する目的には使用できないことがわかる(表4)。
比較例13
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、1−メチル−1H−ベンゾトリアゾール0.1質量%、および水47.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3M)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献3に記載されている1−メチル−1H−ベンゾトリアゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、1−メチル−1H−ベンゾトリアゾール0.1質量%、および水47.7質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3M)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献3に記載されている1−メチル−1H−ベンゾトリアゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例14
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム 0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ベンゾトリアゾール0.2質量%、トリルトリアゾール0.2質量%、エタノール1質量%、および水46.4質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3N)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献4に記載されているベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、エタノールの組み合せは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム 0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ベンゾトリアゾール0.2質量%、トリルトリアゾール0.2質量%、エタノール1質量%、および水46.4質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3N)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献4に記載されているベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、エタノールの組み合せは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例15
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、エタノールアミン5質量%、および水42.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3O)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献5に記載されているエタノールアミンは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、エタノールアミン5質量%、および水42.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3O)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5とタングステン8に大きな穴が見られた。よって、特許文献5に記載されているエタノールアミンは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例16
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ベンゾトリアゾール1質量%、および水46.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3P)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献6と特許文献9に記載されているベンゾトリアゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ベンゾトリアゾール1質量%、および水46.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3P)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、特許文献6と特許文献9に記載されているベンゾトリアゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例17
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、5−アミノテトラゾール0.5質量%、および水47.3質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3Q)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、5−アミノテトラゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、5−アミノテトラゾール0.5質量%、および水47.3質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3Q)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、5−アミノテトラゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例18
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ピリジン3質量%、および水44.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3R)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、ピリジンは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ピリジン3質量%、および水44.8質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3R)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、ピリジンは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例19
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、1−ビニルイミダゾール0.8質量%、および水47質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3S)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、1−ビニルイミダゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、1−ビニルイミダゾール0.8質量%、および水47質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3S)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。フォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1およびドライエッチング残渣2を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、1−ビニルイミダゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
比較例20
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、イミダゾール0.02質量%、および水47.78質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3T)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、イミダゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、水酸化カリウム0.2質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、イミダゾール0.02質量%、および水47.78質量%からなる水溶液(表3、洗浄液3T)で図1、図2または図3に示した半導体素子を洗浄した。表4に洗浄条件と評価結果を示した。ドライエッチング残渣2およびフォトレジスト4を除去できたが、オルガノシロキサン系薄膜1を除去できなかった。Low−k膜3、タングステン8とハードマスク9のダメージは防いだものの、銅5に大きな穴が見られた。よって、イミダゾールは、本発明の対象である4級アンモニウム水酸化物と水酸化カリウムと水溶性有機溶剤と水を含む洗浄液と組み合わせる銅の防食剤として効果がないことがわかる(表4)。
本発明の洗浄液及び洗浄方法を使用することにより、半導体素子の製造工程において、Low−k膜、銅あるいは銅合金、バリアメタルとバリア絶縁膜のダメージを抑制し、被処理物表面のオルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去することが可能となり、高精度、高品質の半導体素子を歩留まりよく製造することができ、産業上有用である。
1:オルガノシロキサン系薄膜
2:ドライエッチング残渣
3:Low−k膜(低誘電率層間絶縁膜)
4:フォトレジスト
5:銅(銅配線および/または銅合金配線)
6:バリアメタル
7:バリア絶縁膜
8:タングステン
9:ハードマスク
2:ドライエッチング残渣
3:Low−k膜(低誘電率層間絶縁膜)
4:フォトレジスト
5:銅(銅配線および/または銅合金配線)
6:バリアメタル
7:バリア絶縁膜
8:タングステン
9:ハードマスク
Claims (18)
- 半導体素子の製造に用いられる洗浄用液体組成物であって、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる洗浄用液体組成物。 - 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、請求項1または2記載の洗浄用液体組成物。
- 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記洗浄用液体組成物が、水をさらに含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記洗浄用液体組成物が、前記ピラゾール類以外のアゾール類を含まない、請求項1〜5のいずれか一項に記載の洗浄用液体組成物。
- 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。 - 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の洗浄方法。 - 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、請求項7または8に記載の半導体素子の洗浄方法。
- 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、請求項7〜9のいずれか一項に記載の半導体素子の洗浄方法。
- 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、請求項7〜10のいずれか一項に記載の半導体素子の洗浄方法。
- 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、請求項7〜11のいずれか一項に記載の半導体素子の洗浄方法。
- 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からオルガノシロキサン系薄膜およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、オルガノシロキサン系薄膜、低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。 - 低誘電率層間絶縁膜と、銅配線および/または銅合金配線とを有する基板上に、下からハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、およびフォトレジストの順に積層する工程と、
前記フォトレジストに選択的露光および現像処理を施して、フォトレジストパターンを形成する工程と、
前記フォトレジストパターンをマスクとして、ハードマスク、オルガノシロキサン系薄膜、および低誘電率層間絶縁膜にドライエッチング処理を施す工程と、
洗浄用液体組成物を用いて、オルガノシロキサン系薄膜、ドライエッチング残渣、およびフォトレジストを除去する工程と
を含んでなる、半導体素子の製造方法であって、
前記洗浄用液体組成物が、
0.05〜25質量%の4級アンモニウム水酸化物と、
0.001〜1.0質量%の水酸化カリウムと、
5〜85質量%の水溶性有機溶媒と、
0.0005〜10質量%のピラゾール類と
を含んでなる、半導体素子の製造方法。 - 前記4級アンモニウム水酸化物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、およびコリンからなる群から選択される1種以上である、請求項13または14に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記水溶性有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、キシリトールおよびソルビトールから選ばれるアルコール類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、およびジプロピレングリコールモノプロピルエーテルから選ばれるグリコールエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンから選ばれるアミド類、ジメチルスルホキシド並びに1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンからなる群から選択される1種以上である、請求項13〜15のいずれか一項に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記ピラゾール類が、ピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、3−メチル−5−ピラゾロン、および3−アミノ−5−ヒドロキシピラゾールからなる群から選択される1種以上である、請求項13〜16のいずれか一項に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記銅配線および/または銅合金配線が、100nm以下の配線幅を有する、請求項13〜17のいずれか一項に記載の半導体素子の製造方法。
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