JP5274321B2 - セラミック多孔質膜およびセラミック多孔質膜の製造方法 - Google Patents
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図1には、本発明の第一工程の説明図を示している。
第二工程では、基材端面にチタニアまたはジルコニアを含浸させた多孔質基材を焼成後、該多孔質基材の端面を被覆するガラスシール7を形成する。ガラスシールとは、少なくとも前記基材の端面を被覆するように配置された液不透過性のシール材を意味する。このガラスシールは、被処理流体が基材端面から基材内部に浸入することを防止するための部材である。
モノリス形状を有し、各セルの表面にMF膜を有するアルミナ質基材の両端部をチタニアまたはジルコニアを含有する含浸液に浸漬させた。MF膜には0.1μm品を用い、浸漬時間は15〜30秒とした。浸漬後、12〜24時間自然乾燥させた。乾燥後、500〜1000℃で焼成した(100度/hで昇温し、最高温度を1時間保持後、100度/hで冷却した)。焼成後、基材端部を釉薬で焼結しシールした。
EPMA(電子プローブ微小分析)とは電子線照射による微小領域の構成元素検出と同定、および濃度の分析を行うものである。EPMAによる定性測定では、SiO2ゾル(比較例1)の場合、釉薬と膜部の界面に何も対策を施していない場合(比較例2)に比べNa、Kが検出され、Na2O、K2Oが形成されていると考えられる。TiO2粒子、TiO2ゾル、ZrO2粒子、ZrO2ゾルについては、何も対策を施していない場合に比べ、生成が少なかった。
バブルポイント法とは、液体で満たされた膜に気体を圧縮した状態で供給し、気体が液体の表面張力を破って透過する圧力を測定する方法である。(出典:膜学実験法、発行元:日本膜学会)。この圧力を測定する事により、膜の最大孔径を測定する事が出来き、次式で表される。
D=4σcosθ/P
D:最大細孔径
σ:表面潮力
θ:接触角
P:圧力
同一の膜、液体で測定を行う場合、表面張力、接触角は同じである為、圧力のみが判れば良い。通常、液体には純水を用い、気体には、溶解しない窒素などが用いられる。
図7には、バブルポイント測定装置12の説明図を示している。バブルポイント法では、図7に示すように、純水を満たした水槽13中に沈めて脱気した試験エレメント(本発明では、セラミック多孔質膜7)を、バブルポイント測定装置12のシール治具14を介してセットする。その後、1次側からN2を加圧し、基材表面からの気泡発生を目視で確認する。発泡圧力の経時変化を測定し、もし、低下すれば膜が劣化したと判断する事が出来る。
TiO2ゾル液を用いた時が最も耐蝕性が高い結果となった。
モノリス形状を有し、各セルの表面にMF膜を有するアルミナ質基材の両端部をチタニアまたはジルコニアを含有する含浸液に浸漬させた。MF膜には0.1μm品を用い、浸漬時間は15〜30秒とした。浸漬後、12〜24時間自然乾燥させた。乾燥後、500〜1000℃で焼成した(100度/hで昇温し、最高温度を1時間保持後、100度/hで冷却した)。焼成後、基材端部を釉薬で焼結しシールした。シール後、UF膜を製膜し、更にNF膜を製膜し、該NF膜の分離性能を調べた。NF膜の分離性能はPEGの阻止率を指標とした。なお、焼成温度は、基材焼成温度>MF膜焼成温度>緩衝層(チタニア層またはジルコニア層)焼成温度>ガラスシール釉薬焼成温度>UF膜焼成温度>NF膜焼成温度となっており、焼成温度の高いものから低いものへと、順に焼成を行う。
1a、1b アルミナ質基材上下端部
2 貫通セル
3 チタニアゾル液
4 チタニア層
5 ガラスシール
6 MF膜層
7 セラミック多孔質膜
8 シール材
9 基材の外周面側
10 基材の端面側
11 ハウジング
12 バブルポイント測定装置
13 水槽
14 シール治具
Claims (3)
- 多孔質アルミナ基材に設けられた複数の貫通セルの内壁面に、クロスフロー濾過法により、MF膜を形成したうえ、この多孔質アルミナ基材の両端面をガラスシールするセラミック多孔質膜の製造方法において、
MF膜の形成後、この多孔質アルミナ基材の両端面をガラスシールする前に、この多孔質アルミナ基材の流体流路方向端面から10mm〜50mmまでに、チタニアまたはジルコニアを含浸させることを特徴とするセラミック多孔質膜の製造方法。 - 多孔質アルミナ基材の両端面をガラスシール後に、多孔質アルミナ基材に設けられた複数の貫通セルの内壁面に、更に、UF膜を形成することを特徴とする請求項1記載のセラミック多孔質膜の製造方法。
- 多孔質アルミナ基材に設けられた複数の貫通セルの内壁面に、更に、NF膜を形成することを特徴とする請求項2記載のセラミック多孔質膜の製造方法。
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