JP6349706B2 - セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
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Description
事前検討試験として、多孔質支持体の表面にチタニアのみで濾過膜を形成したセラミックフィルタを作製した。
図1に示したセラミックスからなる多孔質支持体21の内部に濾過水取り出し用の貫通孔22が形成され、この支持体21の外表面に濾過膜23が形成された平膜式のセラミックフィルタ20(有効幅W80mm×有効高さH250mm×厚さ6mm)を利用した。本試験では、主成分がアルミナ(平均粒径0.7μm)からなる多孔質支持体21を使用した。
本試験の濾過膜は主骨材としてチタニアを含有し、以下に説明する濾過膜用スラリーを調製して多孔質支持体21に塗布・乾燥後、焼成してセラミックフィルタを作製した。
濾過膜用スラリーの調製と塗布:濾過膜用スラリーに含まれるチタニアの固形分量が1〜25%となるようにイオン交換水を加え、さらに、スラリー全体に対し、分散剤(水溶性アクリル酸系分散剤(アロン A-6114、(東亜合成株式会社)))0.4質量%、バインダ(アクリル系水性バインダ(アロンAS-1800、(東亜合成株式会社)))0.1質量%を加えて濾過膜用スラリーを調製した。
本試験で作製したセラミックフィルタの膜特性を調べたところ、チタニアからなる濾過膜の透水性能は高いが、粒子捕捉率などの膜特性値は低い結果となった。これは、スラリー塗布後の焼成工程などで濾過膜にクラックなどの膜欠陥が発生したと考察され、セラミックフィルタ支持体の表面にチタニアのみで濾過膜の形成は困難であると判断した。
アルミナ:6.4〜8.0
チタニア:7.14〜9.3
チタン酸アルミニウム:0.7〜1.3
チタン酸アルミニウムの低膨張性を保持するにはマイクロクラックが必要である。クラックは粒界、粒内に生じることが知られている。そのため、アルミナと改質材のチタニアとの混合物以外にもチタン酸アルミニウムが利用可能である。
本実施形態のセラミックフィルタは、公知の多孔質支持体(例えば、主骨材はアルミナ)の表面に濾過膜用スラリーを塗布・乾燥後、焼成して前記多孔質支持体上に濾過膜を形成して成る。なお、実施例ではセラミックフィルタの形状は平膜式(板状)とした。
多孔質支持体の骨材は金属酸化物からなり、例えば、アルミナ(Al2O3)、シリカ(SiO2)、コーディエライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、チタニア(TiO2)、ムライト(Al2O3・SiO2)、ジルコニア(ZrO2)、スピネル(MgO・Al2O3)、あるいはそれらの混合物等を用いることができるが、所望の平均粒径の原料が入手しやすいことからアルミナ、チタニア、シリカ、ジルコニアなどが好ましい。
濾過膜を構成する無機材料は主骨材と改質材との多孔質複合体である。主骨材はアルミナが、改質材はチタニアが好適である。
濾過膜の骨材としてはアルミナ微粉末が、同膜の改質材としてはチタニア微粉末を用いた。そして、濾過膜用スラリーにはアルミナ100質量%に対してチタニア1〜25質量%となるようにアルミナ微粉末とチタニア微粉末とイオン交換水とを混合し、さらに、スラリー全体に対し、分散剤、バインダが添加されてミルで混合する。
多孔質支持体:アルミナ(平均粒径0.7μm、特許文献3や特許文献4等に記載のあるバイヤー法により製造されたアルミナ粉末を適宜粉砕分級して所望の平均粒径としたもの。))
濾過膜:実施例,比較例の濾過膜の骨材にはアルミナ微粉末(平均粒径0.4μm)を用いた。改質材にはチタニア(平均粒径0.3μm、特許文献6に記載)を用いた。
濾過膜用スラリーの調製に際し、表1に示した実施例1〜7,比較例1〜4の製作条件のようにアルミナ100質量%に対してチタニアゾル1〜25質量%を添加しイオン交換水を加えた。さらに、バインダ(水溶性アクリル酸系分散剤(アロン A-6114、(東亜合成株式会社))、分散剤(バインダ:アクリル系水性バインダ(アロンAS-1800、(東亜合成株式会社)を所定量加え、ミルによって混合して濾過膜スラリーを得た。
よる値である。
チタニアの平均粒径:透過型電子顕微鏡撮影画像の画像解析による値(JIS 7804-2005に準拠)
表2に濾過膜の膜特性評価結果を示した。同表に示された比較例4は改質材を添加せずに各実施例で使用した骨材(アルミナ 平均粒径0.4μm)のみで形成した従来の濾過膜である。
21…支持体
22…貫通孔
23…濾過膜
Claims (4)
- ファウリング物質を含む流体の固液分離に供されるセラミックフィルタの製造方法であって、
前記セラミックフィルタは、セラミックスからなる多孔質支持体とこの支持体の表面に設けられる濾過膜とからなり、
前記濾過膜は、アルミナとチタニアとを含んだスラリーが前記多孔質支持体に塗布された後に1150℃以上1400℃以下の焼成温度で焼成されることにより形成され、アルミナ100質量%に対してチタニアは1質量%〜25質量%未満を含んでなること
を特徴とするセラミックフィルタの製造方法。 - 前記アルミナの平均粒径が0.01〜1μmであり、前記アルミナの平均粒径のチタニアの平均粒径に対する比率が1より大きく、かつ、40以下であること
を特徴とする請求項1に記載のセラミックフィルタの製造方法。 - 前記濾過膜は複数層からなり、この複数層の少なくとも最表層はチタン酸アルミニウムを含んでなること
を特徴とする請求項1または2に記載のセラミックフィルタの製造方法。 - 前記多孔質支持体は中空円筒状、板状、モノリス状のいずれかの形状を成し、この支持体において単一若しくは複数並列に形成された貫通孔の内周面または当該支持体の外周面に前記濾過膜が形成されたこと
を特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のセラミックフィルタの製造方法。
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