JP5048371B2 - セラミック多孔質膜の製造方法及びセラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
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[2] 前記セラミックスゾルの乾燥を前記多孔質基材の外周面をマスクした状態にて行う前記[1]に記載のセラミック多孔質膜の製造方法。
[4] 前記セラミックスゾルの乾燥を前記セラミック基材の外周面をマスクした状態にて行う前記[3]に記載のセラミックフィルタの製造方法。
(1)多孔質基材
平均細孔径が5〜10nmのUF膜が形成されているモノリス形状(外径30mm,セル内径3mm×37セル,長さ65〜1000mm)を基材とした。尚、基材両端部はガラスにてシールした。
セラミックゾルコートスラリーは、ゾル原液をアルコールまたは水で希釈して得た。ゾル原液は金属アルコキシド(チタンテトライソプロポキシド)と硝酸、または塩酸の混合液を5℃に保持しながら水と混合し、さらに保持温度を25℃(液調整温度)にし、予め硝酸と混合しておいたイソプロピルアルコール、または水と混合し製造した。そして、得たゾル原液をイソプロピルアルコール(IPA)または水で希釈し、チタニア換算で0.1wt%となるように調整し、セラミックゾルコート液(セラミックゾルコートスラリー)を得た。
多孔質基材を成膜チャンバー内にセットした。次に、基材下部よりチタニアゾル液を1.0l/minの送液速度で送液ポンプによって供給し、基材上部から余剰なゾル液が出たら、送液を止め、排液弁を開け、径内のチタニアゾル液を排出させた。その後、成膜チャンバーから基材を取り出し、手で基材を振るように動かし、余剰なゾル液を除去した。
チタニアゾルを流し込んだ多孔質基材11のセル23内を表1の風速と温度の風が通過するように送風機などを用いて10時間乾燥させた。
電気炉で100℃/hrにて昇温し、400〜500℃で1時間保持した後、100℃/hrで降温した。尚、上記(3)〜(5)の操作を2回繰り返して実施例の試料を得た。
実施例1は平均細孔径が1.1nm、粗大細孔含有率が1%と小さく、その結果、分画分子量も1000と小さい値となった。
コート液の製造プロセスの検討を行った。コート液の製造を1段階(比較例1)にすると2段階のもの(実施例1)に比べて平均細孔径と欠陥量が大きくなり、分画分子量も大きくなった。
希釈溶媒の種類の検討を行った。希釈溶媒を水にすると(比較例2)、IPA希釈(実施例1)に比べて、平均細孔径、粗大細孔含有率、分画分子量、全ての値が大きくなった。
コート液中のIPA濃度の検討を行った。IPA濃度が大きくなるにつれて平均細孔径、粗大細孔含有率、分画分子量、全ての値が小さくなった。IPA濃度が70wt%以上では分画分子量が4000以下になり、さらに95wt%以上(実施例1,2)では分画分子量が2000以下になった。
乾燥時の風速の検討をおこなった。風速が1〜300m/sの間では平均細孔径が3nm以下、粗大細孔含有率が20%以下となり分画分子量が4000以下となった。さらに、風速が50〜200m/sの間(実施例1,5,6)では平均細孔径が1.5nm以下、粗大細孔含有率が10%以下となり、分画分子量も1500以下となった。また、風速が0(自然乾燥)、400m/sの場合は平均細孔径、粗大細孔含有率が大きくなり分画分子量もそれぞれが9000、7000と大きい値となった。
乾燥時の温度の検討を行った。10〜60℃の間では平均細孔径が3nm以下、粗大細孔含有率が20%以下となり、分画分子量が4000以下になった。さらに、温度が20〜40℃の場合(実施例7,8)は平均細孔径が1.5nm以下、粗大細孔含有率が10%以下となり、分画分子量が1000以下になり、より阻止率の高い膜になった。また、温度が5、70℃の場合は平均細孔径、粗大細孔含有率が大きくなり分画分子量もそれぞれが8000、9000と大きい値となった。
表1に示すように、表面の細孔径が5〜10nmの範囲の多孔質基材に、イソプロピルアルコール等のアルコールを溶媒としたセラミックゾルを付着させ、送風乾燥を行うことにより、膜を形成する過程で起こる加水分解・脱水縮合反応が抑制され、結果として粒子の成長が抑制され、細孔径(粒子間隔)が小さくなる。つまり本発明のセラミック多孔質膜の製造方法によれば、セラミックゾルを基材の表面上に付着させ、そのセラミックゾルを送風によって膜表面から選択的に乾燥させ、その後焼成することにより、セラミック多孔質膜を密に形成することができる。このように、送風によって乾燥すると、セラミック多孔質膜が密になるため、平均細孔径が小さく、高分離能を有するセラミック多孔質膜を製造することができる。
Claims (4)
- セラミックゾル原液を作製した後に、希釈用の溶媒としてイソプロピルアルコール、またはイソプロピルアルコールの水溶液を、イソプロピルアルコール濃度が70wt%以上となるように前記セラミックゾル原液に混合してセラミックゾルコート液を作製し、多孔質基材のセルの内側表面上に、前記セラミックゾルコート液を付着させ、前記セルの内側表面上に沿うように接触させつつ風速50〜200m/sにて送風することにより、乾燥時の温度が10〜60℃にてセラミックゾルを乾燥させ、その後焼成することにより、前記セラミックゾルによる分画分子量4000以下のセラミック多孔質膜を前記多孔質基材の前記セルの内側表面上に形成するセラミック多孔質膜の製造方法。
- 前記セラミックスゾルの乾燥を前記多孔質基材の外周面をマスクした状態にて行う請求項1に記載のセラミック多孔質膜の製造方法。
- セラミックゾル原液を作製した後に、希釈用の溶媒としてイソプロピルアルコール、またはイソプロピルアルコールの水溶液を、イソプロピルアルコール濃度が70wt%以上となるように前記セラミックゾル原液に混合してセラミックゾルコート液を作製し、セラミック基材のセルの内側表面上に、前記セラミックゾルコート液を付着させ、前記セルの内側表面上に沿うように接触させつつ風速50〜200m/sにて送風することにより、乾燥時の温度が10〜60℃にてセラミックゾルを乾燥させ、その後焼成することにより、前記セラミックゾルによる分画分子量4000以下のセラミック多孔質膜を前記セラミック基材の前記セルの内側表面上に形成するセラミックフィルタの製造方法。
- 前記セラミックスゾルの乾燥を前記セラミック基材の外周面をマスクした状態にて行う請求項3に記載のセラミックフィルタの製造方法。
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