JP5253811B2 - セルロース前駆体を炭化することにより炭素の繊維テクスチャーを得ること - Google Patents
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Description
本発明の目的は、それらの欠点に対処するためであり、この目的のために本発明はセルロース前駆体から炭素の繊維セクスチャーを得る方法を提供し、その方法は:
・粘性溶液またはセルロース溶液でセルロースフィラメントを紡糸すること;
・前記セルロースフィラメントを水の洗浄に供すること;
・洗浄、非乾燥セルロースフィラメントを少なくとも1つの有機ケイ素添加物のエマルジョン水で含浸すること;
・含浸セルロースフィラメントを乾燥すること;
・含浸、乾燥セルロースフィラメントからなる繊維テクスチャーを得ること;および
・炭化容器を連続的に通過することによって前記繊維テクスチャーを炭化すること
からなる工程を含むことに注目すべきである。
図1の方法の第1工程10は、ビスコースまたはセルロースの溶液で複数のフィラメントを紡糸することからなる。有益には、前記ビスコースはレイヨンヤーンを作るために用いられ、かつテキスタイル産業または強化タイヤで一般に普及した使用であるそれら、少なくとも95%、好ましくは少なくとも98%のα−セルロース量を含むビスコース、と同タイプである。セルロース溶液は、n−メチルモルホリン酸化物型の溶媒中のセルロースのようで用いられてもよい。
・架橋、環状、直鎖または分岐鎖であり、250〜10000の範囲の数平均分子量を存在し、式SiO4(Q4モチーフと称す)のモチーフおよび式SiOXRY(OR’)Zのモチーフ、ここで
・x、y、およびzはx+y+z=4および1≦x≦3,0≦y≦3,0≦z≦3のような数である;
・Rは水素または直鎖もしくは分岐鎖であり、1〜10の炭素原子を有するアルキル基を表し、y≧2の場合、同じモチーフで異なるRを有することができる;および
・R’はRとは無関係で、水素、または直鎖もしくは分岐鎖であり、1〜10炭素原子を有するアルキル基を表し、z≧2の場合、同じモチーフで異なるR’を有することができる;
によって置換されるオリゴマーおよび樹脂;
・前記式SiOXRY(OR’)Zでzはゼロに近似的に等しいにて1000以下の数平均分子量を表すオリゴマー;および
・前記式SiOXRY(OR’)Zでyはゼロに近似的に等しいにて2000以上の数平均分子量を表す樹脂
であることがわかる。
a)ヤーンを炉91中の空気、200℃以下の値、好ましくは160℃〜190℃の範囲にある温度上昇で、かつヤーンが0.5時間〜2時間の範囲にある期間この温度で維持される、緩和の第1段階;および
b)例えば
・炉93を通り抜けた後、200℃〜300℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・240℃〜350℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・240℃〜350℃の範囲にある温度での工程;
・300℃〜400℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・330℃〜450℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・340℃〜500℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・350℃〜550℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
・炉93の放置する前に、360℃〜750℃の範囲にある値まで温度を上昇する工程;
を含む緩慢な熱分解の第2段階。
“スーパー2”型レイヨンヤーンは、紡糸口金の出口で1000フィラメントを束ねることによって形成した。このヤーンは、水で洗浄した。非圧搾、非乾燥ヤーンは、水60重量%と、製造業者ローディアシリコンからRhodorsil EMUL 55(シリコンを基材とする)およびRhodorsil EMUL 1803として販売されるエマルジョンの等しい材料の混合物40重量%とから構成されるエマルジョン水の浴を通過することによって含浸した。このヤーンは、圧搾し、それから撚りヤーンを得るための撚り装置に取り込む前に120℃の加熱ロールを通過させることにより乾燥した。有機ケイ素添加物量はヤーンの総重量を基準として約5重量%であった。
例1と同様に1000フィラメントを束ねることによって得られたレイヨンヤーンは、洗浄後に乾燥し、エマルジョンによる含浸をせずに繊維注油に供し、それにより取り扱いに適するヤーンにした。注油後に、ヤーンは熱的に緩和し、かつ張力を加えずに例1のように同じ温度履歴を適用することによって熱分解(収縮なしで熱分解)した。熱分解ヤーンは、つづいて伸長せずに1200℃で炭化した。
手順は、注油ヤーンが熱的緩和および熱分解前にテトラクロロエチレンの溶液中の、フランス製造業者ローディオによって資料RTV121として提供される有機ケイ素添加物で含浸した以外、例2と同様であった。含浸は、有機ケイ素の量をヤーンに乾燥ヤーン重量の3%存在するようになされた。
−布の温度を250℃〜350℃の範囲にある値をもたらすための初期段階、初期段階は10℃/分〜60℃/分の範囲にある第1平均速度での温度上昇を含み;
−布の温度を350℃〜500℃の範囲にある値に上昇するための中間段階、この中間段階は前記第1平均速度より低く、かつ2℃/分〜10℃/分の範囲にある第2平均速度での温度上昇を含み;
−布の温度を500℃〜750℃の範囲にある値に上昇するための最終段階、この最終段階は前記第2平均速度より速く、かつ5℃/分〜40℃/分の範囲にある第3平均速度での温度上昇を含み、
を含む。
Claims (16)
- セルロース前駆体から炭素の繊維テクスチャーを得る方法であって、工程:
・ビスコース溶液またはセルロース溶液でセルロースフィラメントを紡糸すること;
・前記セルロースフィラメントを水の洗浄に供すること;
・洗浄、非乾燥セルロースフィラメントを少なくとも1つの炭化増大有機ケイ素添加物のエマルジョン水で含浸すること;
・含浸セルロースフィラメントを乾燥し、前記炭化増大有機ケイ素添加物が与えられた乾燥セルロースフィラメントを得ること;
・前記炭化増大有機ケイ素添加物が与えられた前記含浸、乾燥セルロースフィラメントからなる繊維テクスチャーを製造し、前記繊維テクスチャーの製造は複数の前記含浸、乾燥セルロースフィラメントからヤーンまたは単一方向のシートを形成する工程を含む;および
・前記繊維テクスチャーを炭化すること
を含む方法。 - 前記エマルジョン水は、5〜50重量%の有機ケイ素添加物を含む請求項1記載の方法。
- 前記エマルジョン水による含浸後、乾燥前に前記フィラメントは乾燥フィラメントの10〜50重量%の範囲にある水量を得るように圧搾される請求項1または2記載の方法。
- 前記有機ケイ素添加物量は、乾燥後のフィラメントの総重量を基準にして1.5〜15重量%の範囲にある請求項1〜3いずれか記載の方法。
- 乾燥後炭化前に、ヤーンは複数の含浸、乾燥フィラメントを撚ることによって形成される請求項1〜4いずれか記載の方法。
- 乾燥後炭化前に、本質的に互いに平行に配置される複数の含浸、乾燥フィラメントを含む単一方向の繊維シートが形成される請求項1〜3いずれか記載の方法。
- 炭化の前に、本質的に互いに平行に配置される複数のヤーンを含む単一方向のシートが形成される請求項5記載の方法。
- 前記炭化は、緩慢な熱分解の段階を含み、この緩慢な熱分解の段階の間に、温度は360℃〜750℃の範囲にある値まで漸進的に上昇される請求項6〜7いずれか記載の方法。
- 緩慢な熱分解の間に、張力は熱分解後の長手寸法の変化が−30%〜+40%の範囲になるように前記ヤーンまたは前記単一方向のシートに加えられる請求項8記載の方法。
- 炭化の前に、二次元または三次元繊維テクスチャーは含浸されかつ乾燥されたフィラメントから形成されたヤーンを織る、編むまたは撚り合わせることによって形成される請求項5記載の方法。
- 前記炭化は、緩慢な熱分解の段階を含み、この緩慢な熱分解の段階の間に、温度は360℃〜750℃の範囲にある値まで漸進的に上昇される請求項10記載の方法。
- 緩慢な熱分解段階の後に、最終炭化の段階は1200℃〜2800℃の範囲にある高温度での熱処理によってなされる請求項8,9または11記載の方法。
- 高温最終炭化の段階の間に、張力は長手方向に200%以下の伸長を得るように前記繊維テクスチャーに加えられる請求項12記載の方法。
- 張力下の連続処理における2500℃より高い温度での最終炭化段階につづいて、繊維テクスチャーは2500℃より高い温度で少なくとも15分間の継続時間バッチ処理でさらに熱処理に供され、前記ヤーンまたは単一方向のシートの炭素繊維内でウィスカーの発達を引き起こす請求項13記載の方法。
- 緩慢な熱分解の前に、緩和段階が200℃より低い温度で空気中にてなされる請求項8,9または11いずれか記載の方法。
- 前記緩和段階は160℃〜190℃の範囲にある温度でなされる請求項15記載の方法。
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