JP5245559B2 - 非水電解質二次電池用負極材及びその製造方法、ならびにリチウムイオン二次電池及び電気化学キャパシタ - Google Patents
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Description
[1].珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子の表面をカーボン皮膜で被覆した導電性粉末であって、銅を対陰極とするX線回折(Cu−Kα)において、2θ=28.4°附近のSi(111)に帰属する回折ピークの半価幅が1.0°以上、粉体比抵抗が50mΩ以下であることを特徴とする導電性粉末からなる非水電解質二次電池用負極材。
[2].導電性粉末が、平均粒子径0.1〜30μm、BET比表面積0.5〜30m2/gである[1]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[3].珪素系化合物が二酸化珪素であることを特徴とする[1]又は[2]記載の非水電解質二次電池用負極材。
[4].一般式SiOx(1.0≦x<1.6)で表される酸化珪素粒子を有機物ガス及び/又は蒸気中、50Pa〜30000Paの減圧下、700℃以上950℃未満で化学蒸着することにより、上記酸化珪素表面をカーボン皮膜で被覆することを特徴とする[1]記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
[5].[1]、[2]又は[3]記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
[6].[1]、[2]又は[3]記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
本発明において、負極材の母材となる粒子は、充放電容量の大きさの点から、珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子を用いる。珪素系化合物としては、不活性なものが好ましく、二酸化珪素、窒化珪素、炭化珪素、酸窒化珪素等が挙げられ、製造しやすさの点から二酸化珪素が好ましい。
「X線回折において、Si(111)に帰属される回折ピークが観察され、その回折線の半価幅をもとにシェーラー法により求めた珪素の結晶の大きさが1〜500nmである、珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子の表面を炭素でコーティングしてなることを特徴とする非水電解質二次電池負極材用導電性珪素複合体。」
を提案しているが、これは通常、酸化珪素を900〜1400℃の温度で、しかも常圧(大気圧)下で、有機物ガス及び/又は蒸気で不均化することにより製造するものであって、上記回折ピークの半価幅は、通常0.8°以下、粉体比抵抗が100mΩ・cm以上であるものであるから、本発明の導電性粉末と相違する。
「リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料の表面を黒鉛皮膜で被覆した導電性粉末からなり、該黒鉛皮膜のラマンスペクトルのラマンシフトが、1330cm-1と1580cm-1にブロードなピークが現われ、それらの強度比I1330/I1580が1.5<I1330/I1580<3.0であることを特徴とする非水電解質二次電池用負極材。」
を提案したが、これは通常、「リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料を有機物ガス及び/又は蒸気中、50Pa〜30000Paの減圧下、1000〜1400℃で化学蒸着することによりリチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料の表面を黒鉛皮膜で被覆するという、本発明より高温で化学蒸着することにより得られるもので、上記回折ピークの半価幅は、通常0.8°以下、粉体比抵抗が50mΩ・cm以下であるものであるから、本発明の導電性粉末と相違する。
本発明の導電性粉末は、珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子の表面をカーボン皮膜で被覆したものである。この導電性粉末は、銅を対陰極とするX線回折(Cu−Kα)において、2θ=28.4°附近のSi(111)に帰属する回折ピークの半価幅は1.0°以上であり、1.2〜3.0°が好ましく、粉体比抵抗は50mΩ・cm以下であり、5〜30mΩ・cmが好ましい。本発明においては、半価幅が1.0°以上であり、粉体比抵抗が50mΩ・cm以下であることが重要である。半価幅が1.0°より小さいと、珪素の結晶性が高く、リチウムイオン二次電池負極材として用いた際に電池容量が低下する。また、粉体比抵抗が50mΩ・cmより大きいと、非水電解質二次電池用負極材として用いた際に電池容量及びサイクル性が低下する。
本発明は、上記導電性粉末を非水電解質二次電池用負極材に用いるものであり、上記導電性粉末からなる非水電解質二次電池用負極材である。この本発明で得られた非水電解質二次電池用負極材を用いて、負極を作製し、リチウムイオン二次電池を製造することができる。
リチウムイオン二次電池は、上記負極材を用いる点に特徴を有し、その他の正極、負極、電解質、セパレータ等の材料及び電池形状等は公知のものを使用することができ、特に限定されない。例えば、正極活物質としてはLiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、V2O5、MnO2、TiS2、MoS2等の遷移金属の酸化物、リチウム、及びカルコゲン化合物等が用いられる。電解質としては、例えば、六フッ化リン酸リチウム、過塩素酸リチウム等のリチウム塩を含む非水溶液が用いられ、非水溶媒としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメトキシエタン、γ−ブチロラクトン、2−メチルテトラヒドロフラン等の1種又は2種類以上を組み合わせて用いられる。また、それ以外の種々の非水系電解質や固体電解質も使用できる。
また、電気化学キャパシタを得る場合は、電気化学キャパシタは、上記負極材を用いる点に特徴を有し、その他の電解質、セパレータ等の材料及びキャパシタ形状等は限定されない。例えば、電解質として六フッ化リン酸リチウム、過塩素リチウム、ホウフッ化リチウム、六フッ化砒素酸リチウム等のリチウム塩を含む非水溶液が用いられ、非水溶媒としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメトキシエタン、γ−ブチロラクトン、2−メチルテトラヒドロフラン等の1種又は2種類以上を組み合わせて用いられる。また、それ以外の種々の非水系電解質や固体電解質も使用できる。
平均粒子径8μmの一般式SiOx(x=1.02)で表される酸化珪素粒子300gをバッチ式加熱炉内に仕込んだ。その後、油回転式真空ポンプで100Pa以下まで減圧しつつ、850℃まで昇温、保持した。次に、CH4ガスを2NL/min流入し、10時間のカーボン被覆処理を行った。なお、この時の減圧度は3000Paであった。処理後は降温し、約320gの黒色粉末を得た。得られた黒色粉末は、酸化珪素粒子に対するカーボン被覆量7.2質量%の導電性粉末であり、酸化珪素と異なり、2θ=28.4°附近のSi(111)に帰属する回折線が存在し、珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子であり、その表面をカーボン皮膜で被覆した粉体であることが分かった。また、2θ=28.4°附近のX線回折線ピークの半価幅は1.4°、粉体比抵抗は23mΩ・cm、平均粒子径8.3μm、BET比表面積7.6m2/gであった。
負極材の有用性を確認するため、下記方法で電池特性を評価した。
まず、得られた導電性粉末にポリイミドを10質量%加え、さらにN−メチルピロリドンを加えてスラリーとし、このスラリーを厚さ12μmの銅箔に塗布し、80℃で1時間乾燥後、ローラープレスにより電極を加圧成形し、この電極を350℃で1時間真空乾燥した後、2cm2に打ち抜き、負極とした。
対極にリチウム箔を使用し、非水電解質として六フッ化リン酸リチウムをエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合液に1モル/Lの濃度で溶解した非水電解質溶液を用い、セパレータに厚さ30μmのポリエチレン製微多孔質フィルムを用いた評価用リチウムイオン二次電池を作製した。
以上の充放電試験を繰り返し、評価用リチウムイオン二次電池の50サイクル後の充放電試験を行った。その結果、初回充電容量1998mAh/g、初回放電容量1548mAh/g、初回充放電効率77.5%、50サイクル目の放電容量1520mAh/g、50サイクル後のサイクル保持率98%の高容量であり、かつ初回充放電効率及びサイクル性に優れたリチウムイオン二次電池であることが確認された。
平均粒子径8μmの一般式SiOx(x=1.02)で表される酸化珪素粉末300gをバッチ式加熱炉内に仕込んだ。その後、油回転式真空ポンプで100Pa以下まで減圧しつつ、750℃まで昇温、保持した。次に、アセチレンガスを2NL/min流入し、12時間のカーボン被覆処理を行った。なお、この時の減圧度は2500Paであった。処理後は降温し、約320gの黒色粉末を得た。得られた黒色粉末は、カーボン被覆量6.3質量%の導電性粉末であり、酸化珪素と異なり、2θ=28.4°附近のSi(111)に帰属する回折線が存在し、珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子であり、その表面をカーボン皮膜で被覆した粉体であることが分かった。また、2θ=28.4°附近のX線回折線ピークの半価幅は2.6°、粉体比抵抗は15mΩ・cm、平均粒子径8.2μm、BET比表面積10.2m2/gであった。
実施例1で用いた一般式SiOx(x=1.02)で示される酸化珪素粒子を、油回転式真空ポンプを作動せず、常圧下(Ar/CH4=2/2NL/min混合ガス流入)でカーボン被覆処理を行った他は、実施例1と同様な方法で約320gの導電性粉末を製造した。得られた導電性粉末は、酸化珪素粒子に対するカーボン被覆量7.5質量%の導電性粉末であり、2θ=28.4°附近のX線回折線ピークの半価幅は1.4°、粉体比抵抗は85mΩ・cm、平均粒子径8.3μm、BET比表面積5.4m2/gであった。
実施例1で用いた一般式SiOx(x=1.02)で示される酸化珪素粉末を用い、表1に示す処理温度、処理時間、CH4量、真空度(油回転式真空ポンプ排気バルブ調整)にてカーボン被覆処理を行った。得られた導電性粉末の平均粒子径、カーボン被覆量、X線回折半価幅、粉体比抵抗、BET比表面積を表2に示す。
これら導電性粉末を用いて実施例1と同じ方法で試験用電池を作製し、同様な電池評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (6)
- 珪素の微結晶が珪素系化合物に分散した構造を有する粒子の表面をカーボン皮膜で被覆した導電性粉末であって、銅を対陰極とするX線回折(Cu−Kα)において、2θ=28.4°附近のSi(111)に帰属する回折ピークの半価幅が1.2〜3.0°、粉体比抵抗が5〜30mΩ・cmであることを特徴とする導電性粉末からなる非水電解質二次電池用負極材。
- 導電性粉末が、平均粒子径0.1〜30μm、BET比表面積0.5〜30m2/gである請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 珪素系化合物が二酸化珪素であることを特徴とする請求項1又は2記載の非水電解質二次電池用負極材。
- 一般式SiOx(1.0≦x<1.6)で表される酸化珪素粒子を有機物ガス及び/又は蒸気中、50Pa〜30000Paの減圧下、700℃以上950℃未満で化学蒸着することにより、上記酸化珪素表面をカーボン皮膜で被覆することを特徴とする請求項1記載の非水電解質二次電池用負極材の製造方法。
- 請求項1、2又は3記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1、2又は3記載の非水電解質二次電池用負極材を含むことを特徴とする電気化学キャパシタ。
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