JP5244316B2 - 透明および半透明の架橋プロピレン−ベース・エラストマー、その生成物および製品 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、エラストマーのエラストマー性能エンベロープを向上させ、プロセス改良するために種々の程度まで硬化される、プロピレン-ベース・エラストマーを提供することである。また、プロピレン-ベース・エラストマーを改良し、硬化を促進し、最適最終用途性能を向上することである。また、EPおよびEPDM共重合体エラストマーを用いて達成できない最終用途性能と外観を提供することである。さらに、透明または半透明であり、かつ高い最大引っ張り強度および引き裂き強度を有する新規の架橋プロピレン-ベース・エラストマーを提供することである。
一つの形態において、本発明は、さらにエラストマーのエラストマー性能エンベロープを向上させ、プロセス改良するために種々の程度まで硬化される、プロピレン-ベース・エラストマーを提供する。
(光学特性)
好適な実施形態において、本発明は、重要な透明性または半透明性を有する一方で、良好な強度および引き裂き特性を有するエラストマー材料に関する。好適な実施形態は、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマーおよび第二のポリマーのブレンド、最適には、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマーおよび架橋された第二のポリマーとともにアイソタクチック・プロピレンのブレンドを含む。透明度は、以下の「テスト方法」においてより完全に記載されたやり方で測定された材料サンプルの100ミル厚さ当たりのヘーズ(曇り)%の最大値として測定される。本発明の架橋プロピレン-ベース・エラストマーおよびそのようなプロピレン-ベース・エラストマーを含む本発明の組成物は、100ミル厚さ当たり好適には、95以下、または80以下または60以下、または50以下、40以下、または30以下、または20以下のヘーズ%を有する。
一つの実施形態において、強度、引き裂き抵抗および他の性能特性は、事前に選択した程度までエラストマーを架橋することによって、改良される。別の実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマーは、好都合なプロセスを許容する種々の程度まで架橋される。ある実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマーは、色々なオプションの方法およびプロセスにおいて、架橋を促進し、最適最終用途性能を向上するために、ジエンを含む。たとえば、照射を用いて架橋を減少させる場合のような他の実施形態において、プロピレン-ベース・エラストマー中のジエンの存在はオプションである。
本発明のプロピレン-ベース・エラストマーは、非結晶質領域により遮断された結晶質領域を持つランダム・プロピレン・ホモポリマーまたはコポリマーである。非結晶質領域は非結晶化可能なプロピレン・セグメントおよび/またはコモノマー単位の含有物の領域から生じても良い。プロピレンの挿入におけるエラーの導入によっておよび/またはコモノマーの存在によって、高度にアイソタクチックなプロピレンと比較して、プロピレン-ベース・エラストマーの結晶化度および融点は低下する。
本発明の幾つかの実施形態は結晶質プロピレン・ポリマー成分を含む。結晶質プロピレン・ポリマー成分は、プロピレン・ホモポリマー、プロピレン・コポリマー、およびそれらの混合物(それらは、リアクター・コポリマーまたは耐衝撃性コポリマーとして普通に知られている)から選択しても良い。結晶質ポリマー成分がプロピレン・コポリマーを含む実施形態において、プロピレン・コポリマーは、グラフト・コポリマー、ブロック・コポリマー、またはランダム・コポリマーであっても良い。
一つの実施形態において、本発明は、一つ以上のプロピレン-ベース・エラストマー、および一つ以上の結晶質ポリマー成分を含むブレンド組成物を提供する。このようなブレンド組成物は異なる結晶化度の領域から成る異質相形態を持つ。これらの異なる結晶化度の領域は、本発明の組成物を通常利用可能なプロピレン・リアクター・コポリマー(すなわち、アイソタクチック・ポリプロピレンおよびプロピレンとエチレンとのコポリマーのブレンド)から区別し、単一の結晶質相を持つ。
当業者にとって明らかなように、本発明の組成物は、ポリマー成分に加えて添加物を含んでも良い。種々の添加物が特定の性質を向上させるために存在しても良いし、個々の成分の処理の結果として、存在しても良い。組み込まれる添加物は、プロセス・オイル、防火剤、抗酸化剤、可塑剤、色素、加硫または硬化剤、加硫または硬化促進剤、硬化抑制剤、プロセス補助剤、難燃剤、粘着性樹脂、流動性向上剤、およびそれらの類似品を含むが、これらに限定されない。ブロッキング防止剤、着色剤、潤滑剤、離型剤、人工降雨剤、強化剤、および充填剤(粒状、繊維状、または粉状を含む)も用いても良い。人工降雨剤および充填剤は製品の剛性を改良することもできる。本明細書に記載したリストは、本発明を用いて使用されるすべての種類の添加物を含めることを意図してはいない。当業者は、他の添加物も組成物の性質を向上させるために使うこともできるということを、理解するであろう。当業者によって理解されるように、本発明の組成物は、ブレンドの特性を望む通りに調整するために修正しても良い。
ピレンおよびエチレン・プロピレン・ジエン・ゴムのブレンドのガラス転移温度を低下するためのプロセス・オイルの添加は、US特許番号5,290,886および5,397,832に開示されていて、これらの開示は参照することにより本明細書に含まれる。
我々は、ブレンドの光学特性はプレンド後処理により改良できることを発見した。多くの実施形態において、ブレンドの熱処理は、透明度を顕著に改良できる。この熱処理は、ブレンド・プロセスの一部として、またはブレンド・プロセスの後で、行われる。熱的に活性化した架橋剤を使う時、好適には架橋工程の一部として行われる。たとえば、ブレンド(好適には、たとえば、テキサス州ヒューストンのエクソンモービル化学会社から販売されているアチーブ3854)の結晶質ポリマー成分として、結晶質プロピレンが使われる時、我々は、架橋工程中または後で少なくとも170℃までブレンドを熱処理することは、透明度を大いに改善することを発見した。さらに、我々は、結晶質ポリマー成分が実質的に完全に溶融するようなレベルまで温度を上げることは好都合であることを発見した。好適には、温度は融解の99%がDSCサーモグラムにおいて発生した温度以上まで上げられる。当業者は、透明性においてごくわずかな、または適度な減少を伴う幾つかの応用においては、温度を下げることもできるということを理解するだろう。ある場合には、95%または90%融解でも十分であろう。
コモノマー量:当業者には周知の13C核磁気共鳴(NMR)を使って、コモノマー量および連鎖分布を測定できる。分子量範囲のコモノマー量も、GPCによるサンプルを用いたフーリエ変換赤外分光法(ETIR)を含む、ホウィーラーおよびウィリスによる応用分光法1993年47巻pp.1128-1130において記載されているように、当業者には周知の方法を使って測定できる。
13.5重量%エチレン、2.1重量%5-エチリデン-2-ノルボルネン(ENB)を含有し、25のMFR@230℃を持つプロピレン-ベース・エラストマーは、上述の方法に従って製造され、その後で、約100℃の温度で約50rpmで動作する内部ブラベンダー・ミキサー中で、表1に従う材料と一緒にブレンドされる。その混合物は、その後で滑らかなシートに巻かれる。その混合された材料は、その後で、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状で150℃100分間加硫処理される。適切な形状のサンプルが加硫化パッドから取り出され、解析される。その解析の結果は以下の表1に示される。
実施例2からの、あるプロピレン-ベース・エラストマーは、次の手順を使って、表3-1および3-2で示された材料により加硫処理された。そのポリマーは、最初に、約280mlの内部容量を持つブラベンダー内部ミキサー中で、可塑剤およびフィラーと一緒に、約135℃〜145℃の温度で10分間混合された。ポリマーおよび可塑剤の混合物40gが、MFR決定のために取り除かれた。混合物の残りは冷却され、105℃を越えない温度で10分間、硬化剤と一緒に混合された。その後で、その材料は、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状において20トン圧力下で、150℃で100分間加硫処理された。適切な形状のサンプルが、加硫処理されたパッドから取り出され、解析された。その解析の結果は以下の表3-1および3-2に示される。
実施例2からの、あるプロピレン-ベース・エラストマーは、表4に示される材料によるアイソタクチック・プロピレンと一緒にブレンドされる。このポリマー成分は、バレルの長さを通して200℃の温度で、L/Dが30:1の2軸押し出し機中でブレンドされた。ポリマー成分に加えて、実施例4の各々の組成物は、抗酸化物として500ppmのイルガノックス1076を含んでいた。
実施例4からの、あるサンプルは、表5-1および5-2で示された材料により加硫処理された。そのポリマー材料は、最初に、約280mlの内部容量を持つブラベンダー内部ミキサー中で、可塑剤およびフィラーと一緒に、約135℃〜145℃の温度で10分間混合された。ポリマーおよび可塑剤の混合物40gが、MFR決定のために取り除かれた。混合物の残りは冷却され、105℃を越えない温度で10分間、硬化剤と一緒に混合された。その後で、その材料は、厚さ0.125”の8”x8”圧縮成形パッドの形状において20トン圧力下で、150℃で100分間加硫処理された。適切な形状のサンプルが、加硫処理されたパッドから取り出され、解析された。その解析の結果は以下の表5-3および5-4に示される。
Claims (4)
- 75重量%以上のプロピレン誘導単位、5重量%以上のエチレン誘導単位、および10重量%以下のジエン誘導単位を含むプロピレン-ベース・エラストマーから成る連続相と、
90重量%以上のプロピレン誘導単位を含む結晶質ポリプロピレン成分、及び
ブレンドの全重量に基づいて1重量%から30重量%の量で、分子量(Mn)が500から1000の炭化水素樹脂から成る分散化相とを含む
架橋エラストマーブレンドであって、
前記連続相を構成する前記プロピレン-ベース・エラストマーが架橋されており、
架橋前の前記プロピレン-ベース・エラストマーのDSCによる融点が90℃以下で融解熱が5J/g〜50J/gであり、IRスペクトルによって決定されるアイソタクチック指数が57%〜67%であり、
100ミル(2540μm)厚みあたりのヘーズが40%以下であることを特徴とする架橋エラストマーブレンド。 - 上記プロピレン-ベース・エラストマーは、架橋前に、2.16kg荷重のASTM D1238@230℃に従った0.1〜400g/10minのMFRを持つことを特徴とする、請求項1記載の架橋エラストマーブレンド。
- 前記架橋されたプロピレン-ベース・エラストマーが、ASTM D412方法Aに従った0.5Mpa以上の最大引っ張り強度を有することを特徴とする、請求項1または2記載の架橋エラストマーブレンド。
- プロピレン-ベース・エラストマーが、0.3〜10重量%のジエン誘導単位を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかの項に記載の架橋エラストマーブレンド。
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