JP5189954B2 - 塩素の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)触媒充填層を備えた反応管に、硫黄成分を含む塩化水素と酸素とを供給し、前記塩化水素を酸化して塩素を製造する方法であって、前記触媒充填層が、触媒をアルミナと混合してなるアルミナ混合触媒充填層を有し、かつ前記アルミナのBET比表面積が、10〜500m2/gであることを特徴とする塩素の製造方法。
(2)前記アルミナが、γ−アルミナおよび/またはθ−アルミナである前記(1)記載の製造方法。
(3)前記アルミナ混合触媒充填層に占める前記アルミナの含有割合が、5〜90重量%である前記(1)または(2)記載の製造方法。
(4)前記アルミナ混合触媒充填層を、前記反応管の上流側に配置する前記(1)〜(3)のいずれかに記載の製造方法。
(5)前記触媒が、銅を含有する触媒、クロムを含有する触媒、およびルテニウムを含有する触媒からなる群より選ばれる少なくとも1種である前記(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法。
(6)前記ルテニウムを含有する触媒が、担体に酸化ルテニウムが担持されてなる担持酸化ルテニウムである前記(5)記載の製造方法。
(7)前記ルテニウムを含有する触媒が、担体に酸化ルテニウムおよびシリカが担持されてなる担持酸化ルテニウムである前記(5)記載の製造方法。
(8)前記担体が、該担体総量に対して30重量%以上の割合でチタニアを含有する前記(6)または(7)記載の製造方法。
(9)担体に含有される前記チタニアにおいて、ルチル型チタニアの占める割合が20重量%以上である前記(8)記載の製造方法。
(10)前記塩化水素における硫黄成分の含有量が、塩化水素に対して1体積ppm以下である前記(1)〜(9)のいずれかに記載の製造方法。
(i)担体にケイ素化合物を担持させた後、ルテニウム化合物を担持させ、次いで酸化性ガス雰囲気下で焼成して得られるもの。
(ii)チタン化合物とケイ素化合物とを酸化性ガス雰囲気下で熱処理して、シリカが担持されてなるチタニア担体を得、該担体にルテニウム化合物を担持させた後、酸化性ガス雰囲気下で焼成して得られるもの。
(iii)担体にルテニウム化合物を担持させた後、ケイ素化合物を担持させ、次いで酸化性ガス雰囲気下で焼成して得られるもの。
(iv)担体に、ケイ素化合物およびルテニウム化合物を担持させた後、酸化性ガス雰囲気下で焼成して得られるもの。
[参考例]
(担体の調製)
まず、チタニア粉末〔昭和タイタニウム(株)製の「F−1R」、ルチル型チタニア比率93%〕100部と、有機バインダー2部〔ユケン工業(株)製の「YB−152A」〕とを混合し、次いで純水29部と、チタニアゾル〔堺化学(株)製の「CSB」、チタニア含有量40%〕12.5部とを加えて混練し、混合物を得た。
上記で得られたチタニア担体100.0gに、塩化ルテニウム水和物〔NEケムキャット(株)製の「RuCl3・nH2O」、Ru含有量40.0%〕2.43gを純水22.1gに溶解して調製した水溶液を含浸させ、空気雰囲気下、20〜33℃で15時間以上静置して風乾した。得られた固体103.3gを、空気流通下、室温から250℃まで1.3時間かけて昇温した後、同温度で2時間保持して焼成した。これにより、酸化ルテニウムの含有量が1.25%である青灰色の固体、すなわち担体に酸化ルテニウムおよびシリカが担持されてなる担持酸化ルテニウム100.7gを得た。
図1に示すように、反応管1に触媒を充填した。この触媒充填で使用した各部材は、次の通りである。
反応管1:外径4mmの温度計鞘管が設けられた内径21mmの石英製反応管
仕切り材2:石英ウール
触媒3:前記参考例で得た担持酸化ルテニウム
希釈剤4:直径3mmφのγ−アルミナボール〔住友化学(株)製の「NKHD−24」、BET比表面積311m2/g、細孔容積0.45ml/g〕
触媒充填済みの反応管1を、予熱層35からアルミナ混合触媒充填層20までを同一の温度制御可能な電気炉、触媒充填層30を1つの温度制御可能な電気炉に位置するようセットした。次いで、反応管入口1aから窒素ガスを矢印A方向に200ml/分の速度で反応管1内に供給しながら、各触媒充填層の温度を300℃にした。
反応管出口1bのガスを30%ヨウ化カリウム水溶液に流通させることによりサンプリングを20分間行い、ヨウ素滴定法により塩素の生成量を測定し、塩素の生成速度(モル/時間)を求めた。求めた塩素の生成速度と、前記塩化水素ガスの供給速度とを下記式(II)に当てはめて、塩化水素の転化率を算出した。
先ず、所定量の微粉状の試料と、所定量の過酸化ナトリウムとをアルミナ製の坩堝に入れた後、該坩堝の下部をバーナーで加熱しながら振とうして、試料を溶融した。次いで、溶融した試料を放冷した後、所定量の純水および塩酸水により試料をビーカー内に洗いこみ、これを約60〜70℃で加熱溶解した。得られた溶液を放冷した後、メスフラスコにて定容した。この溶液中の硫黄成分の濃度をICP−AES法(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry)により測定し、得られたデータより試料中の硫黄成分の含有量を算出した。なお、前記溶液中の硫黄成分の濃度は、予め作成した検量線に基づいて求めるため、前記各試剤/溶媒の使用量は、試料中の硫黄成分の含有量に応じ適宜調整される。
<触媒充填>
触媒の充填構成を、表1に示す構成に代えて、表2に示す構成にした。すなわち、仕切り材2を除く触媒の充填構成を、ガス流通方向に対して上流側から順に、予熱層、第1,第2アルミナ混合触媒充填層、第1〜第3触媒充填層の合計6層構造にした。
触媒充填済みの反応管1を、予熱層から第1,第2アルミナ混合触媒充填層および第1触媒充填層までを同一の温度制御可能な電気炉、第2,第3触媒充填層を同一の温度制御可能な電気炉に位置するようセットし、窒素ガスを300ml/分の速度で反応管に供給しながら各触媒充填層の温度を300℃にした。
反応開始から2700時間を経過した時点で運転を停止した以外は、前記比較例1と同様にして、反応管出口1bにおける塩化水素の転化率を85%程度に保ちながら運転を継続して塩素を製造した。運転時間と触媒充填層の平均温度との関係を図3に示す。
1a 反応管入口
1b 反応管出口
2 仕切り材
3 触媒
4 希釈剤
10,11,12,30,30a 触媒充填層
20,20a,20b アルミナ混合触媒充填層
21 第1アルミナ混合触媒充填層
22 第2アルミナ混合触媒充填層
23 第3アルミナ混合触媒充填層
Claims (9)
- 触媒充填層を備えた反応管に、硫黄成分を含む塩化水素と酸素とを供給し、前記塩化水素を酸化して塩素を製造する方法であって、前記触媒充填層が、触媒をアルミナと混合してなるアルミナ混合触媒充填層と、触媒を充填して形成される触媒充填層とを有し、前記アルミナ混合触媒充填層が、前記触媒を充填して形成される触媒充填層に対して、前記反応管の上流側に配置され、かつ前記アルミナのBET比表面積が、10〜500m2/gであることを特徴とする塩素の製造方法。
- 前記アルミナが、γ−アルミナおよび/またはθ−アルミナである請求項1記載の製造方法。
- 前記アルミナ混合触媒充填層に占める前記アルミナの含有割合が、5〜90重量%である請求項1または2記載の製造方法。
- 前記触媒が、銅を含有する触媒、クロムを含有する触媒、およびルテニウムを含有する触媒からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記ルテニウムを含有する触媒が、担体に酸化ルテニウムが担持されてなる担持酸化ルテニウムである請求項4記載の製造方法。
- 前記ルテニウムを含有する触媒が、担体に酸化ルテニウムおよびシリカが担持されてなる担持酸化ルテニウムである請求項4記載の製造方法。
- 前記担体が、該担体総量に対して30重量%以上の割合でチタニアを含有する請求項5または6記載の製造方法。
- 担体に含有される前記チタニアにおいて、ルチル型チタニアの占める割合が20重量%以上である請求項7記載の製造方法。
- 前記塩化水素における硫黄成分の含有量が、塩化水素に対して1体積ppm以下である請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。
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