JP5160154B2 - 液体中の粒子のサイズの検出方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えば半導体製造に用いられる超純水に代表されるような、粒子（パーティクル）などが不純物として混入すると不都合となる液体を監視し、それらの粒子のサイズを検出する方法および装置に関する。

近年において、半導体の生産プロセスにおいてウェハーの洗浄に超純水は欠かせないものとなっている。チップ上の線パターンは年々微細化して現在では６５ｎｍとなり、今後さらに５６ｎｍから４５ｎｍへと細線化し、次世代では３２ｎｍになると予想されている。これにともなって、洗浄用の超純水に含まれる「ゴミ」に対する許容限界も厳しくなり続けている。

水には、不純物であるイオンやコロイド粒子、マイクロバブルや溶融空気、さらにパーティクル（ごみ）としてのシリカ、酢酸セルロース、テフロン（登録商標）ポリマーなどが含まれることがあるが、これらを除去する技術は機能膜の開発とともに進化し続けてきた。

機能膜により精錬された超純水の状態を監視する計測器は、イオンに対しては電導度を測定することによって比較的容易に実現可能である。また、空気に対しては、不具合の原因となるのは活性物質である酸素であるから、脱気膜ですべての溶融空気を抜いた後に静電気の防止のため精製された二酸化炭素等を溶かし込んで酸素分圧を下げてしまうことにより実際の影響を取り除くという確立した技術によって実現が可能である。

しかし、最も立ち遅れ、機能膜の進化スピードに追いついていないのが純水中の「ごみ」を監視する装置（パーティクルセンサー）である。特に、プロセス向けのインライン常時監視に好適な製品は皆無と言っても過言では無く、取り扱いが簡単で安価なパーティクルセンサーが待ち望まれている。

さて、水中における微粒子の検出に関して種々の方法が知られている。

基本的には、検体液に対し光を投入し、透過した光の減衰量または側方から漏れた散乱光の量を計測することにより、液中に含まれる微粒子の特性を検出する。

図９は従来の散乱光方式の検出装置８０の構成を示す図である。

図９に示すように、散乱光方式の検出装置８０は、レーザー光源８１、光を平行光に変換するレンズ８２、試薬を流すための矩形断面を持つ透明フローセル８３、および散乱光を受光する受光素子８４からなる。

レーザー光源８１から射出されたレンズ８２で平行光となって光は、均一な光強度を保ちながらフローセルに８３入射する。光が試薬に含まれる微粒子に当たると、微粒子の粒径に応じた量の散乱光をその粒径により特性付けられるベクトルで発生させる。受光素子８４は、出てきた散乱光の強度とフローセルに８３に対する角度を測定し、得られたデータから元の微粒子径を確定する。

散乱光方式では、その原理上、出てきた散乱光のベクトルが非常に重要な要素となる。そのため、フローセル８３を丸管形状にした場合にはレンズとしての特性を持つこととなって散乱光が曲げられてしまい、正確な測定ができない。そのため、加工が非常に難しい矩形断面のフローセル８３を使わざるを得ず、これがコスト高やメンテナンスの困難さの要因となっている。

このような散乱光方式の欠点のない検出方法として、特許文献１に開示のものがある。つまり、特許文献１には、光源からの光ビームを検出対象である液体の流路内で焦点を結ばせて放射状の光ビームとし、焦点の近傍を粒子が通過するときに生じる回折縞を光検出器により検出する方法が開示されている。粒子が光ビームを横切るのに要した時間を計測し、焦点近傍を通過する粒子により発生した回折縞はその発生から消滅までに要する時間が短く焦点から離れた位置を通過する粒子により発生する回折縞は発生から消滅までの時間が長くなる関係と、粒子の粒径に応じて検出可能な通過位置が限定されるという関係とに基づいて、液中の粒子の寸法を弁別する。これによると、従来のように光の強度やベクトルを測定する必要がない。
特許第３７４５９４７号

しかし、特許文献１の方法による場合には、その原理に特有の理由から実際の使用に際しては大きな制約条件が存在する。制約条件から外れるような試薬を計測した場合は表示の正確性において問題が生じる。

つまり、上の方法は、検出対象である液体に含まれるパーティクル数が十分に多い場合、検出対象が例えば水道水や湖水などである場合は有効な方法であるが、超純水などのようにパーティクルの含有量が極端に少ない液体に対しては十分な精度で検出できない。因みに、水道水では数万個／ｍL 程度の微粒子が含まれているが、ウェハーの洗浄に用いられる超純水では１個／ｍL 以下のオーダーといわれている。

特許文献１の方法では統計的処理を用いるので、算出の基となる信号数が確率統計的に十分な量となるように確保できず、信号数が確率統計的に意味を持つようにするには計測時間が長くかかり過ぎて実用には適さなくなる。また、検出された信号に基づいて計算を大粒子、中粒子、小粒子というように順に進めていくので、それに応じて誤差が蓄積されることとなる。

本発明は、上述の問題に鑑みてなされたもので、超純水に代表されるように液体中に含まれる不純物としての微粒子が極めて少ない状態であっても正確にかつ低コストで粒子のサイズを検出する方法および装置を提供することを目的とする。

本発明に係る方法は、透光性を有する管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにコヒーレントな光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光検出手段により検出することにより前記粒子のサイズを検出する粒子サイズ検出方法であって、前記光検出手段として、第１の光検出手段および第２の光検出手段を設けるとともに、前記第２の光検出手段を前記第１の光検出手段よりも前記液体の流れ方向に沿った下流側に所定の距離だけ離間するように設けておき、前記第１および第２の光検出手段で検出される回折縞について、前記第１の光検出手段および前記第２の光検出手段による検出レベルがそれぞれ最大となる時間の差分であるピーク時間差Ｔ２、および、前記第１の光検出手段の検出開始から前記第２の光検出手段による検出終了までの時間である通過時間Ｔ１を計測し、計測された前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１に基づいて前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する。

好ましくは、液体に含まれる粒子のサイズと前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１との関係を予め実測により求めたデータをデータベースに記録しておき、前記データベースを参照して、前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する。

前記光として、平行光または放射状光などが用いられる。

液体中に含まれる不純物としての微粒子が極めて少ない状態であっても正確にかつ低コストで粒子のサイズを検出する方法および装置を提供することができる。

以下、本発明の実施形態について説明する。
〔第１の実施形態〕
図１は本発明に係る第１の実施形態の検出方法を説明する斜視図、図２は第１の実施形態の検出方法を説明する平面図、図３は回折縞が光検出手段によって検出される様子を示す図、図４は粒子のサイズと通過時間Ｔ１とピーク時間差Ｔ２との関係をシミュレーションにより予想して示す図、図５は本発明に係る第１の実施形態の検出装置１における検出回路２０の構成を示すブロック図である。

図１および図２において、第１の実施形態の検出方法では、透光性を有する管路ＫＲを流れる液体ＥＴの流れ方向Ｍ１に対して直交して横断するようにコヒーレントな光ＨＫを照射し、液体ＥＴに含まれる粒子により生じる回折縞ＡＭを光検出手段ＳＥにより検出することにより粒子のサイズを検出する。

コヒーレントな光ＨＫを生成するために、レーザー光源１１およびレンズ１２が用いられる。レーザー光源１１として種々のものを用いることができるが、できるだけ高出力で短波長の方が回折縞が発生しやすい。レンズ１２として、種類の異なる種々のレンズを組み合わせて用いてもよい。

図３をも参照して、光検出手段ＳＥとして、第１の光検出手段ＳＥ１および第２の光検出手段ＳＥ２を設ける。第２の光検出手段ＳＥ２を、第１の光検出手段ＳＥ１よりも液体ＥＴの流れ方向Ｍ１に沿った下流側に所定の距離Ｌ２だけ離間するように設けておく。第１および第２の光検出手段ＳＥ１，２で検出される回折縞ＡＭについて、第１の光検出手段ＳＥ１および第２の光検出手段ＳＥ２による検出信号（出力信号）Ｓ１，Ｓ２の検出レベル（レベル）がそれぞれ最大となる時間ｔ１，ｔ２の差分であるピーク時間差Ｔ２、および、第１の光検出手段ＳＥ１の検出開始ｔｓから第２の光検出手段ＳＥ２による検出終了ｔｅまでの時間である通過時間Ｔ１を計測する。計測されたピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１に基づいて、液体ＥＴに含まれる粒子のサイズを検出する。

また、液体ＥＴに含まれる粒子のサイズとピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１との関係（図４参照）を予め実測により求めたデータをデータベースＤＢ１に記録しておき、データベースＤＢ１を参照して、液体ＥＴに含まれる粒子のサイズを検出する。

第１の実施形態では、光ＨＫとして平行光ＨＫＨを用いる。データベースＤＢ１には、ピーク時間差Ｔ２と通過時間Ｔ１との比の値と粒子のサイズとの関係を記録しておく。

以下さらに詳しく説明する。

レーザー光源１１からレーザー光は、レンズ１２により平行光ＨＫＨとなり、管路ＫＲであるフローセルを透過し、光検出手段ＳＥ１，２により電気的信号である出力信号Ｓ１，２に変換される。管路ＫＲ内に微粒子が存在する場合に、光検出手段ＳＥの受光面に対して回折縞ＡＭを結像させ、この回折縞ＡＭは、微粒子の動きに完全に同調しながら、受光面を移動する。

なお、レーザー光源１１として、例えば、レーザー波長４０５ｎｍ、レーザー出力３５ｍＷのもの、その他のものを用いることが可能である。フローセルとして、透光性があれば任意の形状のものを採用可能である。例えば、石英ガラスを用いて内径が１０ｍｍに製作されたものなどを用いることが可能である。光検出手段ＳＥとして、フォトダイオードまたはフォトトランジスタなどの受光素子、またはＣＣＤなどの撮像素子などを用いることが可能である。撮像素子を用いる場合には、１つの撮像素子における適当な距離だけ離れた画素または画素群からなる２つの領域を第１および第２の光検出手段ＳＥ１，２とすればよい。

図３によく示されるように、液体ＥＴ中の微粒子により発生した回折縞ＡＭは、同心円形状であり、その中心部が最も明るく、周辺部にリングが何重にも続く形状である。これは丁度水面に石を落とした際に広がる波紋のような形状である。回折縞ＡＭは、光ＨＫの光路内において形成され、散乱光のように光路から外れた領域で観測されることは無い。また、回折縞ＡＭの大きさは、微粒子が光ＨＫを受けその光ＨＫを散乱させる量により決まるため、受ける光ＨＫの条件が同じであれば微粒子のサイズ（粒径）に応じた固有の大きさとなる。

回折縞ＡＭが光ＨＫの光路内に発生し、光検出手段ＳＥ１に差しかかったときから光検出手段ＳＥ２を完全に抜けるまでの時間をＴ１とする。時間Ｔ１は、回折縞ＡＭの直径に相当する距離を時間に換算した量を含む。

次に、回折縞ＡＭの中心部は最も光強度が高いので、これが光検出手段ＳＥ１の中央に達したときに、光検出手段ＳＥ１の出力信号Ｓ１のレベルがピークとなる。これを開始時間とし、同じく光検出手段ＳＥ２の出力信号Ｓ２がピークとなるまでの時間をＴ２とすれば、時間Ｔ２には回折縞ＡＭの大きさの情報は含まれず、回折縞ＡＭが２つの光検出手段ＳＥ１，２間の距離Ｌ２を移動するに要した時間となる。

ここで、これらの時間の比であるＴ１／Ｔ２を求めると、これは回折縞ＡＭの大きさを表す無次元数となり、液体ＥＴの流速の影響を受けない指標となる。粒子のサイズが予め分かっている試薬により校正することにより、サイズ毎のＴ１／Ｔ２が確定する。

図４において、粒子のサイズが０．１μｍ、０．２μｍ、０．３μｍの場合に、ピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１の関係が、仮想直線ＣＶ１〜３で示されている。これらの仮想直線ＣＶ１〜３は、平行光方式一般型でシミュレーションを行った結果である。

このシミュレーションにおいては、同一サイズの粒子によってもたらされる回折縞の大きさは、そのときに受けているレーザー光の強度により決まる、レーザー光の強度が同じ場合は回折縞の大きさはその基となった粒子のサイズによって決まる、という常識的な仮定を行った。

このシミュレーションは平行光によるものであるので、管路ＫＲのどの位置においても粒子が受けるレーザー光の強度は同じものとなり、図４に示されるように、粒子のサイズが小さくなれば、回折縞ＡＭも小さくなってピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１は同じになる方向に向かう。また、流速が速くなって粒子の移動速度が速くなれば、それに比例追随してピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１は小さくなる。したがって、直線ＣＶ１〜３は固有の傾きを持つ単純な直線となり、粒子のサイズが小さくなるほどＴ１＝Ｔ２を示す直線ＣＶ０に近づいていく。

データベースＤＢ１には、このようにして予想した直線ＣＶ１〜３のデータを記録しておく。また、直線ＣＶ１〜３のデータに代えて、ピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１から粒子のサイズを算出するための演算式として記録しておいてもよい。その場合に、理論上から演算式が求められる場合にはそのようにしてもよい。または、上に述べたように、粒子のサイズが予め分かっている試薬を用い、本実施形態の検出装置１を用いてピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１を多数実測し、実測したデータをデータベースＤＢ１に記録しておいてもよい。粒子のサイズは、上に述べた以外の種々のサイズとしてよい。

なお、このような校正のために試薬として、例えば、ＪＳＲ社製ポリスチレンラテックス標準試薬の種々のサイズのものを用いることができる。また、液体ＥＴとして膜処理された超純水を用いることができる。

未知の液体ＥＴの測定（検出）を行って粒子のサイズを求める場合には、データベースＤＢ１に記録されたデータに基づいて補間を行うことによって正確に求めることができる。

このように、データベースＤＢ１に記録されたデータＳ６を用いることにより、光検出手段ＳＥにより検出された出力信号Ｓ１，２がいかなるサイズの粒子であったかを、その出力信号Ｓ１，２である信号単体から検出（識別）することが可能である。

図５において、液体ＥＴの流れ方向Ｍ１に平行に配置された光検出手段ＳＥ１，２からの出力信号Ｓ１，２は、Ｓ／Ｎ比を上げるために、差動増幅器２１によって差動増幅され、電圧信号である信号Ｓ３となる。これにより、光検出手段ＳＥ１，２が回折縞ＡＭを検出していないときには、出力信号Ｓ１，２の加算値は相殺されてゼロ出力となり、回折縞ＡＭを検出したときに出力信号Ｓ１，２が立ち上がる。

差動増幅器２１から出力される信号Ｓ３は、ＡＤコンバータ２２によって量子化され、デジタル信号Ｓ４となって演算部２３に入力される。演算部２３において、デジタル信号Ｓ４は、信号処理部２４でピーク・ツー・ピークの時間（通過時間）Ｔ１と全信号通過時間（ピーク時間差）Ｔ２とに処理され、処理済みのデータＳ５がデータ演算部２５に送られる。Ｔ１とＴ２のデータは、それぞれＴ１出力端子２７およびＴ２出力端子２８にも出力される。

データ演算部２５では、入力されたＴ１とＴ２のデータを元に、この信号が作られた微粒子のサイズ（粒径）ＫＳ、および、この信号が送られてくる頻度に基づく個数濃度ＮＫをそれぞれ算出する。つまり、Ｔ１とＴ２の１組のデータから１つの粒子のサイズが求められ、データの個数に基づいて個数濃度ＮＫが求められる。

粒子のサイズＫＳの算出に当たって、データベースＤＢ１に記録されたデータ、つまり、粒子のサイズとピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１との関係を示すデータＳ６を参照する。算出されたサイズＫＳおよび個数濃度ＮＫは、表示部２６の表示面に表示される。サイズＫＳおよび個数濃度ＮＫを示す信号Ｓ７は、外部の機器などに出力される。

このように、本実施形態によると、観測された信号単体から元の粒子のサイズが直接的に検出できる。つまり、通過時間Ｔ１とピーク時間差Ｔ２との間には、各粒子のサイズに固有の相関が成り立ち、この相関関数をつかうことにより、Ｔ１とＴ２を特定するだけでその元となった粒子のサイズを簡単かつ直接的に求めることができる。

また、本実施形態による場合は、測定誤差は特許文献１における各区分「ａ」「ｂ」「ｃ」のいずれでも同じであり、大きな粒子区分から小さな粒子区分に対し誤差が蓄積されるということがなくなり、信頼性が向上する。統計的処理が不要であるので、測定開始から最初の表示に至るまでの時間が短縮される。信号単体から弁別可能であるので、粒子のサイズが小さい場合であっても、例えば０．０５μｍ程度であっても計測可能である。このように、最小可測粒径が小さいので、チップ上の線パターンが３２ｎｍとなった場合のウェハーの洗浄のための超純水に対しても、その中の粒子のサイズを検出することが可能である。

また、本実施形態によると、液体ＥＴの流速による影響をキャンセルすることできる。すなわち、通過時間Ｔ１は、回折縞ＡＭが一番目の光検出手段ＳＥ１に差しかかってから２番目の光検出手段ＳＥ２を通り抜けてしまうまでの時間であるので、流速をＶとすると１／Ｖに比例する。同じく、ピーク時間差Ｔ２は、回折縞ＡＭの中心部が一番目の光検出手段ＳＥ１に差しかかってから２番目の光検出手段ＳＥ２を通り抜けてしまうまでの時間であるので、流速をＶとすると１／Ｖに比例する。したがって、Ｔ１／Ｔ２の演算を実行すれば、分母および分子ともに１／Ｖが存在するので相殺されることとなり、その結果、粒子のサイズの判別に関しては流速の影響を受けないのである。

上に述べたように、本実施形態において、光検出手段（受光素子）ＳＥは、液体（試料水）ＥＴの流れ方向Ｍ１に対し水平に２個１組で配置されている。しかし、これは測定の方法および原理を示すためであり、実際の装置においてはフォトダイオードアレイなどを用いて組数を増やし、有効な受光面積を増やすことが好ましい。また、ＣＣＤなどの画像処理が可能な受光素子を配置することでもよい。
〔第２の実施形態〕
上に説明した時間の比Ｔ１／Ｔ２をパラメータとして、回折縞ＡＭを生じさせた粒子のサイズを知る方法を用いると、集光方式モニター型にも適応可能である。

すなわち、図２に示した平行光ＨＫＨによる一般型の検出方法（識別方法）は、直感的に理解し易いのであるが、モニター型のように集光した場合は、レーザー光源１１による光ＨＫの強度が一定せず、ＪＩＳ９９２５によれば、出てくる現象も定量化ができないものとされ、定性的な結果だけ示すことが可能であるという理由で、集光方式の機器はモニター型に分類され、平行光方式である一般型とは区別されている。

以下において、本検出方法をモニター型機器に適用した例を第２の実施形態として説明する。

図６は本発明に係る第２の実施形態の検出方法を説明する斜視図、図７は第２の実施形態の検出方法を説明する平面図、図８は粒子のサイズと通過時間Ｔ１とピーク時間差Ｔ２との関係をシミュレーションにより予想して示す図である。

図６および図７において、第２の実施形態の検出装置１Ｂでは、光ＨＫとして、液体ＥＴ中に焦点ＳＴを有する放射状の光（放射状光）ＨＫＳを用いる。データベースＤＢ１には、複数の粒子のサイズについての、ピーク時間差Ｔ２と前記通過時間Ｔ１との関係を示すデータを記録しておく。また、データベースＤＢ１に、計測されたピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１から粒子のサイズを算出するための演算式を記録しておいてもよい。

以下さらに詳しく説明する。

図７において、レーザー光源１１からレンズ１３を通って液体ＥＴを照射する光（レーザー光）は、液体ＥＴ中に焦点を有する放射状光ＨＫＳである。したがって、焦点ＳＴから離れるにしたがって、粒子が放射状光ＨＫＳ中を横切る距離は長くなる。ここでは、粒子は一定の流速で流れる液体ＥＴ中に均一に分散されているので、粒子の通過速度も一定となり、その結果、放射状光ＨＫＳを粒子が横切る時間は、焦点ＳＴからの距離に比例して長くなる。

このことを粒子により発生した回折縞ＡＭから見れば、焦点ＳＴの近辺を通過した粒子によって発生した回折縞ＡＭは、その発生、移動、消滅といった、回折縞ＡＭが光検出手段ＳＥの受光面を横切って行くプロセスに要する時間が短くなるため、その移動速度は速くなり、光検出手段ＳＥからの出力信号Ｓ１，２の幅（時間幅）は短くなる。逆に、焦点ＳＴから遠い粒子により発生した回折縞ＡＭは、長い時間をかけて受光面を横切るので、その移動速度は遅くなり、光検出手段ＳＥからの出力信号Ｓ１，２の幅は長くなる。

一方、液体ＥＴ中に焦点ＳＴを有する放射状光ＨＫＳでは、通過位置が焦点ＳＴに近いほど、サイズのより小さな粒子でも回折縞を発生させるという特徴を有している。換言すれば、サイズの小さな粒子は、焦点ＳＴに近い位置を通過しない限り回折縞を発生させることができない。これに対し、サイズの大きな粒子は焦点ＳＴから遠いところを通過した場合でも回折縞ＡＭを発生させるので、これを検出することができる。

上に述べた回折縞に関する物理現象を組み合わせると、サイズの大きな粒子についてだけは、出力信号Ｓ１，２である信号単体を用いて容易に検出することが可能である。問題となるのが、図７において「ａ」で示された範囲の部分で発生した回折縞ＡＭによる信号であり、これを信号単体から直接的に切り分ける方法がないので、統計処理に基づく考え方を導入したのが上に述べた特許文献１の方法であった。

本実施形態においては、得られた単体信号がどのような大きさの粒子によりもたらされたかを知るための手法として、図７に示すように、２つの光検出手段ＳＥ１，２を用い、これらを液体ＥＴの流れ方向Ｍ１に平行に配置する。

回折縞ＡＭは、コヒーレント性の高い放射状光ＨＫＳが微粒子により攪乱され、微粒子そのものを特異点として発生するものであり、同心円状の縞模様となる。回折縞ＡＭの中央部はレンズで光を集めたようになり、最も強い光強度を持っている。したがって、光検出手段ＳＥで回折縞ＡＭを測定した場合に、明らかなピーク値を観測することができる。このピーク値を観測した瞬間において、回折縞ＡＭの中心部が光検出手段ＳＥの中央に重なったこととなる。

２つの光検出手段ＳＥを用いることにより、回折縞ＡＭの中心点が２つの光検出手段ＳＥ１，２の間の距離Ｌ２を通り過ぎていく時間を、ピーク・ツー・ピークで簡単に知ることができる。このピーク・ツー・ピークの通過時間は、回折縞ＡＭの中心点から中心点までの時間であるので、回折縞ＡＭの中心部から周辺部までの距離つまり回折縞ＡＭの大きさには関係なく、この時間は、微粒子が放射状光ＨＫＳを横切った位置と焦点ＳＴまでの距離とによって一義的に決定される。別の言い方をすれば、異なる２つの信号が観測され、その時間Ｔ１が同一であった場合は、その信号の元となった微粒子が通過した位置は、焦点ＳＴから同じ距離であったことになる。

一方、微粒子が焦点ＳＴから同じ距離の位置を通過した場合に、その位置での光密度は同じとなるので、光検出手段ＳＥの受光面で観測される回折縞ＡＭそのものの大きさ（直径）を決める要素は、通過した微粒子の大きさそのものとなる。同一距離であるから、微粒子が受ける光密度は同じであり、微粒子からの散乱光は微粒子の表面積に比例し、その結果、大きな粒子からは直径の大きな回折縞ＡＭが発生することとなる。

上に説明した回折縞に関する物理現象を組み合わせることにより、観測された信号単体からそれをもたらした微粒子の大きさを知ることができる。すなわち、回折縞ＡＭが光検出手段ＳＥ１に差しかかった時点から光検出手段ＳＥ２を完全に抜けるまでの時間（通過時間）をＴ１、ピーク・ツー・ピークで得られた時間（ピーク時間差）をＴ２としたとき、Ｔ１／Ｔ２は粒子のサイズ（粒径）に固有の値となる。

図８において、粒子のサイズが０．１μｍ、０．２μｍ、０．３μｍの場合に、ピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１の関係が、仮想曲線ＣＶ４〜６で示されている。これらの仮想曲線ＣＶ４〜６は、集光方式モニター型でシミュレーションを行った結果である。

このシミュレーションにおいても、平行光方式一般型と同様に、同一サイズの粒子によってもたらされる回折縞の大きさは、そのときに受けているレーザー光の強度により決まる、レーザー光の強度が同じ場合は回折縞の大きさはその基となった粒子のサイズによって決まる、という常識的な仮定を行った。

このシミュレーションは集光によるものであるので、管路ＫＲ内における焦点ＳＴの位置に近いほど、粒子が受けるレーザー光の強度は強くなり、かつ回折縞ＡＭの移動速度は速くなる。焦点ＳＴからの距離はピーク時間差Ｔ２で現され、ピーク時間差Ｔ２が同じであればその粒子が通過した焦点からの距離は同じとなる。

したがって、図８に示されるように、ピーク時間差Ｔ２が同じであれば粒子が受けるレーザー光の強度は同じであるから、粒子のサイズが小さくなれば回折縞ＡＭも小さくなってピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１は同じになる方向に向かう。また、ピーク時間差Ｔ２が大きくなれば、粒子の通過位置は焦点ＳＴから遠くなるので、粒子の受けるレーザー光強度は距離の２乗に反比例するように減衰するので、回折縞ＡＭもそれに応じて小さくなっていき、ピーク時間差Ｔ２および通過時間Ｔ１は同じになる方向に向かう。したがって、曲線ＣＶ４〜６は、Ｔ１＝Ｔ２を示す直線ＣＶ０を漸近線として収束することとなる。

そして、平行光ＨＫＨを用いた第１の実施形態の場合と同様に、粒子のサイズが予め分かっている試薬を用いて校正することにより、サイズ毎のＴ１／Ｔ２が確定し、光検出手段ＳＥにより検出された出力信号Ｓ１，２がいかなるサイズの粒子であったかを、その出力信号Ｓ１，２の信号単体から検出することができる。

このように、平行光ＨＫＨを用いた一般型と放射状光ＨＫＳを用いた集光方式モニター型とは、Ｔ１／Ｔ２をパラメータとして、観測された信号単体からその元となった微粒子のサイズ（粒径）を特定するという、同じ処理プロセスを持つ。このように、本発明の検出方法は、平行光方式カウンター型、焦点方式モニター型の如何を問わず適用可能である。

上に述べた検出装置１，１Ｂは、インライン接続を行って常時監視することが可能であり、取り扱いも容易でメンテナンス性も高く、低コストで提供可能である。

上に述べた実施形態において、レーザ光源１１、レンズ１２，１３、管路ＫＲ、光検出手段ＳＥ、検出回路２０、データベースＤＢ１、および検出装置１，１Ｂの全体または各部の構成、構造、形状、寸法、個数、材質、処理の内容などは、本発明の趣旨に沿って適宜変更することができる。

本発明に係る第１の実施形態の検出方法を説明する斜視図である。 第１の実施形態の検出方法を説明する平面図である。 回折縞が光検出手段によって検出される様子を示す図である。 平行光の場合の粒子のサイズとＴ１とＴ２との関係を予想して示す図である。 本発明に係る検出回路の構成を示すブロック図である。 本発明に係る第２の実施形態の検出方法を説明する斜視図である。 第２の実施形態の検出方法を説明する平面図である。 放射状光の場合の粒子のサイズとＴ１とＴ２との関係を予想して示す図である。 従来の散乱光方式の検出装置の構成を示す図である。

符号の説明

１，１Ｂ 検出装置（粒子サイズ検出装置）
１１ レーザ光源
１２，１３ レンズ
２１ 差動増幅器
２４ 信号処理部（Ｔ１，Ｔ２２を計測する手段）
２５ データ演算部（サイズ検出手段）
ＤＢ１ データベース
ＫＲ 管路
ＨＫ 光
ＳＥ１ 光検出手段（第１の光検出手段）
ＳＥ２ 光検出手段（第２の光検出手段）

Claims (8)

1. 透光性を有する管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにコヒーレントな光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光検出手段により検出することにより前記粒子のサイズを検出する粒子サイズ検出方法であって、
   前記光検出手段として、第１の光検出手段および第２の光検出手段を設けるとともに、前記第２の光検出手段を前記第１の光検出手段よりも前記液体の流れ方向に沿った下流側に所定の距離だけ離間するように設けておき、
   前記第１および第２の光検出手段で検出される回折縞について、前記第１の光検出手段および前記第２の光検出手段による検出レベルがそれぞれ最大となる時間の差分であるピーク時間差Ｔ２、および、前記第１の光検出手段の検出開始から前記第２の光検出手段による検出終了までの時間である通過時間Ｔ１を計測し、
   計測された前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１に基づいて前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する、
   ことを特徴とする液体中の粒子のサイズの検出方法。
2. 液体に含まれる粒子のサイズと前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１との関係を予め実測により求めたデータをデータベースに記録しておき、
   前記データベースを参照して、前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する、
   請求項１記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
3. 前記光として平行光を用い、
   前記データベースには、前記ピーク時間差Ｔ２と前記通過時間Ｔ１との比の値と粒子のサイズとの関係が記録されている、
   請求項２記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
4. 前記光として、前記液体中に焦点を有する放射状の光を用い、
   前記データベースには、複数の粒子のサイズについての、前記ピーク時間差Ｔ２と前記通過時間Ｔ１との関係を示すデータが記録されている、
   請求項２記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
5. 前記光として、平行光または前記液体中に焦点を有する放射状の光を用い、
   前記データベースには、計測された前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１から粒子のサイズを算出するための演算式が記録されている、
   請求項２記載の液体中の粒子のサイズの検出方法。
   
6. 透光性を有する管路を流れる液体の流れ方向に対して横断するようにコヒーレントな光を照射し、液体に含まれる粒子により生じる回折縞を光検出手段により検出することにより前記粒子のサイズを検出する粒子サイズ検出装置であって、
   前記回折縞を検出するための第１の光検出手段と、
   前記第１の光検出手段よりも前記液体の流れ方向に沿った下流側に所定の距離だけ離間するように設けられた第２の光検出手段と、
   前記第１および第２の光検出手段で検出される回折縞について、前記第１の光検出手段および前記第２の光検出手段による検出レベルがそれぞれ最大となる時間の差分であるピーク時間差Ｔ２を計測する手段と、
   前記回折縞について、前記第１の光検出手段の検出開始から前記第２の光検出手段による検出終了までの時間である通過時間Ｔ１を計測する手段と、
   計測された前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１に基づいて前記液体に含まれる粒子のサイズを検出するサイズ検出手段と、
   を有することを特徴とする液体中の粒子のサイズの検出装置。
7. 液体に含まれる粒子のサイズと前記ピーク時間差Ｔ２および前記通過時間Ｔ１との関係を予め実測により求めたデータを記録したデータベースを有し、
   前記サイズ検出手段は、前記データベースを参照して、前記液体に含まれる粒子のサイズを検出する、
   請求項６記載の液体中の粒子のサイズの検出装置。
8. 前記第１の光検出手段および前記第２の光検出手段は、フォトダイオードまたはフォトトランジスタなどの受光素子である、
   請求項６または７記載の液体中の粒子のサイズの検出装置。

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