JP2003130784A - 流体中の微粒子検出装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】コヒーレント光源からの光ビームを所定の焦点
に対していったん集光させて放射状光ビームを形成し、
被検液をその焦点近傍で光ビーム内を通過させ、被検液
中の粒子の存在により光ビームに生じた回折光の変化
を、流体に対して光源とは反対側で光ビームの光路上に
配置した光検出器により検出して電気信号に変換し、こ
の電気信号の変化に基づいて被検液に含まれる粒子を検
出する濁度検出装置において、その検出精度を向上させ
る。 【解決方法】発光源および光学系を含む光ビームの光源
と、被検液内を通過した後の光ビームを受ける受光素子
アレイとを含む検出系を、複数備えている。複数の検出
系は、被検液の流路に沿って配置されてもよいし、被検
液の流路の周囲に角度を変えて配置されてもよい。これ
ら複数の検出系による測定結果を総合して、精密な検出
を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、流体中に含まれる
微粒子を検出する測定装置の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】所謂水質を評価する代表的な尺度として
濁度が用いられている。濁度は、被検液中に存在する主
に固形の不純物の濃度を計る尺度であり、以下に述べる
ようないくつかの方法によって計測されている。 (1) 試料の濁りを肉眼により観察し、標準液と比較して
濁度を求める方法 (2) 試料に波長 660nm付近の光を照射し、入射光と透過
光との強度比から濁度を求める方法 (3) 試料に波長 660nm付近の光を照射し、試料中の粒子
による散乱光強度から濁度を求める方法

【０００３】しかしながら、上記(1) の視覚的な濁度測
定方法では測定範囲が１〜10度程度であり、１度以下の
低い濁度の測定は事実上できない。また、上記(2) の透
過光による濁度測定方法においても、低濁度の試料に対
しては透過光の減光量が少なく、測定範囲は５度以上と
言われている。更に、上記(3) の散乱光量による濁度測
定方法は、水分子による散乱光や迷光によってブランク
値が高くなるので、結局測定範囲は１〜５度程度とされ
ている。この他にも、積分球などを用いた透過散乱光濁
度測定方法も提案されているが、現状では、測定範囲の
下限は 0.2度となっている。従って、例えば逆浸透膜や
中空糸膜を用いた濾過水のように、濁度でいうと 0.1度
以下に相当するようなレベルの水質評価は不可能であっ
た。

【０００４】これのような技術的課題に対して、本件出
願人はすでに、いったん収束させて放射状光ビームにし
たレーザ光の焦点近傍においてはレーザ光の波長よりも
粒径の小さな粒子によっても回折縞が生じるという特異
な現象を利用し、簡便な構成の装置で流体中の微粒子を
検出する方法と装置を、特願平４−５６４１８号として
提案している。

【０００５】ここで提案された方法は、コヒーレント光
源からの光ビームを所定の焦点に一旦集光させて放射状
光ビームを形成し、この光ビームの焦点近傍の放射状光
ビーム内を被検液に通過させ、被検液中の微粒子により
光ビーム中に生じた明暗の分布を光検出器で検出する方
法である。即ち、従来から知られている平行光光源を用
いた方法では、光源の波長よりも粒径が小さな微粒子で
は回折縞が生じない。これに対して、上記のような現象
を利用した方法では、より微細な粒子をも容易に検出す
ることができるようになった。

【０００６】上記のような方法並びに装置は、廉価な半
導体レーザおよびフォトダイオードと簡素な光学系で実
現できるので、高感度且つ高精度なサブミクロン粒子の
検出をローコストに実施することを可能にした。また、
実際には、サンプリングタイム６秒程度の短時間で検出
処理を実行できるので、例えば半導体の製造現場等で超
純水の純度をインラインで管理する等、工業上の利用価
値が極めて高い技術であると評価されている。

【０００７】また、上記の方法を利用すると、被検流体
の単位体積当たりの微粒子による投影面積の総和を正確
に求めることが可能になる。「投影面積の総和」は実質
的に濁度の定義そのものであり、積分球方式等の透過散
乱光を利用した方法と比較しても、100倍以上の高感度
を実現できる。従って、非常に廉価である一方、高精度
な濁度計としての利用も可能である。

【０００８】また更に、本件出願人は、前記放射状光ビ
ームを粒子が横切るために要した時間を測定パラメータ
に導入することにより、検出した微粒子の粒径による弁
別までも可能な方法と装置を特願２０００−２５３０９
０号として提案している。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、以上の
ような改良をもってしても、ときとして思いの他大きな
測定誤差が生じる場合がありさらなる改良が望まれてい
る。そこで、本発明は、上記従来技術の課題に鑑みて、
特願平４−５６４１８号に記載の測定法の測定精度を更
に向上させることをその目的としている。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明により、コヒーレント光を
発生する光源と、該コヒーレント光をいったんひとつの
焦点に収束させて放射状光ビームとする光学系と、該焦
点を含む所定の検出領域に微粒子数を計測すべき被検液
を流通させる実質的に透明な導管と、該導管を透過した
該光ビームを受ける受光素子と、該受光素子の出力信号
を処理する信号処理手段とを含む検出系を備え、該被検
液中に含まれる粒子により生じた光ビーム中の回折光の
変化を該受光素子で受けることにより該被検液中の粒子
を検出する装置において、該被検液の流通するひとつの
該導管に対して粒子を検出する複数の検出系を備えるこ
とを特徴とする装置が提供される。

【００１１】すでに述べた通り、本発明の基になる方法
は、被検液に焦点近傍の放射状レーザ光を照射し、その
結果レーザ光に生じた光学的な現象を測定する。ところ
が、被検液中でレーザ光に対して微粒子が重なるような
位置に存在する場合があり、被検液中の微粒子の濃度が
非常に低い場合には無視し得ない測定誤差を生じること
が判った。また、実際に測定に供される被検液は、測定
中も透明な管の中を流れ続けている。このため、被検液
に生じた乱流によりレーザ光に光学的影響が生じる場合
もある。このような場合にも、測定誤差が増大すること
が判った。

【００１２】本発明は、従来技術に対する上記のような
洞察の結果完成されたものであり、放射状レーザ光を発
生する光源および光学系とこのレーザ光を受ける受光素
子からなる検出系を複数設けると共に、各検出系を立体
的に配置することにより、単一の検出系では避けられな
い測定誤差を低減せんとするものである。

【００１３】ここで、本発明の好ましい実施態様のひと
つによると、第１の検出系と第２の検出系が、各検出系
のレーザビームの光軸が被検液の流路内で交差するよう
に配置される。このような配置によれば、ある微粒子が
他の微粒子の影にはいるような位置に存在する場合で
も、いずれか一方の検出系において影になる微粒子が検
出されるので、測定誤差を低減することができる。

【００１４】また、上記の構成において、複数の検出系
の各々の検出領域が、互いに重なるように配置すること
もできるし、互いに検出領域がずれるように配置するこ
ともできる。これらの配置の効果については後述する。

【００１５】また更に、本発明の他の実施態様による
と、被検流体の流路に沿って複数の検出系が配置され
る。即ち、被検流体中に生じた乱流と被検流体中の微粒
子の振る舞いは同一ではないので、流路に沿って配置し
た複数の検出系による測定結果を比較することにより、
測定値の誤差を低減することができる。

【００１６】なお、所望の測定精度に応じて、より多く
の検出系を装備すると共に、種々の配置を組み合わせる
ことによって、一層高い測定精度を実現し得ることは言
うまでもない。ただし、その場合は装置のコストも上昇
することが避けられないので、用途に応じて適宜選択す
べきである。

【００１７】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的
に説明するが、以下の開示は本発明の一実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲を何等限定するものではない。

【００１８】

【実施例】図１は、本発明に係る流体中の微粒子粒径測
定装置の具体的な構成例を模式的に示す図である。

【００１９】同図に示すように、この装置は、特願平４
−５６４１８号に開示された装置と基本的な構成は共通
しているが、レーザ１ａ、１ｂ、収束光学系２ａ、２ｂ
および受光素子アレイ４ａ、４ｂとからなる検出系Ａ、
Ｂを、２系統備えている点で従来のものと異なってい
る。ここで、１対の検出系は、そのレーザ１の光軸が相
互に直交するように配置されており、被検液を流通させ
るための光学セル３の、言わば正面と側面から微粒子を
検出できるように構成されている。尚、各検出系Ａ、Ｂ
の収束光学系２ａ、２ｂから生じた拡散光ビームの焦点
近傍の領域が光学セル３内に位置するように配置されて
いる。

【００２０】上記の装置において、光源１ａ、１ｂは廉
価な半導体レーザを用いて構成することができる。ま
た、収束光学系２ａ、２ｂとしては、ガラスレンズまた
はプラスティックレンズを適宜使用できる。更に、光学
セル３としては、透明な石英管を、受光素子４ａ、４ｂ
としてはフォトダイオードまたはフォトダイオードアレ
イを使用できる。

【００２１】また、図１では図示を省略しているが、受
光素子アレイ４ａ、４ｂから出力された信号は、後述す
るような処理を行う信号処理装置あるいは情報処理装置
に接続され、処理された信号が測定値として出力され
る。

【００２２】以上のように構成された装置において、光
学セル３内を一定速度で流通する被検液に対して光学系
２ａ、２ｂを介して光源１ａ、１ｂからコヒーレント光
を照射する。尚、光源１ａ、１ｂとしては任意のものを
用いることができるが、発振波長が短ければ短いほど検
出感度は向上する。また、レーザ出力は、より高出力で
あるほど小さな粒子に対する検出感度が高くなることが
確認されている。ただし、実用上は、出力２ｍＷ以下の
もので十分な機能を果たすことができる。

【００２３】光学セル３は、少なくとも集束光の受光面
および透過面を透明にする必要がある。この光学セルは
迷光を心配する必要がないので単純な構造にすることが
できる。また、実際の装置では、レーザー１ａ、１ｂか
ら出て集束された集束光が光学セル３に対して一定の位
置、例えば光学セルの中心に集光させることができるよ
うに、光学系２ａ、２ｂには位置調節手段を適宜設ける
ことが好ましい。光検出器４ａ、４ｂは、透過光に隠れ
ている回折像を検出することにあり、感度についての要
求は低い。従って、原理的には単一のフォトダイオード
を用いることもできるが、実際にはフォトダイオードア
レイを用いることが好ましい。このフォトダイオードア
レイは被検出粒子を含む流れの方向に対しては垂直に配
置し且つ光軸に対しても垂直に配置すると有利である。

【００２４】図２は、この装置における粒子の検出作用
を説明するための概念図であり、図１に示した装置の検
出系の光軸上の水平断面を示している。

【００２５】被検液に収束光を照射した場合は、光の波
長よりも粒径の小さな微粒子に対しても回折像（同心円
状の回折縞模様）が現れるので、この回折像を受光素子
で検出することにより、被検液中の微粒子の存在を正確
に検出することができる。従って、被検液中の粒子数を
計数することにより、被検液中に含まれる粒子の濃度に
相関する測定値を得ることができる。

【００２６】更に、同図に示すように、この装置では、
１対の検出系が、互いの光ビームの光軸が直交するよう
に配置されている。従って、被検液に、図中で黒丸で示
すような粒子が含まれていた場合、検出系Ａに対して
は、ほぼ光軸上で重なった粒子が重に対応した回折像が
検出される。これに対して、検出系Ｂでは、互いに離れ
た２個の粒子による回折像が形成される。

【００２７】図３は、本発明の実施例における信号処理
を概念的に示す図である。

【００２８】即ち、上記のような図中の黒丸で示す粒子
を検出した場合、図３(a)に示すように、検出系Ａでは
単軸上に位置する粒子に対応した信号が、検出系Ｂでは
離れて位置する粒子に対応した信号が出力される。従っ
て、両検出系の出力信号を重畳することにより、単一の
測定系では検出し得ないような配置で被検液に含まれて
いた粒子に対しても、より相関関係の深い信号が得られ
る。

【００２９】同様に、図２中の白丸で示す粒子を検出し
た場合、図３(b)に示すように、検出系Ａでは離れて位
置する粒子に対応した信号が、検出系Ｂでは単軸上に位
置する粒子に対応した信号が、それぞれ出力される。従
って、両検出系の出力信号を重畳することにより、単一
の測定系では検出し得ない粒子に対して相関の深い信号
が得られる。

【００３０】なお、上記実施例では便宜的に、１対の検
出系が互いに直交するように配置しているが、必ずしも
直角に交わっていなくても同様の効果は得られる。ま
た、図２では各検出系の検出領域が概ね重なるように配
置しているが、検出領域が互いに異なる位置になるよう
に配置することもできる。

【００３１】更に、実際の装置では、光検出器４のＳＮ
比を良くするために、フォトダイオードアレイの各素子
の信号を差動増幅器を用いて多段に重ね合わせて、微粒
子が通過しない時、すなわち、フォトダイオードアレイ
の各素子に光が一様に当たっている状態での電気信号を
零とし、回折像によっていずれかの素子に光量の変化が
現われた時に、粒子の特性（数、寸法等）に応じた電気
信号が発生するように構成することが好ましい。

【００３２】図４は、図１に示した装置の他の構成例
を、図２と同じ平面上の断面図で示す図である。

【００３３】同図に示す通り、この態様では、単一の光
源１の出射光をプリズム５で分岐させ、各分岐光を収束
光学系２ａ、２ｂにより放射状ビームとしている。こう
して、図１および２に示した装置と同様に、２系統の検
出系Ａ、Ｂを形成している。このような構成では、光源
が単一なので、高価な青色レーザ等を使用する場合に有
利である。

【００３４】図５は、本発明に係る装置の更に他の構成
例を示す図である。

【００３５】同図に示すように、この装置も１対の検出
系Ａ、Ｂを備えているが、ここでは検出系Ａ、Ｂは被検
流体の流通方向に沿って互いに平行に配置されている。
このような配置において被検流体の流速と同期させて順
次測定を行うと、被検流体中の粒子は両方の検出系Ａ、
Ｂに同じように検出される。これに対して、被検流体に
生じた乱流による光学的影響は、粒子によるものとは異
なる振る舞いをするので、検出系Ａ、Ｂの出力信号を適
切に処理することにより測定精度の劣化を低減すること
ができる。

【００３６】上記のように構成された装置のうち、図１
に示した構成の装置を使用して、あらかじめ正確な含有
粒度分布が判っている調整済みの試料液を実際に測定に
供した。また、比較のために、同じ装置で一方の検出系
のみを使用した測定も同時に行った。

【００３７】測定条件は、下記の表１に示す通りであ
る。

【００３８】

【表１】 半導体レーザ； 波長 ： 波長685nm 出力 ： ２ｍＷ 光学セル； 内径 ： ４［mm］ 材料 ： 溶融石英ガラス管(鏡面仕上げ) 光検出器 ： フォトダイオード（１×７mm） 被検流体； 流体材料 ： 超純水 セル内での流速 ： 50［mm／秒］ 被検流体に分散した微粒子； 材料 ： ポリスチレン系ポリマー 粒径（ＣＶ値） ： ３％以下（タカログ値） 微粒子の直径 ： 0.506、1.001、1.418 ［μｍ］ 微粒子の混合比 ： １：１：１

【００３９】上記のような条件で測定したところ、下記
の表２に示すような、各出力パルス信号の相対値が得ら
れた。

【００４０】

【表２】 １回目 ２回目 ３回目 ４回目 単一の検出系による測定結果 ： ８２ ９８ ８２ ７８ １対の検出系による測定結果 ： ９５ ９９ ９３ ９８ 試料の調製から予想される測定結果： １００ １００ １００ １００

【００４１】上記のような測定結果から、本願発明に係
る方法により、測定精度が向上されていることが判る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る濁度計の基本的な構成を模式的に
示す図である。

【図２】図１に示した装置の作用を説明するための図で
ある。

【図３】本発明の実施例における信号処理を概念的に示
す図である。

【図４】図１に示した装置の異なる構成例を示す図であ
る。

【図５】本発明に係る装置の他の構成例を示す図であ
る。

【符号の説明】

１ａ、１ｂ・・・レーザ、 ２ａ、２ｂ・・・収束光学系、 ３・・・セル、 ４ａ、４ｂ・・・フォトダイオード、 ５・・・分岐光学系、 Ａ、Ｂ・・・検出系、

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】コヒーレント光を発生する光源と、該コヒ
   ーレント光をいったんひとつの焦点に収束させて放射状
   光ビームとする光学系と、該焦点を含む所定の検出領域
   に微粒子数を計測すべき被検液を流通させる実質的に透
   明な導管と、該導管を透過した該光ビームを受ける受光
   素子と、該受光素子の出力信号を処理する信号処理手段
   とを含む検出系を備え、該被検液中に含まれる粒子によ
   り生じた光ビーム中の回折光の変化を該受光素子で受け
   ることにより該被検液中の粒子を検出する装置におい
   て、 該被検液の流通するひとつの該導管に対して粒子を検出
   する複数の検出系を備えることを特徴とする装置。
2. 【請求項２】請求項１に記載された装置において、複数
   の検出系が、単一の光源から発生したコヒーレント光を
   分岐させて生成されたものであることを特徴とする装
   置。
3. 【請求項３】請求項１または請求項２に記載された装置
   において、前記光学系がレンズであり、前記光源が半導
   体レーザであり、前記受光素子がフォトダイオードであ
   ることを特徴とする装置。
4. 【請求項４】請求項１から請求項３までのいずれか１項
   に記載された装置において、前記複数の検出系の各検出
   領域が互いに重なるように配置されていることを特徴と
   する装置。
5. 【請求項５】請求項１から請求項３までのいずれか１項
   に記載された装置において、前記複数の検出系が互いに
   異なる検出領域を検出対象とすることを特徴とする装
   置。
6. 【請求項６】請求項５に記載された装置において、前記
   複数の検出系による検出領域が、前記被検液の流通方向
   に沿って配置されていることを特徴とする装置。