JP5151007B2 - 転写箔用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
(a)インモールド成形用であること。
(b)前記の帯電防止層が、水性塗液塗布可能な成分により形成された、塗膜層であること。
(c)前記の帯電防止層が、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェン誘導体を含むこと。
(d)前記の転写面側に易接着層を有すること。
(g)前記の易接着層が、水性塗液塗布可能な成分により形成された、塗膜層であること。
(e)前記の易接着層が、ポリエステル樹脂を含むこと。
(f)ポリエステルフィルムを構成するポリエステルの重合触媒として、チタン系化合物が使用されていること。
本発明における特性の測定方法および効果の評価方法は、次のとおりである。
表面比抵抗の測定は、試料を測定条件(温度25℃、相対湿度65%)において24時間放置後、その雰囲気下でデジタル超高抵抗/微小電流計R8340A(アドバンテスト(株)製)を用い、印可電圧100Vで10秒間印可後測定を行った。
ポリエステルフィルム中に含まれる金属触媒凝集物および粗大粒子および異物個数は、偏光顕微鏡(40倍)を用い長径50μm以上の基材ポリエステルフィルム中に含まれる金属触媒凝集物および粗大粒子および異物を1000cm2に渡り観察し、その合計をカウントした。
非接触式光干渉型3次元表面粗さ計(ZYGO社製、New View200)を用い、以下の条件で任意の5点を測定し、その平均値を求めた。中心面平均粗さ(SRa)は、粗さ曲面と粗さ曲面の中心面との高さ方向との差をとり、その絶対値の平均値を表したものである。また、自乗平均平方根粗さ(RMS)は、粗さ曲面と粗さ曲面の中心面との高さ方向との差をとり、その二乗の平均値の平方根を表したものである。
・画素数 320×240画素
・走査速度 2μm/秒
・倍率 20倍
・測定面積 0.352mm×0.264mm
・補正 円柱補正
・カットオフ波長 0.44mm、4.4μm
・フィルタートリミング ON
・フィルタータイプ FFT FIXED
・フィルター Band Reject
・FDA Res High
(4)フィルム表面の突起数
3次元表面粗さ計(小坂研究所製、ET−30HK)を用い、次の条件で触針法により測定を行った。横軸に突起高さZ(nm)をとり、縦軸に突起のCOUNT数をとったヒストグラムを作成し、それぞれのCOUNT数をその突起高さの突起数とした。また、突起高さZは、フィルムの基準面に平行な面で3次元粗さ曲面を切ったときに、フィルムの断面積が70%になる高さを0nmとした。
・針径 2(μmR)
・針圧 10(mg)
・測定長 500(μm)
・縦倍率 20000(倍)
・CUT OFF 250(μm)
・測定速度 100(μm/s)
・測定間隔 5 (μm)
・記録本数 80本
・ヒステリシス幅 ±6.25(nm)
・基準面積 0.1(mm2 )
(5)転写後の成形品表面の光沢度と成形性
転写箔用ポリエステルフィルムの転写面側に、ブチル化尿素メラミン樹脂とパラトルエンスルホン酸の混合液をグラビアコート法にて塗布し、80℃の温度で硬化させ、離型層を形成した。次に、離型層上に、アクリル系樹脂を用いてグラビアコート法で剥離層を形成し、その上に図柄層として、ビニル樹脂系インキによるメタリック色(アルミニウム顔料20%含有)のベタパターンと、黒色(カーボンブラック15%含有)の文字パターンをグラビア印刷で形成し、次いで、40℃の温水で洗浄、乾燥し、最後にアクリル系樹脂の接着層をグラビアコート法で形成し転写材を得た。
得られた成形品に対し、日本工業規格(JIS)Z−8741(2004年)における60°反射の表面光沢度を測定した。成形品の表面光沢度をGF、標準金属試料の表面光沢度をGMとしたとき、以下の判定に従った。△以上が合格である。
○ GF≧GM
△ GM−20≦GF<GM
× GF<GM−20
(B)成形性
成形性は、下記の判定に従った。△以上が合格である。
○ 埃の付着、ヒゲの発生等による不良品の割合が0.1%未満。
△ 埃の付着、ヒゲの発生等による不良品の割合が1%未満で発生。
× 埃の付着、ヒゲの発生等による不良品の割合が1%以上で発生。
1/2インチ幅のロールフィルムの易接着面を固定ピンに当て、2m/minの速度で走行させ、15分後の固定ピン上の堆積物を観察し、下記の判定に従った。△以上が合格である。
○ 堆積物がほとんど認められないもの
△ 若干付着の形跡があるもの
× 多いもの
(7)易接着層と離型層の密着性
転写箔用ポリエステルフィルムの転写面(易接着面)側にブチル化尿素メラミン樹脂とパラトルエンスルホン酸の混合液をグラビアコート法にて塗布し、80℃にて硬化させ、離型層を形成し、室温で1日風乾した。この上にカッターナイフで碁盤目の切り込みを入れ、そしてセロテープを貼りつけし、90°正剥離を行い、その剥離状態を3段階に評価して下記の判定に従った。△以上が合格である。
○ 75%以上離型層が残る。
△ 50%以上75%未満離型層が残る。
× 50%未満しか離型層が残らない。
フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法で除去し粒子を露出させる。処理条件はポリエステルは灰化されるが粒子はダメージを受けない条件を選択する。これを走査型電子顕微鏡(エリオニクス社製、ESM3200)で観察し、粒子の画像をイメージアナライザー(カールツァイス社製、IBAS2000)で処理する。
得られたフィルムに対し、日本工業規格(JIS)K−7105(2004年)に従って行った。用いた波長は550nmである。
押出機(A)と押出機(B)とTダイ複合口金を有する複合製膜装置を用いて、下記のA層とB層からなる三層積層ポリエステルフィルムとした。その積層構成はA/B/Aである。
次の方法によりポリエステル系易接着塗液α1を作成した。酸性分としてテレフタル酸70モル%、イソフタル酸23モル%および5−ナトリウムスルホイソフタル酸7モル%と、また、ジオール成分としてエチレングリコール70モル%とジエチレングリコール30モル%からなる共重合ポリエステル樹脂(ガラス転移点:55℃)の水性分散剤と、メラミン架橋剤として、大日本インキ化学工業(株)製、“ベッカミン”(登録商標)APMを固形分比95:5となるように混合した水性溶液を使用した。
次の帯電防止層塗液A1と帯電防止層塗液B1と帯電防止層塗液C1を有効成分比で20重量部/80重量部/20重量部で混合した水性溶液を使用した。
・帯電防止層塗液A1
ポリエチレンジオシキチオフェン/ポリスチレンスルホン酸からなる複合体と、ポリエステル樹脂を水に分散させた水性塗液(ナガセケムテックス(株)製“デナトロン”(R)5002RZ)を使用した。
・帯電防止層塗液B1
ポリグリセロールポリグリシジルエーテル系エポキシ架橋剤(ナガセケムテックス(株)製“デナコール”(R)EX−512)を水に溶解させた水性溶液を使用した。
・帯電防止層塗液C1
下記の共重合組成からなる長鎖アルキルアクリレートを、イソプロピルアルコール10重量%とブチルセロソルブ5重量%を含む水に溶解させた水性溶液を使用した。
メタクリル酸 40重量部
ステアリルメタクリレート 60重量部
N−メチロールアクリルアミド 2重量部
アニオン性反応性乳化剤 2重量部
なお、アニオン性反応乳化剤には、“エレミノール”(登録商標))JS−2(三洋化成工業(株)製)を用いた。
下記の帯電防止層塗液と易接着層塗液を用い、表1と表2に示された条件を用いたこと以外は、実施例1に従い転写箔用フィルムを得た。
・帯電防止層塗液A2
ポリエチレンジオシキチオフェン/ポリスチレンスルホン酸からなる複合体を水に分散させた水性塗液(Bayer社製“Baytron P”(登録商標))を使用した。
・帯電防止層塗液C2
下記の共重合組成からなる長鎖アルキルアクリレートを、イソプロピルアルコール10重量%とブチルセロソルブ5重量%を含む水に溶解させた水性溶液を使用した。
(共重合成分)
メタクリル酸 40重量部
ベヘニルメタクリレート 60重量部
N−メチロールアクリルアミド 2重量部
アニオン性反応性乳化剤 2重量部
なお、アニオン性反応乳化剤は、“エレミノール” (登録商標)JS−2(三洋化成工業(株)製)を用いた。
・帯電防止層塗液D1
ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(平均分子量:約30000)を使用した。
・帯電防止層塗液E1
メラミン架橋剤、大日本インキ化学工業(株)製、“ベッカミン”(登録商標)J101を使用した。
・易接着層塗液α2
次の方法により、ポリエステル系易接着塗液α2を作成した。(1)フッ素系界面活性剤、(2)テレフタル酸/5−ナトリウムスルホイソフタル酸//エチレングリコール(モル比87.5/12.5//100)の共重合組成を有する共重合ポリエステル(ガラス転移点40℃)、(3)イソフタル酸/5−ナトリウムスルホイソフタル酸//エチレングリコール/ジエチレングリコール(モル比93/7//10/90)の共重合組成を有する共重合ポリエステル(ガラス転移点18℃)の3種類を用意し、上記(2)/(3)を固形分重量比で70/30に混合し、水で希釈して固形分濃度を4重量%とし、更に(1)を塗液全体に対して0.0003重量%加えた水性塗液を使用した。
撹拌機、凝縮器および温度計を備えた1Lのフラスコ中に、温水92.8g当たり、クエン酸・一水和物132.5g(0.63モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド72.0g(0.25モル)を加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を真空下で蒸留した。その生成物を20℃の温度まで冷却し、そしてその撹拌された溶液に、NaOH94.86g(0.76モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗により加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール125.54g(2モル)と混合し、そして真空下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.85重量%)を得た。また、実施例3においては、A/Bの二層フィルムとした。A層が転写面側である。
・ 実施例2:転写面側の表面平滑性、帯電防止性ともに良好であった。易接着層と離型層の密着性がやや劣るが、使用可能なレベルであった。
・参考例:表面平滑性、帯電防止性ともにやや劣るが、使用可能なレベルであった。また同時2軸延伸法により表面のキズが少なく、塗布性が良好であった。またチタン系触媒を用いたことにより内部異物が少なく、外観が良好であった。
・ 実施例3:表面平滑性、帯電防止性ともに良好であった。特に帯電防止性のレベルが優れていた。ヘイズがやや高く、易接着層と離型層の密着性がやや劣るが、使用可能なレベルであった。
ポリエステルフィルム樹脂のフィルターとして14μmカットのステンレス鋼粉体フィルター(FSS)を使用したことと、下記の帯電防止層塗液と易接着層塗液を用いたこと、および表3と4に示された条件を用いたこと以外は、実施例1に従い転写箔用フィルムを得た。
・帯電防止用塗液D2
下記の共重合組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移点40℃)の粒子状物を、水に分散させた水分散液を使用した。
(共重合成分)
メチルメタクリレート 65モル%
エチルアクリレート 35モル%
アクリル酸 1モル%
N−メチロールアクリルアミド 2モル%
・帯電防止層塗液E2
メラミン架橋剤、三和ケミカル(株)製、“ニカラック”(登録商標)MW12LFを使用した。
・帯電防止用塗液F1
ポリスチレンスルホン酸アンモニウム塩(重量平均分子量:10000)を水に溶解した水溶液を使用した。
・帯電防止層塗剤G1
ノニオン系のポリエチレン系ワックス水分散体(ワックスの軟化点:140℃、平均粒径87nm)からなる水性溶液を使用した。
・帯電防止層塗剤G2
酸化ポリエチレン水分散体(ジョンソンポリマー社製、ジョンワックス(登録商標))を使用した。
・易接着層塗液β1
次の方法によりアクリル系易接着塗液β1を作成した。変性アクリルエマルジョン樹脂 と、オキサゾリン架橋剤“エポクロス WS500” (登録商標)(株式会社日本触媒製)を有効成分比で100重量部/10重量部で混合した水性溶液を使用した。
・易接着層塗液β2
次の方法によりアクリル系易接着塗液β2を作成した。帯電防止用塗液D2と、帯電防止用塗液E2を有効成分比で100重量部/5重量部で混合した水性溶液を使用した。
・易接着層塗液β3
次の方法により、ポリウレタン系易接着塗液β3を作成した。自己乳化性ポリウレタンポリ尿素樹脂100重量部に対しメラミン系架橋剤を6重量部添加してなる塗剤を使用した。
Claims (8)
- 少なくとも転写面側の表面において、中心面平均粗さ(SRa)の値が4.5〜6.2nm、200nm〜800nmの突起数が全突起数の3.4%〜17.0%、自乗平均平方根粗さ(RMS)の値が9.9〜16.1nmであり、転写面の反対面に、帯電防止層を有し、該帯電防止層表面の表面比抵抗が1×1010Ω/□以下であることを特徴とする二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- インモールド成形用である請求項1記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- 帯電防止層が、水性塗液塗布可能な成分により形成された、塗膜層である請求項1または2に記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- 帯電防止層が、ポリチオフェンおよび/またはポリチオフェン誘導体を含む請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- 転写面側に易接着層を有する請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- 易接着層が、水性塗液塗布可能な成分により形成された、塗膜層である請求項5に記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- 易接着層が、ポリエステル樹脂を含む請求項5または6に記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムを構成するポリエステルの重合触媒として、チタン系化合物が使用されてなる請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向転写箔用ポリエステルフィルム。
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