JP2005120144A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一方の面の中心面平均粗さ(SRa)が0.020μm以下、好ましくは0.015μm以下であり、180℃で10分間加熱処理した後の少なくとも片面のフィルム表面オリゴマー量が2.1mg/2以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明のポリエステルフィルムに用いるポリエステルとは、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、1,4−シクロヘキシルジカルボン酸のようなジカルボン酸またはそのエステルとエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールのようなグリコールとを溶融重縮合させて製造されるポリエステルである。これらの酸成分とグリコール成分とからなるポリエステルは、通常行われている方法を任意に使用して製造することができる。例えば、芳香族ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとの間でエステル交換反応をさせるか、あるいは芳香族ジカルボン酸とグリコールとを直接エステル化させるかして、実質的に芳香族ジカルボン酸のビスグリコールエステル、またはその低重合体を形成させ、次いでこれを減圧下、加熱して重縮合させる方法が採用される。その目的に応じ 脂肪族ジカルボン酸を共重合しても構わない。
また、本発明の中で平坦面をより活かすには、利用面の最大突起高さ(Rmax)を0.50μm以下にすることが好ましく、0.30μm以下とすることが一層好ましい。
表面オリゴマーを2.1mg/m2以下となるように抑止する方法として、オリゴマー含有量の少ないポリエステル原料を用いることができる。このような原料は、通常の溶融重縮合反応で得たポリエステルのチップを減圧下あるいは不活性ガスの流通下で180℃から240℃にて、1時間から20時間程度保つという固相重合によって得ることができる。この原料のみ、またはこの原料と通常の原料を混合して単層のポリエステルフィルムを製膜してもよく、また2層以上の多層構成とし、両面に使ってもよく、利用面と反対側の表面層にのみこの原料を用いてもよい。
3cm角のフィルム試料の表面にAl蒸着を行い、直接位相検出干渉法、いわゆる2光束干渉法を用いた非接触式3次元粗さ計(マイクロマップ社製512)で、測定波長:554nm、対物レンズ倍率:20倍の条件にて、突起高さ分布曲線より、232μm×177μmの測定領域におけるフィルム表面の中心面平均粗さSRaを50点にわたり測定し、50点のSRa値を平均して、フィルムの中心面平均粗さ(SRa)とした。
3cm角のフィルム試料の表面にAl蒸着を行い、直接位相検出干渉法、いわゆる2光束干渉法を用いた非接触式3次元粗さ計(マイクロマップ社製512)で、測定波長:554nm、対物レンズ倍率:20倍の条件にて、232μm×177μmの測定領域におけるフィルム表面のP−V値を50点にわたり測定し、50点のP−V値を平均してフィルムの最大突起高さ(Rmax)とした。
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
所定量のポリエステル原料をo−クロロフェノールに溶解した後、テトラヒドロフランで再析出して濾過し、線状ポリエチレンテレフタレートを除いた後、次いで得られた濾液を液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してポリエステル中に含まれるオリゴマー量を求め、この値を測定に用いたポリエステル量で割って、ポリエステル中に含まれるオリゴマー量とする。液体クロマトグラフィーで求めるオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したポリエチレンテレフタレートの環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
A4サイズのケント紙の上に オリゴマー量を測定する面が外側になるようにポリエステルフィルムを重ね合わせ、四隅をクリップして、ケント紙とポリエステルフィルムを止める。 この状態でサンプルを窒素雰囲気下の180℃のオーブンに入れ、10分間静置した後取り出した。次いで、ポリエステルフィルムのオリゴマーを測定する面を内向きとして底面が(12.5cm×20cm)となるように4辺を折って箱を作成し、この箱に約10mlのジメチルホルムアミド(DMF)を入れて3分間浸した後、DMFに溶解したオリゴマー量を定量し求めた。定量に際しては、最終的に10mlとした溶液中のオリゴマー量を、液体ロマトグラフィー(島津LC−7A)を用いて標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したポリエチレンテレフタレートの環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。単位は、mg/2で示した。なお、液体クロマトグラフの測定条件は下記のとおりとした。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
転写時のロールの汚れや金型の汚れを評価するものとして、転写層と反対面となるフィルム表面を150℃のステンレス板で熱プレスし 金属の汚れ程度を目視にて判定した。プレス厚は5kg/cm2とし、一回30秒で200回実施した。評価の判定は以下とした。
○:ステンレス板に汚れは見えなかった。
△:ステンレス板に少し汚れは見えたが、実用的には問題ないレベルだった。
×;ステンレス板に白い汚れがはっきり見えた。
<ポリエステル1>
通常の溶融宿重合法にて、実質的に粒子を含有しない、極限粘度 0.66のポリエステル1を製造した。含有オリゴマーの量は0.83 重量%だった。
通常の溶融宿重合法にて、実質的に粒子を含有しない極限粘度0.58のポリエステルを製造し、次いで、窒素気流中で220℃にて10時間加熱しオリゴマー含有量の少ないポリエステル2を製造した。 含有されるオリゴマーの量は0.24重量%だった。
<ポリエステル3>
通常の溶融宿重合法にて、平均粒径2.5μmの非晶質シリカを0.3部含有する極限粘度0.66のポリエステル3を製造した。含有オリゴマーの量は0.83重量%だった。
ポリエステル2と同様にして、粒径0.37μmの有機粒子を0.03部含有するオリゴマー含有量が0.24重量%のポリエステル4を製造した。
ポリエステル2と同様にして、粒径0.20μmのアルミナ粒子を1.0部含有するオリゴマー含有量が0.24重量%のポリエステル5を製造した。
ポリエステル2を96部とポリエステル3を4部ブレンドしてポリエステル6を製造した。
これらのチップは十分に乾燥し、水分を50ppm以下にしてから使用した。
ポリエステル1を73部とポリエステル3を27部ブレンダーにて配合し、乾燥後295℃にて溶融し、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得、次いで85℃〜100℃にて縦に3.5倍に延伸して縦一軸延伸フィルムを得た。このフィルムを85℃〜110℃の雰囲気で横に4.0倍延伸し、次いで235℃にて熱処理して、厚さ38μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。比較例1のフィルムのSRaは0.035μm、Rmaxは0.68μmで、表面オリゴマー量は3.0mg/m2だった。このものを光沢のある転写箔として使うと、転写面に柚肌状の濁りが発生し外観が良くなかった。 また、プレス機による汚れの評価は×であった。
ポリエステル1を97部とポリエステル3を3部ブレンダーにて配合し、乾燥後295℃にて溶融し、冷却したドラム上に溶融押し出して無定型シートを得、次いで85℃〜100℃にて縦に3.5倍に延伸して縦一軸延伸フィルムを得た。このフィルムを85℃〜110℃の雰囲気で横に4.0倍延伸し、次いで235℃にて熱処理して、厚さ38μmの2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。比較例2のフィルムのSRaは0.013μm、Rmaxは0.42μmで、表面オリゴマー量は3.0mg/m2だった。プレス機による汚れの評価は×であった。
以上、得られた結果をまとめて下記表1に示す。
Claims (1)
- 一方の面の中心面平均粗さ(SRa)が0.020μm以下であり、180℃で10分間加熱処理した後の少なくとも片面のフィルム表面オリゴマー量が2.1mg/2以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
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