JP5093873B2 - 精製クロロゲン酸の製造法 - Google Patents
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Description
かくして本発明は、コーヒー豆抽出物にアルカリ性物質を添加して中性からアルカリ性とした後、スチレン・ジビニルベンゼン系またはメタクリル酸エステル系多孔性合成吸着樹脂と接触処理することを特徴とする精製クロロゲン酸の製造法を提供するものである。
また、本発明は、コーヒー豆抽出物にアルカリ性物質を添加して中性からアルカリ性とした後、スチレン・ジビニルベンゼン系またはメタクリル酸エステル系多孔性合成吸着樹脂と接触処理した後、処理液を、予めH型にしておいた陽イオン交換樹脂と接触させて中和することを特徴とする精製クロロゲン酸の製造法を提供するものである。
さらに、本発明は、中性からアルカリ条件がpH7〜12であることを特徴とする、前記の精製クロロゲン酸の製造法を提供するものである。
以下、実施例により本発明の好ましい態様をさらに詳しく説明する。
L値43.2に焙煎したコーヒー豆の粉砕物1000gをカラムに充填し(カラム内径7cm、長さ25cm、1本につきコーヒー豆200gを充填し、5本連結)、95℃に加温した軟水を流速2500ml/hrでカラム上部から下部へ送り込み、カラム下部から抜き取った抽出液は、次のカラムの上部へ順次送り込み5本目のカラムより最終的な抽出液を抜き取る方法にて連続抽出を行い、抜き取り液がBx1.0°を下回った時点で抽出終了(所要時間約3時間)とし、Bx6.0°のコーヒーエキス5300g)を得た。得られたコーヒーエキスは20℃に冷却後、No.26(210mm)に濾紙ケイソウ土50gをプレコートしたヌッチェにて吸引濾過し、濾液5300g(以下、コーヒー抽出液1とする)を得た(pH5.6、クロロゲン酸1.4%、カフェイン0.4%)。これに、10%水酸化ナトリウム水溶液58gを加え、pHを10に調整した。この溶液を、合成吸着樹脂(SP−70)600mlを充填したカラムにSV=2.5で通液してカフェインを吸着させた。得られた通過液を引き続き陽イオン交換樹脂(SK−116)200mlを充填したカラムに通液してナトリウムイオンを除き、さらに水押して、脱カフェインコーヒー抽出液7694g(pH4.2、クロロゲン酸1.0%、カフェイン不検出)を得た。
実施例1と全く同ーの条件および方法にてコーヒー抽出液1(5300g)を得た。この溶液を、合成吸着樹脂(SP−70)600mlを充填したカラムにSV=1.0で通液してクロロゲン酸、カフェインを吸着させた。その後、0.5%炭酸ソーダ10%エタノール2100gをSV=1.0で通液してクロロゲン酸を脱着した。得られた脱着液を引き続き陽イオン交換樹脂(SK−116)200mlを充填したカラムに通液してナトリウムイオンを除き、さらに水押して、脱カフェインコーヒー抽出液7461g(pH4.5、クロロゲン酸0.9%、カフェイン不検出)を得た。
クロロゲン酸類含量の分析方法:
試料約0.3gを100mlメスフラスコに精秤し、イオン交換水にて100mlとする。その5mlを100mlメスフラスコにとり、イオン交換水を加えて100mlに希釈し、希釈液の波長325nmの吸光度を測定する。ここで測定した吸光度をA、試料採取量(約0.3g)をBとしたとき、次式によりクロロゲン酸量を算出する(クロロゲン酸の325nmにおける吸光係数を52000として計算する)。
クロロゲン酸(g)={A×(100÷5)×(50÷B)}÷52000
カフェインの分析方法:HPLC法
水分の測定方法:Kett赤外線水分計
固形分の測定方法:固形分(%)=(100−水分(%))
として計算した。
Claims (3)
- コーヒー豆抽出物にアルカリ性物質を添加して中性からアルカリ性とした後、スチレン・ジビニルベンゼン系またはメタクリル酸エステル系多孔性合成吸着樹脂と接触処理することを特徴とする精製クロロゲン酸の製造法。
- コーヒー豆抽出物にアルカリ性物質を添加して中性からアルカリ性とした後、スチレン・ジビニルベンゼン系またはメタクリル酸エステル系多孔性合成吸着樹脂と接触処理した後、処理液を、予めH型にしておいた陽イオン交換樹脂と接触させて中和することを特徴とする精製クロロゲン酸の製造法。
- 中性からアルカリ条件がpH7〜12であることを特徴とする請求項1または2に記載の精製クロロゲン酸の製造法。
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