JP5042074B2 - 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 - Google Patents
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Description
(式3)0(℃)<(前記第1乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)−(前記第2乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)<50(℃)
(式4)0(℃)<(前記第1乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)−(前記第2乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)<50(℃)
本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90重量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。
0.30以上、特に好ましくは0.31〜0.34である。ここで、DS2はグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「2位のアシル置換度」とも言う)であり、DS3は3位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「3位のアシル置換度」とも言う)であり、DS6は6位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「6位のアシル置換度」とも言う)である。
本発明では、製造したフィルムに所望のレターデーションを発現させるために、レターデーション制御剤を用いることが好ましい。本発明において用いることができるレターデーション制御剤としては、棒状化合物または円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記棒状化合物または円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレターデーション制御剤として用いることが好ましい。
上記原料を用いて、まずドープを製造する。ドープ製造ラインには、溶媒を貯留するための溶媒タンクと溶媒とTACなどとを混合するための溶解タンクとTACを供給するためのホッパと添加剤を貯留するための添加剤タンクとが備えられている。さらに、後述する膨潤液を加熱するための加熱装置と調製されたドープの温度を調整する温調機と濾過装置とを備えている。また、溶媒を回収するための回収装置と、回収された溶媒を再生するための再生装置とが備えられている。そして、このドープ製造ラインは、ストックタンク39を介してフイルム製造設備40と接続されている。
次に、上記で得られたドープ11を用いてフイルムを製造するフイルム製造工程10について説明する。図1のように、本発明のフイルム製造工程10は、ドープ11から流延ドープ14を調製する流延ドープ調製工程15と、流延ドープ14を支持体上に流延して流延膜16を形成する流延工程17と、自己支持性を有する流延膜16を支持体から剥ぎ取って湿潤フイルム18とする剥取工程19と、湿潤フイルム18を乾燥する第1乾燥工程20と、湿潤フイルム18を延伸しながら乾燥するテンタ乾燥工程21と、湿潤フイルム18を十分に乾燥し、フイルム22を得る第2乾燥工程23とを有する。なお、このフイルム22を巻き取り、フイルムロールとする巻取工程を行っても良い。
Re=|nMD−nTD|・d
Rth={(nMD+nTD)/2−nTH} ・d
(nMD;フイルムの長手方向の屈折率、nTD;フイルムの幅方向の屈折率、nTH;フイルムの厚み方向の屈折率、d;フイルムの厚さ)
次に、上記で得られたドープ11を用いてフイルム22を製造する方法を説明する。図2はフイルム製造設備40を示す概略図である。ただし、本発明は、図2に示すようなフイルム製造設備に限定されるものではない。フイルム製造設備40には、ストックタンク39、流延ダイ41、回転ローラ42,43に掛け渡された流延バンド44、テンタ乾燥室45、耳切装置46、乾燥室47、冷却室48及び巻取室49などが備えられている。
次に、テンタ乾燥室45の詳細について説明する。図3のように、テンタ乾燥室45の内部は、3つの温度ゾーン(以下、第1ゾーン121〜第3ゾーン123と称する)を有する。これら第1ゾーン121〜第3ゾーン123では、前述した図1の各工程31〜33が行われる。なお、本発明は、テンタ乾燥室45に限られない。
第1ゾーン121では、第2ゾーン122以降の各ゾーンにおける乾燥のための予熱工程を行う。この第1ゾーンにおける湿潤フイルム18の残留溶媒量Z1や温度T1は、次工程で要求される残留溶媒量Z2や温度T2に応じて適宜調整すればよい。例えば、温度T1は、100℃以上160℃以下とすることが好ましい。温度T1が100℃未満の場合には、湿潤フィルム18の予熱を十分に行うことができないため好ましくない。一方、温度T1が160℃を超えると、湿潤フィルム18が急激に収縮し、湿潤フィルム18にシワが発生するため好ましくない。また、残留溶媒量Z1は、30重量%以上70重量%以下であることが好ましい。残留溶媒量Z1が30重量%未満である場合には、流延バンド44における乾燥時間が長くなり、生産効率が低下するため好ましくない。一方、残留溶媒量Z1が70重量%を超えると、次の延伸工程において湿潤フィルム18を延伸が困難となるため、或いは、湿潤フィルム18の延伸が可能となっても湿潤フィルム18にレターデーションの付与や表面の平滑化を行うことが困難となる好ましくない。
第2ゾーン122では、本発明に係る第1乾燥工程(延伸処理及び乾燥処理)を湿潤フイルム18に施し、湿潤フイルム18のレターデーションの付与や表面の平滑化を行う。第2ゾーン122における湿潤フイルム18の温度T2は、製造条件に応じて適宜決定すればよい。例えば、温度T2は温度100℃以上160℃以下であることが好ましい。温度T2が100℃未満では、延伸により湿潤フィルム18が裂けてしまい、搬送が困難となるため好ましくない。一方、温度T2が160℃を超えると、遅相軸の配向や表面の平滑化を行うことができないため好ましくない。また、高温雰囲気下による湿潤フイルム18の急速な乾燥は、湿潤フイルム18における弾性率のばらつきを生じ、このばらつきによりボーイング現象が誘発するため好ましくない。
第3ゾーン123では、湿潤フイルム18に本発明に係る第2乾燥工程(緩和処理及び乾燥処理)を施す。第3ゾーン123における湿潤フイルム18の温度T3は、式5を満たす。(T2−T3)が0℃以下である場合には、延伸処理に生成したムラが湿潤フイルム18に残ってしまう。一方、(T2−T3)が50℃以上である場合には、湿潤フィルム18中のポリマー分子の流動性が大きくなりボーイング現象が起こりやすくなること、及び延伸により湿潤フィルム18が裂けてしまい、搬送が困難となるため好ましくない。なお、(T2−T3)が3℃より大きく30℃より小さい場合はより好ましく、5℃より大きく15℃より小さい場合は特に好ましい。このようにして、延伸処理で湿潤フイルム18に生成したムラを緩和処理で消失することが可能となり、結果として、光学特性に優れたフイルムを製造することができる。なお、温度T2は、本発明に係る第1乾燥工程における湿潤フィルム18の温度であり、温度T3は、本発明に係る第2乾燥工程における湿潤フィルム18の温度である。
(式5)0(℃)<T2−T3<50(℃)
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特開2005−104148号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特開2005−104148号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフイルムとして光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特開2005−104148号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
次に、本発明の実験1を説明する。フイルム製造に使用したポリマー溶液(ドープ)の調製に際しての配合を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.81(平均酢化度60.2%)、粘度平均重合度306、含水率0.2重量%、ジクロロメタン溶液中6重量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100重量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 441重量部
メタノール(第2溶媒) 66重量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート:TPP) 7重量部
可塑剤B(ビフェニルジフェニルフォスフェート:BDP) 3重量部
化1のレターデーション制御剤 7重量部
微粒子(二酸化ケイ素(平均粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.03重量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1重量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8重量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移温度;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
攪拌羽根を有する4000Lのステンレス製溶解タンクで前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が0.5重量%以下のものを使用した。次に、TACのフレーク状粉体をホッパから徐々に添加した。TAC粉末は、溶解タンクに投入されて、最初は5m/秒の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌機及び中心軸にアンカー翼を有する攪拌機を周速1m/秒で攪拌する条件下で30分間分散した。分散開始時の温度は25℃であり、最終到達温度は48℃となった。さらに、予め調製された添加剤溶液を添加剤タンク送液量を調整して、全体が2000kgとなるように送液した。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、アンカー翼の周速を0.5m/秒としてさらに100分間攪拌し、TACフレークを膨潤させて膨潤液を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより溶解タンク内を0.12MPaになるように加圧した。この際の溶解タンクの内部は、酸素濃度が2vol%未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また膨潤液中の水分量は0.3重量%であった。
膨潤液を溶解タンクジャケット付配管に送液した。ジャケット付き配管で膨潤液を50℃まで加熱して、更に2MPaの加圧下で90℃まで加熱し、完全溶解した。このときの加熱時間は15分であった。次に溶解された液を温調機で36℃まで温度を下げ、公称孔径8μmの濾材を有する濾過装置を通過させドープ(以下、濃縮前ドープと称する)を得た。この際、濾過装置における1次側圧力は1.5MPa、2次側圧力を1.2MPaとした。高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ(商品名)合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の伝熱媒体を流通させるジャケットを備えたものを使用した。
このようにして得られた濃縮前ドープを80℃で常圧とされたフラッシュ装置内でフラッシュ蒸発させて、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープの固形分濃度は、21.8重量%となった。なお、凝縮された溶媒はドープ調製用溶媒として再利用すべく回収装置で回収した。再生装置で再生した後に溶媒タンクに送液した。回収装置,再生装置では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置のフラッシュタンクには攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機(図示しない)を設け、その攪拌機により周速0.5m/秒でフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープの温度は25℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は50分であった。このドープを採取して25℃で測定した剪断粘度は、剪断速度10(秒−1)で450Pa・sであった。
図2に示すフイルム製造設備40を用いてフイルム22を製造した。ストックタンク39内のドープを高精度のギアポンプ58で濾過装置59へ送った。このギアポンプ58は、ポンプ58の1次側を増圧する機能を有しており、1次側の圧力が0.8MPaになるようにインバーターモータによりギアポンプ58の上流側に対するフィードバック制御を行い送液した。ギアポンプ58は容積効率99.2%、吐出量の変動率0.5%以下の性能であるものを用いた。また、吐出圧力は1.5MPaであった。そして、濾過装置59を通ったドープを流延ダイ41に送液した。
流延ダイ41の材質は、熱膨張率が2×10−5(℃−1)以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。これは、電解質水溶液での強制腐食試験でSUS316製と略同等の耐腐食性を有するものであった。また、ジクロロメタン,メタノール,水の混合液に3ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング(孔開き)が生じない耐腐食性を有していた。流延ダイ41の接液面の仕上げ精度は表面粗さで1μm以下、真直度はいずれの方向にも1μm/m以下であり、スリットのクリアランスは1.5mmに調整した。流延ダイ41のリップ先端の接液部の角部分については、Rはスリット全巾に亘り50μm以下になるように加工されているものを用いた。流延ダイ41内部でのドープの剪断速度は1(1/秒)〜5000(1/秒)の範囲であった。また、流延ダイ41のリップ先端には、溶射法によりWC(タングステンカーバイト)コーティングをおこない硬化膜を設けた。
支持体として幅2.1mで長さが70mのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド44として利用した。流延バンド44は、厚みが1.5mm、表面粗さが0.05μm以下になるように研磨した。その材質はSUS316製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものを用いた。流延バンド44の全体の厚みムラは0.5%以下であった。流延バンド44は、2個の回転ローラ42,43により駆動させた。その際の流延バンド44の搬送方向における張力は1.5×105 N/m2 となるように調整した。また、流延バンド44と回転ローラ42、43との相対速度差が0.01m/分以下になるように調整した。このときに、流延バンド44の速度変動を0.5%以下とした。また1回転の幅方向の蛇行が、1.5mm以下に制限されるように流延バンド44の両端位置を検出して制御した。流延ダイ41の直下におけるダイリップ先端と流延バンド44との上下方向の位置変動は200μm以下にした。流延バンド44は、風圧変動抑制手段(図示しない)を有した流延室81内に設置した。この流延バンド44上に流延ダイ41からドープを流延した。
流延室81の温度は、図示しない温調設備を用いて35℃に保った。流延バンド44上に流延されたドープから形成された流延膜16には、最初に流延膜16に対して平行に流れる乾燥風を送り、流延膜16を乾燥した。この乾燥風からの流延膜16への総括伝熱係数は24kcal/(m2・hr・℃)であった。乾燥風の温度は、流延バンド44上部の上流側の送風口87aからは135℃の乾燥風を送風した。また下流側の送風口87bからは140℃の乾燥風を送風し、流延バンド44下部の送風口87cからは65℃の乾燥風を送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−8℃付近であった。流延バンド44上での乾燥雰囲気における酸素濃度は5vol%に保持した。なお、この酸素濃度を5vol%に保持するために空気を窒素ガスで置換した。また、流延室81内の溶媒を凝縮回収するために、回収装置83と、回収装置83に接続する凝縮器(コンデンサ)82を設け、その出口温度を−10℃に設定した。
テンタ乾燥室45に送られた湿潤フイルム18は、クリップでその両端を固定されながらテンタ乾燥室45の乾燥ゾーン内を搬送され、この間に乾燥風により乾燥された。クリップは、20℃の伝熱媒体の供給により冷却した。クリップの搬送は、チェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は0.5%以下であった。また、テンタ乾燥室45内を第1〜第3ゾーン121〜123に分けた。空調機141〜143は、第1〜第3ゾーン121〜123の温度T1〜T3を、略120℃、略145℃、略100℃に保持した。循環器は、第1〜第3ゾーン121〜123内の空気を循環させて、第1〜第3ゾーン121〜123内の空調条件を均一にした。回収機151〜153は、第1〜第3ゾーン121〜123の気体に含まれる溶媒の濃度を、−10℃における飽和濃度に保持した。テンタ乾燥室45内での平均乾燥速度は120重量%(乾量基準溶媒)/分であった。剥取ローラ89からテンタ乾燥室45の入口に至るまでの延伸率(テンタ駆動ドロー)は102%とした。
フイルム22を乾燥室47で高温乾燥した。乾燥室47を4区画に分割して、上流側から120℃,130℃,130℃,130℃の乾燥風を送風機(図示しない)から給気した。フイルム22のローラ100による搬送テンションを100N/mとして、最終的に残留溶媒量が0.3重量%になるまで約10分間乾燥した。ローラ100のラップ角度(フイルムの巻き掛け中心角)は、90度および180度とした。ローラ100の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ100の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ100の回転によるフイルム位置の振れは、全て50μm以下であった。また、テンション100N/mでのローラ撓みは0.5mm以下となるように選定した。
調湿後のフイルム22は、冷却室48で30℃以下に冷却した後に耳切装置(図示しない)で再度両端の耳切りを行った。搬送中のフイルム22の帯電圧は、常時−3kV〜+3kVの範囲となるように強制除電装置(除電バー)102を設置した。さらにフイルム22の両端にナーリング付与ローラ103でナーリングの付与を行った。ナーリングはフイルム22の片側からエンボス加工を行うことで付与し、ナーリングを付与する幅は10mmであり、凹凸の高さがフイルム22の平均厚みよりも平均12μm高くなるようにナーリング付与ローラ103による押し圧を設定した。
得られたフイルムを70mm×100mmに切断し、温度25℃,湿度60%RHで2時間調湿し、自動複屈折率計(KOBRA21DH 王子計測(株))にて632.8nmにおける垂直方向から測定したレターデーション値の外挿値より次式に従い算出した。
Re=|nMD−nTD|×d
nMDは、長手方向(流延方向)の屈折率,nTDは流延幅方向の屈折率,dはフイルムの厚み(膜厚)を意味している。なお、測定波長には、632.8nm以外の波長を用いた場合もある。
得られたフイルムを30mm×40mmに切断し、温度25℃,湿度60%RHで2時間調湿し、エリプソメータ(M150 日本分光(株)製)で632.8nmにより垂直方向から測定した値と、フイルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値とから下記式に従い算出した。
Rth={(nMD+nTD)/2−nTH}×d
nMDは長手方向(流延方向)の屈折率,nTDは流延幅方向の屈折率,nTHはフィルム厚み方向の屈折率,dはフイルムの厚み(膜厚)を意味している。
表1及び表2に記載される条件以外は、実験1と同様にして、溶液製膜方法によりフイルムを製造した。
◎:光のムラが全くなかった。
○:光のムラがわずかにみられた。
△:光のムラが発生しているが、光学フィルムとして実用上の問題ないレベルであった。
×:光のムラが発生しており、光学フィルムとして用いることができないレベルであった。
16 流延膜
18 湿潤フイルム
21 テンタ乾燥工程
22 フイルム
32 延伸工程
33 緩和工程
40 フイルム製造設備
45 テンタ乾燥室
121〜123 第1〜第3ゾーン
130 テンタ
141〜144 空調機
Z0〜Z3 残留溶媒量
T1〜T3 温度
Claims (4)
- 支持体上に形成した流延膜を湿潤フイルムとして剥ぎ取り、前記湿潤フイルムの両側端部を担持して前記湿潤フイルムを搬送するテンタ乾燥室により前記湿潤フイルムを搬送しながら乾燥してフィルムとする溶液製膜方法において、
セルロースアシレートと溶媒とを含むドープを支持体上に流出する流出工程と、
前記支持体上の前記ドープから流延膜を形成する流延膜形成工程と、
自己支持性を有し、残留溶媒量が40重量%より大きい前記流延膜を、湿潤フイルムとして剥ぎ取る剥取工程と、
前記テンタ乾燥室で行われ、前記溶媒を含む前記湿潤フイルムの延伸を行いながら、前記溶媒の蒸発を行う第1空気をあてて、前記湿潤フイルムを乾燥する第1乾燥工程と、
前記テンタ乾燥室で行われ、前記延伸を止め、前記溶媒の蒸発を行う第2空気をあてて、前記湿潤フイルムを乾燥し、フイルムを得る第2乾燥工程と、
を備え、
下記式1を満たし、
前記第1乾燥工程では、残留溶媒量が25重量%未満、且つ、剥ぎ取り時の前記流延膜の残留溶媒量との差が20重量%より大きい前記湿潤フイルムを延伸しながら乾燥することを特徴とする溶液製膜方法。
(式1)0(℃)<(前記第1乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)−(前記第2乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)<50(℃) - 前記第2乾燥工程における前記湿潤フイルムの残留溶媒量が5重量%以下であることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。
- 湿潤フイルムの両側端部を担持手段で担持して前記湿潤フィルムを搬送しながら乾燥するテンタ乾燥室が備えられる溶液製膜設備において、
支持体と、
セルロースアシレートと溶媒とを含むドープを前記支持体上に流出する流出手段と、
前記支持体上に流延膜を形成する流延膜形成手段と、
残留溶媒量が40重量%より大きく、自己支持性を有する前記流延膜を、湿潤フイルムとして剥ぎ取る剥取手段と、
残留溶媒量が25重量%未満、且つ、剥ぎ取り時の前記流延膜の残留溶媒量との差が20重量%より大きい前記湿潤フイルムの延伸を行いながら、前記溶媒の蒸発を行う第1空気をあてて、前記湿潤フイルムを乾燥し、前記テンタ乾燥室に設けられる第1乾燥手段と、
前記延伸を止め、前記溶媒の蒸発を行う第2空気をあてて、前記湿潤フイルムを乾燥することによりフイルムとし、前記テンタ乾燥室に設けられる第2乾燥手段と、
を備え、
下記式2を満たすことを特徴とする溶液製膜設備。
(式2)0(℃)<(前記第1乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)−(前記第2乾燥工程における前記湿潤フイルムの温度)<50(℃) - 前記第2乾燥手段は、残留溶媒量が5重量%以下の前記湿潤フィルムを乾燥することを特徴とする請求項3記載の溶液製膜設備。
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