JP4496114B2 - 溶液製膜方法 - Google Patents
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発明協会公開技報公技番号2001−1745号
セルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。以下、下記式を満たすセルロースアシレートをTACと称する。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
但し、式中A及びBは、セルロースの水酸基の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Aはセルロースの水酸基の水素原子に対するアセチル基の置換度、またBはセルロースの水酸基の水素原子に対する炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90質量%以上が0.1mm〜4mmの粒子を用いることが好ましい。また、本発明に用いられるポリマーはセルロースアシレートに限定されるものではない。なお、セルロースアシレートは、リンター綿,パルプ綿のどちらから得られたものでも良いが、リンター綿から得られたものが好ましい。
前記原料を用いてまずドープを製造する。始めに溶媒を溶解タンクに送る。次にTACを計量しながら溶解タンクに送り込む。その後予め調製されている添加剤溶液を必要量溶解タンクに送り込む。なお、添加剤は溶液として送り込む方法の他に、例えば添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンクに送り込むことも可能である。また、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて溶解タンクに送り込むことも可能である。添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤溶液に複数種類の添加剤を溶解させておくこともできる。または、多数の添加剤溶液タンクを用いてそれぞれに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンクに送り込むこともできる。
図1にフィルム製造ライン10を示す。フィルム製造ライン10には、濾過装置11と流延室12とテンタ式乾燥機13とが備えられている。さらに耳切装置14と乾燥室15と冷却室16と巻取室17とが配されている。
0.9×Pn(Pa)以上1×Pn(Pa)以下の範囲となり、機器を適宜選択することで、0.97×Pn(Pa)以上1×Pn(Pa)以下の範囲となる。なお、各減圧室70〜73内の圧力分布は、公知の方法で測定可能であるが、例えばマノスター(美浜(株)社製)により測定が可能である。
第3減圧室72の圧力P3;0.9×P4≦P3(Pa)≦1.1×P4
第2減圧室71の圧力P2;0.9×P4≦P2(Pa)≦1.1×P4
第1減圧室70の圧力P1;0.9×P4≦P1(Pa)≦1.1×P4
とすることが、流延ビード背面38aの減圧度を所望の範囲に保持できるために好ましい。
(カール度・厚み)
巻き取られたセルロースアシレートフィルムの性能及びそれらの測定法は、特願2004−264464号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフィルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
前記セルロースアシレートフィルムは、特に偏光板保護フィルムとして有用である。セルロースアシレートフィルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚設けて液晶表示装置を作製する。但し、液晶層と偏光板との配置位置は限定されるものではなく、公知のどの位置でも良い。特願2004−264464号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフィルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフィルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフィルムとして光学補償フィルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フィルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願2004−264464号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
[組成]
セルローストリアセテート(置換度2.84、粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100質量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 320質量部
メタノール(第2溶媒) 83質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 3質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.6質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 3.8質量部
UV剤a:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾ
トリアゾール 0.7質量部
UV剤b:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−
クロルベンゾトリアゾール 0.3質量部
クエン酸エステル混合物(クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物) 0.006質量部
微粒子(二酸化ケイ素(平均粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.05質量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有率が58ppm、Mg含有率が42ppm、Fe含有率が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンを15ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8質量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移温度;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
5%未満・・厚みの均一性に極めて優れている(◎)。
5%以上10%未満・・厚み均一性に優れている(○)。
10%以上15%未満・・若干の厚みムラが生じているが製品としては問題が無い(△)。
15%以上・・厚みムラが生じており、製品として用いることができない(×)。
セルローストリアセテート(置換度2.84、粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 20質量部
酢酸メチル 58質量部
アセトン 5質量部
メタノール 10質量部
1−プロパノール 5質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 1.2質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 1.2質量部
UV剤a:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾ
トリアゾール 0.2質量部
UV剤b:2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)−5−
クロルベンゾトリアゾール 0.2質量部
クエン酸エステル混合物(クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物) 0.02質量部
微粒子(二酸化ケイ素(平均粒径15nm)、モース硬度 約7) 0.05質量部
30 流延ダイ
31 回転ドラム
36 減圧チャンバ
37 減圧装置
38 流延ビード
38a 流延ビード背面
52 フィルム
CL 支持体と減圧チャンバとのクリアランス
Claims (4)
- ポリマーと溶媒とを含むドープを流延ダイより流延ビードを形成して支持体上に流延した後にフィルムとして前記支持体から剥離する溶液製膜方法において、
内部が前記支持体の移動方向で分割されることにより複数の減圧室が形成され、前記流延ビードの支持体接触面側を減圧する減圧チャンバを用い、
前記減圧チャンバと前記支持体との隙間を0.05mm以上3mm以下の範囲とし、
個々に独立して減圧度を調整することが可能な前記複数の減圧室のうち前記支持体の移動方向における上流側の前記減圧室を下流側の前記減圧室よりも低い減圧度にすることを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記各減圧室の絶対圧力の最大値をPn(Pa)とした場合に、
前記各減圧室の圧力を0.9×Pn(Pa)以上1×Pn(Pa)以下の範囲にすることを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。 - 前記減圧室の数は、2以上10以下であることを特徴とする請求項1または2記載の溶液製膜方法。
- 前記各減圧室には、排気口が設けられていることを特徴とする請求項1ないし3いずれか1項記載の溶液製膜方法。
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