JP5020696B2 - 磁性トナー - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
即ち、本発明の目的は、画像濃度が高く、画像再現性に優れた画像を得ることができる磁性トナーを提供することにある。
また本発明の目的は、長期の使用においても、流動性ならびに帯電安定性、帯電均一性に優れており、カブリ、ゴースト、飛び散りが抑制された画像を得ることができる磁性トナーを提供することにある。
磁性体を2g秤量し、内径1.3cmの錠剤成型器を用い、13720kPa(140kg/cm2)の圧力を加え、面積1.33cm2、厚さ0.50〜0.60cmの加圧サンプルを作製する。加圧サンプルをステンレス電極板に設置する。その際、ステンレス電極間をフッ素樹脂製ホルダーにて外部と完全に隔離する。設置したサンプルに抵抗測定器(YOKOGAWA−HEWLETT−PACKARD製:4329A HIGH RESISTANCE METER)を用いて10V〜1000Vの範囲で所定の電圧を印加して、加圧サンプルの抵抗値Rを測定する。印加電圧が低いところから測定を開始し、ある程度印加電圧が高くなると絶縁破壊が起こり、抵抗値Rが測定不能になる。この絶縁破壊が起こる前の最大印加電圧値を絶縁破壊電圧とする。なお、測定は、23℃、50%RH環境下で行われ、加圧サンプルも同環境下で24時間調温・調湿した後に使用する。
Al溶解率(S1)(%)={(1モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液で磁性体を洗浄したときのAlの溶解量)/(磁性体に含有される全Al量)}×100
で表されるアルミニウム溶解率(S1)が、40乃至60質量%であることが好ましく、45乃至60質量%であることがより好ましい。上記Al溶解率(S1)がこの範囲内にあるときに、特に摩擦帯電量の制御効果が高まる。
尚、1モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液は磁性体の内部には浸透しないため、該水溶液によって溶解されるAlは磁性体の表面近傍に存在するAlだけである。その為、上記Al溶解率(S1)は、磁性体表面近傍に存在するAlの割合を表す。
また、アルミニウム溶解率(S2)〜(S4)は、下式で示される。
アルミニウム溶解率(S2)(%)={(1モル/リットルの塩酸水溶液に磁性体を溶解させる過程において、Fe溶解率が20質量%の時点でのAlの溶解量)/(磁性体に含有される全Al量)}×100
アルミニウム溶解率(S3)(%)={(1モル/リットルの塩酸水溶液に磁性体を溶解させる過程において、Fe溶解率が60質量%の時点でのAlの溶解量)/(磁性体に含有される全Al量)}×100
アルミニウム溶解率(S4)(%)={(1モル/リットルの塩酸水溶液に磁性体を溶解させる過程において、Fe溶解率が80質量%の時点でのAlの溶解量)/(磁性体に含有される全Al量)}×100
尚、上式におけるFe溶解率は、下式で示される。
Fe溶解率(%)={(1モル/リットルの塩酸水溶液で磁性体を溶解する過程のある時点における溶解されたFe量)/(磁性体に含有される全Fe量)}×100
“Fe溶解率が20質量%となった時点”というのは、磁性体を1モル/リットルの塩酸水溶液に投入し、表面から溶解し始め、全Fe量に対して、20質量%のFeが溶解した時点のことであり、実質的には、磁性体の表面から20質量%が溶解した時点に相当する。そして、“Fe溶解率が20質量%の時点での、磁性体に含有される全Al量に対するAl溶解率(S2)”とは、磁性体の表面から20質量%の領域に含有されるAlの割合に相当する。
更に、磁性体は、Alに加えて、第2族金属(Mg、Ca、Sr、Ba)のうち少なくとも1種類を含有していることが好ましく、中でもMgを含有していることが好ましい。第2族金属を用いた場合には、被覆層がより緻密に形成されるようになり、本発明で規定する範囲の絶縁破壊電圧が得られやすくなる。。詳細なメカニズムの解明はできていないが、発明者らはマグネタイトに対し、Mg2+が結晶格子に配位選択性を持って配位すること、MgとAlがマグネタイトと同じ結晶構造を持つMgAl2O4を形成しうることから、上述のような緻密な被覆層を形成すると考えている。
水酸化ナトリウム水溶液で磁性体を洗浄するときは、5リットルビーカー内の磁性体分散液を温度を約50℃に保ち、200rpmで攪拌しながら、磁性体濃度が5g/リットル、かつ水酸化ナトリウム水溶液濃度が1モル/リットルとなるように、脱イオン水と特級の水酸化ナトリウムを加える。その後、磁性体粒子表面のFe以外の金属の溶解を開始する。30分間放置した後、溶解液を0.1μmメンブランフィルターでろ過し、ろ液を20ml採取する。そして、プラズマ発光分光(ICP)測定装置によって、採取されたろ液中のAlの濃度の定量を行う。
酸に溶解させるときは、5リットルビーカー内の磁性体分散液に、磁性体濃度を5g/リットル、かつ塩酸水溶液の濃度が1モル/リットルとなるように、脱イオン水と特級塩酸とを加え、温度を約50℃に保ち、200rpmで攪拌しながら、溶解を行う。尚、磁性体全量を溶解するときには混酸も加えても良く、濃度3モル/リットル程度にして使用してもよい。
まず、磁性体を25℃のイオン交換水に分散させ、試料濃度が1.8質量%になるように調製する。超音波方式ゼータ電位測定装置DT−1200(Dispersion Technology社製)を使用し、1モル/リットルの塩酸水溶液もしくは水酸化ナトリウム水溶液で滴定してゼータ電位を測定する。ゼータ電位が0mVの時のpHを等電点とする。
1kHz及び1MHzの周波数で校正した4284AプレシジョンLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、誘電率を測定し、その測定値から誘電正接が算出される。
特に、結着樹脂は、少なくともポリエステルユニットを有する樹脂であることが好ましい。ポリエステルユニットを有する樹脂とは、ポリエステル樹脂そのものや、ポリエステル樹脂とビニル系樹脂とが化学的に結合したハイブリッド樹脂のことである。
(B)は、アルキル基、ハロゲン原子、ニトロ基を置換基として有していても良い芳香族系化合物であり、例えば、フェニレン、ナフチレンを表す。
A'+は、水素イオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン、脂肪族アンモニウムイオン、或いは、それらの混合イオンを示す。
Zは、−O−、或いは、−COO−を示す。〕
硫酸第一鉄水溶液中に、磁性体中のAlの含有量が0.60質量%となるように硫酸アルミニウムを添加し、また磁性体中のMgの含有量が500ppmとなるように水酸化マグネシウムを添加した。その後、水酸化ナトリウム水溶液を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製する。水溶液のpHを11以上に調整しながら空気を吹き込み、90℃で酸化反応を行い、母体磁性体を含有するスラリーを得た。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が1.20質量%、Mgの含有量が100ppmとなるよう、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が1.50質量%、Mgの含有量が650ppmとなるように、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体2を得た。磁性体2は、個数平均粒子径(D1)が0.17μmであり、AlとMgとを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体2の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が1.00質量%となるように硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。又、水溶液のpHを10.5に変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が1.20質量%、Mgの含有量が150ppmとなるように、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体3を得た。磁性体3は、個数平均粒子径(D1)が0.15μmであり、AlとMgとを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体3の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が0.50質量%となるように硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。又、水溶液のpHを10.5に変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が0.40質量%、Mgの含有量が100ppmとなるように、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体4を得た。磁性体4は、個数平均粒子径(D1)が0.20μmであり、AlとMgとを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体4の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が0.20質量%、Mgの含有量が100ppmとなるよう、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が0.30質量%となるように、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体5を得た。磁性体5は、個数平均粒子径(D1)が0.18μmであり、AlとMgとを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体5の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が2.20質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。又、水溶液のpHを10.5に変更し、撹拌の速度を低下させた。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が2.80質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体6を得た。磁性体6は、個数平均粒子径(D1)が0.30μmであり、Alを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体6の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が0.30質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。又、水溶液のpHを10.5に変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が0.20質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体7を得た。磁性体7は、個数平均粒子径(D1)が0.15μmであり、Alを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体7の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、AlもMgも添加せずに、磁性体8を得た。ただし、pHを調整し、八面体形状を有する磁性酸化鉄とした。磁性体8の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が2.00質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。又、水溶液のpHを10.5に変更し、撹拌の速度を低下させた。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が3.30質量%となるよう、硫酸アルミニウム量を変更し、更に、水酸化マグネシウムを用いないように変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体9を得た。磁性体9は、個数平均粒子径(D1)が0.22μmであり、Alを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体9の物性を表1に示す。
磁性体の製造例1において、母体磁性体の製造段階において、母体磁性体中のAlの含有量が0.40質量%、Mgの含有量が70ppmとなるよう、硫酸アルミニウム量、水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更した。また、酸化反応における反応温度を80℃に変更した。さらに、被覆層形成の工程において、被覆層中のAlの含有量が0.60質量%、Mgの含有量が50ppmとなるように、硫酸アルミニウム量と水酸化マグネシウム量をそれぞれ変更し、また撹拌時間を10分間に変更した。さらに、撹拌後、pH8〜10で5分間撹拌することなく、pHを7.1まで落とすように変更した。これらの点を変更した条件で磁性体を製造し、磁性体10を得た。磁性体10は、個数平均粒子径(D1)が0.16μmであり、AlとMgとを含有し、結晶構造がマグネタイトである磁性酸化鉄からなるものであった。磁性体10の物性を表1に示す。
(ポリエステル樹脂A)
・式(B)で表されるビスフェノール誘導体: 39部
(R:プロピレン基、x+yの平均値:2.2)
・式(B)で表されるビスフェノール誘導体: 18部
(R:エチレン基、x+yの平均値:2.2)
・テレフタル酸 : 20部
・イソフタル酸 : 11部
・フマル酸 : 0.2部
・ドデセニル無水琥珀酸 : 12部
これらに触媒としてテトラブチルチタネート:0.1質量%を添加し、230℃で縮合重合して、THF不溶分を含まない低分子量不飽和ポリエステル樹脂A(Tg:59℃、ピーク分子量(Mp):7,800)を得た。
(ポリエステル樹脂B)
・テレフタル酸 : 25部
・無水トリメリット酸 : 3部
・式(B)で表されるビスフェノール誘導体 : 72部
(R:プロピレン基、x+yの平均値:2.2)
これらに触媒としてジブチルスズオキサイド:0.5部を添加し、220℃で縮合重合して、低分子量ポリエステル樹脂B(Tg:55℃、THF不溶分:0質量%、Mp:7,600、Mn:4,000、Mw:9,200、酸価:11mgKOH/g、水酸基価:35mgKOH/g)を得た。
・テレフタル酸 : 18部
・イソフタル酸 : 3部
・無水トリメリット酸 : 7部
・前記式(B)で表されるビスフェノール誘導体 : 72部
(R:プロピレン基、x+yの平均値:2.2)
・前記式(D)で表されるノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテル
2部
(R=エチレン基、xの平均値=2.6、y1〜y3の平均値=1.0)
これらの原料物質に触媒としてジブチルスズオキサイド0.5質量部を添加し、240℃で縮合重合して、架橋ポリエステル樹脂C(Tg:56℃、THF不溶分:39質量%、Mp:8,600、Mn:5,300、Mw:110,000、酸価:25mgKOH/g、水酸基価:21mgKOH/g)を得た。
Tg:58℃、ピーク分子量(Mp):7,800、個数平均分子量(Mn):5,000、重量平均分子量(Mw):9,700、酸価:21mgKOH/g、水酸基価:2mgKOH/gのスチレン−アクリル系樹脂(モル基準で、スチレン/n−ブチルアクリレート/無水マレイン酸=50/45/5)を結着樹脂3とした。
・結着樹脂1 : 100部
・磁性体1 : 90部
・フィッシャートロプシュワックス(融点:108℃) : 4部
・荷電制御剤 T−77(アゾ鉄化合物、保土谷化学工業社) : 2部
上記混合物を、140℃に加熱された2軸エクストルーダで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をジェットミルで微粉砕し、得られた微粉砕粉を固定壁型風力分級機で分級して一次分級粉を生成した。更に、得られた一次分級粉を、コアンダ効果を利用した多分割分級装置(日鉄鉱業社製エルボージェット分級機)で処理することにより超微粉及び粗粉を同時に厳密に分級除去して、重量平均粒径(D4)が5.7μmの負帯電性磁性トナー粒子を得た。この得られた磁性トナー粒子100部に対し、疎水化処理したBET比表面積120m2/gの疎水性シリカ微粉体を1.2部外添混合して、磁性トナー1を調製した。
高温高湿、低温低湿のそれぞれの環境下で、通常の複写機用普通紙(75g/m2)に2万枚プリントアウトし、終了時の画像濃度の評価を行った。なお、画像濃度はマクベス濃度計(マクベス社製)でSPIフィルターを使用して、原稿濃度が0.00の白地部分(即ち、画像形成前の複写機用普通紙)のプリントアウト画像に対する相対濃度を測定した。また、高温高湿の環境下に2週間放置した後、1枚目のプリントアウト画像に関しても画像濃度の評価を行った。
低温低湿環境下で、通常の複写機用普通紙(75g/m2)に2万枚プリントアウトし、5,000枚ごとにスリーブネガゴーストの評価を行った。ゴーストに関する画像評価に際しては、スリーブ1周分だけベタ黒の帯状の画像を出力した後ハーフトーンの画像を出力した。一枚のプリント画像のうち、スリーブ2周目に当る部分において、1周目で黒画像が形成された場所(ベタ黒印字部)と、1周目で黒画像を形成しなかった場所(非画像部)との、マクベス濃度反射計により測定された反射濃度の差を、下記式を用いて算出した。
反射濃度差=反射濃度(像形成されない場所)−反射濃度(像形成された場所)
A:反射濃度差が0.02未満
B:反射濃度差が0.02以上0.04未満
C:反射濃度差が0.04以上0.06未満
D:反射濃度差が0.06以上
カブリは、低温低湿環境下での耐久試験中、10,000枚終了時点で、現像バイアスの交流成分の振幅を1.8kVに設定(デフォルトは1.6kV)し、べた白を2枚プリントし、2枚目について、カブリを以下の方法により測定した。
A:1.0未満
B:1.0以上2.0未満
C:2.0以上3.5未満
D:3.5以上
飛び散りは、ライン及び文字を含む原稿を使用し、低温低湿環境下における耐久試験後の画像を、目視または拡大鏡を使用して、以下の基準で評価した。
A:文字画像及びライン画像ともに、細部まで忠実に再現している。
B:細部に多少の乱れまたは飛び散りが生じているが、目視では問題ないレベルである。
C:目視でも乱れや飛び散りがわかるレベルである。
D:乱れ、飛び散りが多数発生し、原稿を再現していない。
磁性トナーの処方のうち、磁性体、結着樹脂及びワックスを表2に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー2〜6を製造した。
また、得られた磁性トナーをそれぞれ用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー7を製造した。
また、磁性トナー7を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更し、更に、溶融混練時の混練温度を100℃に変更した以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー8を製造した。
また、磁性トナー8を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更し、更に、磁性体量を50部にした以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー9を製造した。
また、磁性トナー9を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更し、さらに磁性体の添加量を90部から120部に変更した。また、実施例1において溶融混練時の混錬温度を140℃から160℃に変更する以外は同様にして、磁性トナー10を製造した。
また、磁性トナー10を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更し、さらに磁性体の添加量を90部から60部に変更した。また、実施例1において溶融混練時の混錬温度を140℃から120℃に変更する以外は同様にして、磁性トナー11を製造した。
また、磁性トナー11を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー12を製造した。
また、磁性トナー12を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
磁性トナーの処方を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法により磁性トナー13を製造した。
また、磁性トナー13を用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂及び磁性体を有する磁性トナーであって、
該磁性体は、絶縁破壊電圧が160乃至1600V/cmである磁性酸化鉄であり、
磁性トナーの100kHz、40℃における誘電正接(tanδ)が2.0×10−3乃至1.0×10−2であることを特徴とする磁性トナー。 - 該磁性体がアルミニウム(Al)を0.5乃至5.0質量%含有しており、
該磁性体を1モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液で洗浄した時の該磁性体が有する全Al量に対するアルミニウム溶解率が40乃至60質量%であり、
該磁性体を1モル/リットルの塩酸水溶液に溶解させた時の該磁性体が有する全Fe量に対する鉄溶解率が20質量%の時の、該磁性体が有する全Al量に対するアルミニウム溶解率が60乃至85質量%であり、
該磁性体を1モル/リットルの塩酸水溶液に溶解させた時の該磁性体が有する全Fe量に対する鉄溶解率が60質量%の時の該磁性体が有する全Al量に対するアルミニウム溶解率が80乃至95質量%であり、
該磁性体を1モル/リットルの塩酸水溶液に溶解させた時の該磁性体が有する全Fe量に対する鉄溶解率が80質量%の時の該磁性体が有する全Al量に対するアルミニウム溶解率が95乃至99質量%であることを特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。 - 該磁性体の等電点がpH7.0以上10.0以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性トナー。
- 前記結着樹脂が少なくともポリエステルユニットを有する樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の磁性トナー。
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