JP4994197B2 - 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 - Google Patents
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Description
T.Kitagawa,K.Nakamura,K.Osari,K.Takahashi,K.Ono,M.Oosawa,S.Hasaka,M.Inoue:Jpn.J.Appl.Phys.45(10),L297−L300(2006) 北川智洋、斧高一、大沢正典、羽坂智、井上實、大陽日酸技報 NO.24(2005)
室内に付着した前記高誘電率膜を含む堆積物を除去して前記処理室内をクリーニングするハロゲン系ガスと酸素系ガスとを前記処理室内に供給するクリーニングガス供給系と、前記処理室内をクリーニングする際に、前記ハロゲン系ガスおよび前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度が7%未満となるように前記クリーニングガス供給系を制御するコントローラと、を有する基板処理装置を発明するに到った。
、反応室301内の圧力を所望の圧力に調整するように構成されている。
エッチングレート=(初期膜厚−最終膜厚)/(遷移時間+封入時間) ・・・(1)
移時間においてもエッチングが行われていることを無視してエッチングレートを算出していることとなり、エッチングレートを過大評価していることとなる。発明者等は、エッチングレートを増加させる最適条件をより正確に求めるには、遷移時間や封入時間におけるエッチングレートを正確に算出する必要があると考え、これらのエッチングレートを以下のように求めることとした。
遷移時間におけるエッチングレート=(初期膜厚−ガス供給停止後の膜厚)/遷移時間
・・・(2)
封入時間におけるエッチングレート={初期膜厚−(遷移時間のエッチングレート×遷移時間)−最終膜厚}/封入時間 ・・・(3)
サイクルエッチングにおいては、1サイクルあたりのエッチング量が確定していれば、サイクル数に基づいて総エッチング量をより正確に制御することが可能となる。この際、封入時間におけるエッチングレートが大きいことに加え、1サイクル毎のエッチングレートが安定している(1サイクル毎のエッチング量の変動が少ない)ことが必要となる。また、エッチングレートを最適化させる条件(酸素濃度、温度、真空度など)を正確に求めるためにも、エッチングレートが安定していることが必要となる。そこで発明者等は、エッチングレートと封入時間との関係について注目し、その相関関係について評価を行った。
諸条件によって変動する可能性があるものの、上述した実験装置300においては封入時間を2分とすることで高いエッチングレートを得られるとともに、1サイクルあたりのエッチングレートを安定させることが可能であることが分かった。そこで発明者等は、以下に示す評価においては封入時間を2分としてサイクルエッチングを行った。なお、封入時間を5分としたときのエッチングレートの低下については、反応室301内に封入されたエッチングガスがエッチング処理の進行に伴って消費されてしまい、エッチングガスの濃度が低下していることがその一因であると考えられる。
続いて、エッチングレートの酸素濃度依存性の評価結果について、図3を参照しながら説明する。
を15%としたところ、エッチングレートはO2濃度を10%としたときのエッチングレート(8nm/min)を下回り、さらにO2濃度を20%としたところ、エッチングレートはO2濃度を15%としたときのエッチングレートをさらに下回ることが確認できた。すなわち、O2濃度を4%超とした場合、少なくとも20%に至るまでの範囲においては、O2濃度の上昇に伴いエッチングレートが低下する傾向があることが判明した。
続いて、エッチングレートの温度依存性の評価結果について、図4を参照しながら説明する。
場合のエッチングレートの方が、O2不添加の場合のエッチングレートよりも大幅に大きくなることが確認された。具体的には、O2添加の場合であって100Torrの場合、エッチングレートは400℃で13.6nm/min、425℃で20nm/min、450℃で30nm/minとなった。つまり、O2添加効果は10〜50Torr程度の圧力では何れの温度においてもそれ程大きくないが、100Torr(13300Pa)、400℃以上の圧力、温度で顕著に見られることが確認できた。後述する図5(a)からも明らかと言える。これにより、エッチング温度は400℃以上、エッチング圧力は100Torr以上とするのが好ましい。
続いて、エッチングレートの真空度(圧力)依存性の評価結果について、図5を参照しながら説明する。
が大きくなることが分かる。
続いて、選択比の温度依存性等の評価結果について、図6を参照しながら説明する。
上述の評価結果から、酸素濃度を所定の範囲内とすることにより、また、試料308の表面(被エッチング面)の温度を高めることにより、また、反応室301内の圧力を高めることにより、サーマルエッチングにおけるエッチングレートを増加させることが可能であることが分かった。例えば、図4(a)に示すように、BCl3とO2との総量に対するO2の量の割合(酸素濃度)を4%とし、試料308の表面温度を450℃とし、反応室301内の圧力を100Torrとすることで、30nm/minのエッチングレートを得られることが分かった。かかるエッチングレートは、図3(b)にて示した特許文献1にて開示されているプラズマエッチングのエッチングレート10nm/minと比べても大きく、実際の基板処理装置の処理室内のクリーニングに適用するに十分なエッチングレートである。一方、特許文献1に開示されているとおり、プラズマエッチングでは、BCl3とO2とを含むエッチングガスを用いて酸素濃度を10%以上とし、被エッチング面を低温(室温)とし、処理室内の圧力を低圧とすることにより良好なエッチングレートが得られている。
堆積物としてのHfO2をエッチングするには、Hf−O結合の切断、Hfの塩化物や臭化物のような蒸気圧の高い反応生成物の生成、かかる反応生成物の脱離といったプロセスを進行させる必要がある。かかるプロセスを進行させるには、まず、Hf−O結合を切断させるために、Hf−O結合よりも大きな結合エネルギー(Bond strength)を有する新たな結合を生成させることが必要となる。
Handbook of Chemistry and Physics,79thed.,Boca Raton,FL,CRC Press,1998)。図11によれば、Hf−Oの結合エネルギーは8.30eVと大きいことから、HfO2はエッチングによる除去が比較的困難な材料といえる。これに対して、クリーニングガスとしてBCl3を含むガスを用いた場合には、BによるOの引き抜き反応により、B−O結合が形成されるが、このB−Oの結合エネルギーは8.38eVであってHf−Oの結合エネルギーよりも大きく、Hf−O結合を切断させることができ、上述のプロセスを進行させることが可能となる。
HfO2+2BCl3 → HfO2+2BCl+4Cl → HfCl4+2(BOCl) ・・・(4)
2BCl3+O → BOCl+BCl+4Cl ・・・(5)
2BCl3+3O → B2O3+6Cl ・・・(6)
BCl3 → BCl+2Cl ・・・(7)
図4(a)、図4(b)に示すとおり、サーマルエッチングの場合には、試料308の表面温度を高めることによりエッチングレートが増大することが分かる。これは、試料308の表面温度を高めることにより、上述の(5)式、及び(7)式の反応が進み、BC
lやClの効果を得やすくなったことが一要因であると考えられる。
サーマルエッチングの場合には、図5(a)に示すとおり、反応室301内の圧力が高まるにつれてエッチングレートが増大することが分かる。これは、サーマルエッチングの場合には、BCl3から解離したBClラジカルのポテンシャルがプラズマにより発生したBClラジカルのポテンシャルほどには大きくないことから、BCl3から解離したBClラジカルがBxCly重合体を形成せずに上述の(4)式に示すエッチングを進行させ、反応室301内の圧力を高めることによりエッチングレートを増大させているものと考えられる。
まず、図7、図8を用いて、半導体装置の製造工程における基板処理工程を実施する基板処理装置101の構成例について説明する。図7は、本発明の実施例にかかる基板処理装置101の斜透視図であり、図8は、本発明の実施例にかかる基板処理装置101の側面透視図である。
方に向けて縦方向に90°回転させ、カセット110内のウエハ200を水平姿勢とさせ、カセット110のウエハ出し入れ口を筐体111内の後方を向かせることが可能なように構成されている。
次に、本発明の実施例にかかる基板処理装置101の動作について説明する。
次に、図9、図10を用いて、前述した基板処理装置101の有する処理炉202の構成について説明する。図9は、本実施例にかかる基板処理装置101の有する処理炉202の縦断面図である。図10は、図9に示す処理炉202のA−A線断面図である。
化シリコン(SiC)等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ203の筒中空部には、基板としてのウエハ200上に高誘電率膜を形成する処理を行う処理室201が形成されている。処理室201は、ウエハ200をボート217によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
次に、上述の基板処理装置101の処理炉202を用いて半導体装置(デバイス)の製造工程の一工程として、処理室201内でウエハ200上に高誘電率材料からなる高誘電率膜を形成する方法、および、処理室201内をクリーニングする方法について説明する。成膜方法としては、成膜原料としてハフニウム有機物材料であるTEMAHを用い、酸化剤としてオゾンガス(O3)を用い、ALD(Atomic Layer Deposition)法により、ウエハ200上に高誘電率膜として酸化ハフニウム膜(HfO2、ハフニア)を成膜する例について説明する。また、クリーニング方法としては、クリーニングガスとしてBCl3ガスとO2ガスとを用いて、熱化学反応により処理室201内をクリーニングする例について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置101を構成する各部の動作は、コントローラ280により制御される。
第1ガス供給管232aの第1バルブ243a、第1不活性ガス供給管234aの第3バルブ243cを開き、第1ガス供給管232aに成膜原料としてのTEMAHを、第1不活性ガス供給管234aにキャリアガスとしての不活性ガス(N2)を流す。不活性ガスは、第1不活性ガス供給管234aから流れ、第3マスフローコントローラ241cにより流量調整される。TEMAHは、第1ガス供給管232aから流れ、液体マスフローコントローラである第1マスフローコントローラ241aにより液体状態で流量調整され、気化器250で気化された後、流量調整された不活性ガスと混合されて、第1ノズル233aの第1ガス供給孔248aから処理室201内に供給されつつ、排気管231から排気される。この時、APCバルブ242を適正に調整して、処理室201内の圧力を13.3〜1330Paの範囲であって、例えば300Paに維持する。液体マスフローコントローラである第1マスフローコントローラ241aで制御するTEMAHの供給量は、0.01〜0.1g/minの範囲であって、例えば0.05g/minとする。TE
MAHにウエハ200を晒す時間は、30〜180秒間の範囲であって、例えば60秒とする。このとき、ヒータ207の温度は、ウエハ200の温度が180〜250℃の範囲であって、例えば250℃になるよう設定する。TEMAHを処理室201内に供給することで、TEMAHがウエハ200上の下地膜などの表面部分と表面反応し、化学吸着する。
第1ガス供給管232aの第1バルブ243aを閉じ、TEMAHの供給を停止する。このとき、排気管231のAPCバルブ242は開いたままとし、真空ポンプ246により処理室201内を20Pa以下となるまで排気し、残留したTEMAHガスを処理室201内から排除する。このときN2等の不活性ガスを処理室201内へ供給すると、残留したTEMAHガスを排除する効果が更に高まる。
第2ガス供給管232bの第2バルブ243b、第2不活性ガス供給管234bの第4バルブ243dを開き、第2ガス供給管232bに酸化剤としてのO3を、第2不活性ガス供給管234bにキャリアガスとしての不活性ガス(N2)を流す。不活性ガスは、第2不活性ガス供給管234bから流れ、第4マスフローコントローラ241dにより流量調整される。O3は第2ガス供給管232bから流れ、第2マスフローコントローラ241bにより流量調整され、流量調整された不活性ガスと混合されて、第2ノズル233bの第2ガス供給孔248bから処理室201内に供給されつつ、排気管231から排気される。この時、APCバルブ242を適正に調整して、処理室201内の圧力を13.3〜1330Paの範囲であって、例えば70Paに維持する。第2マスフローコントローラ241bで制御するO3の供給量は、0.1〜10slmの範囲であって、例えば0.5slmとする。なお、O3にウエハ200を晒す時間は、1〜300秒間の範囲であって、例えば40秒とする。このときのウエハ200の温度が、ステップ1のTEMAHガスの供給時と同じく180〜250℃の範囲であって、例えば250℃となるようヒータ207の温度を設定する。O3の供給により、ウエハ200の表面に化学吸着したTEMAHとO3とが表面反応して、ウエハ200上にHfO2膜が成膜される。
成膜後、第2ガス供給管232bの第2バルブ243bを閉じ、O3の供給を停止する。このとき、排気管231のAPCバルブ242は開いたままとし、真空ポンプ246により処理室201内を20Pa以下となるまで排気し、残留したO3を処理室201内から排除する。このとき、N2等の不活性ガスを処理室201内へ供給すると、残留したO3を排除する効果が更に高まる。
APCバルブ242を開いた状態で処理室201内を真空排気する。処理室201内の圧力が第1圧力に到達した後、APCバルブ242を閉じる。これにより排気系を封止する。
その状態、すなわちAPCバルブ242が閉じられ処理室201内の圧力が第1圧力となった状態で、第5バルブ243e、第6バルブ243fを開き、処理室201内へBCl3およびO2を一定時間供給する。このとき、第3バルブ243cを開き、処理室201内へN2等の不活性ガスを供給してエッチングガスを希釈するようにしてもよい。処理室201内の圧力が第2圧力となったところで第5バルブ243e、第6バルブ243fを閉じ、処理室201内へのBCl3およびO2の供給を停止する。このとき、N2等の不活性ガスを供給していた場合は、第3バルブ243cも閉じ、処理室201内への不活性ガスの供給も停止する。これにより供給系を封止する。このとき、全てのバルブ、すなわち第1〜第6のバルブ243a、243b、243c、243d、243e、243fおよびAPCバルブ242が閉じられた状態となる。すなわち、ガス供給系および排気系が共に封止された状態となる。これにより、処理室201内が封止され、処理室201内にBCl3およびO2を封じ込めた状態となる。
その状態、すなわち、ガス供給系および排気系を封止することで処理室201内を封止し、処理室201内にBCl3やO2を封入した状態を所定時間維持する。
所定時間経過後、APCバルブ242を開き、排気管231を通して処理室201内の真空排気を行う。その後、第3バルブ243cまたは第4バルブ243dを開き、処理室201内にN2等の不活性ガスを供給しつつ排気管231より排気し、処理室201内のガスパージを行う。
処理温度:300〜600℃、好ましくは400〜450℃、
第1圧力:1.33〜13300Pa、
第2圧力:13.3〜66500Pa、好ましくは13300〜26600Pa、
BCl3供給流量:0.1〜10slm、
O2供給流量:0.1〜10slm、
酸素濃度(O2/(BCl3+O2)):7%未満、好ましくは3%以上5%以下、より好ましくは4%以下、
ガス供給時間(遷移時間):0.1〜15min、
ガス封入時間(封入時間):0.1〜15min、
排気時間:0.1〜10min、
サイクル数:1〜100回、
が例示され、それぞれのクリーニング条件を、それぞれの範囲内のある値で一定に維持することでクリーニングがなされる。
本実施例によれば、以下に挙げる一つまたはそれ以上の効果を奏する。
範囲としている。その結果、1サイクル毎のエッチングレートを安定させることが可能となり、サイクル数に基づいて総エッチング量をより正確に制御することが可能となる。
上記実施例では、高誘電率膜としてHfOy膜(酸化ハフニウム膜)を成膜する例について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えばこれ以外に、ZrOy膜(酸化ジルコニウム膜)、AlxOy膜(酸化アルミニウム膜)、HfSixOy膜(ハフニウムシリケート膜)、HfAlxOy膜(ハフニウムアルミネート膜)、ZrSixOy膜(ジルコニウムシリケート膜)、及びZrAlxOy膜(ジルコニウムアルミネート膜)(x及びyは0より大きい整数または小数)を成膜する場合にも本発明を適用できる。
Vapor Deposition)法により高誘電率膜を形成する場合にも本発明を適用できる。
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
工程と、を有し、前記処理室内をクリーニングする工程では、前記ハロゲン系ガス及び前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度を7%未満とする半導体装置の製造方法が提供される。
200 ウエハ(基板)
201 処理室
232a 第1ガス供給管(処理ガス供給系)
232b 第2ガス供給管(処理ガス供給系)
232c 第3ガス供給管(クリーニングガス供給系)
232d 第4ガス供給管(クリーニングガス供給系)
280 コントローラ
Claims (6)
- 処理室内に基板を搬入する工程と、
前記処理室内に処理ガスを供給して基板上に高誘電率膜を形成する処理を行う工程と、
処理後の基板を前記処理室内から搬出する工程と、
前記処理室内にハロゲン系ガスと酸素系ガスとを供給して前記処理室内に付着した前記高誘電率膜を含む堆積物を除去し前記処理室内をクリーニングする工程と、を有し、
前記ハロゲン系ガスが、BCl 3 、HCl、Cl 2 、SiCl 4 、HBr、BBr 3 、SiBr 4 、およびBr 2 からなる群から選択される一種以上のガスであり、
前記処理室内をクリーニングする工程では、前記ハロゲン系ガスおよび前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度を3%以上5%以下とする
ことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 前記処理室内をクリーニングする工程では、前記ハロゲン系ガスおよび前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度を4%以下とする
ことを特徴とする請求項1に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記処理室内をクリーニングする工程では、前記処理室内の温度を400℃以上600℃以下とし、前記処理室内の圧力を13300Pa以上66500Pa以下とする
ことを特徴とする請求項1に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記酸素系ガスが、O2、O3、H2O、H2O2、COx、SOx、NxO、およびNOx(xは1以上の整数)からなる群から選択される一種以上のガスである
ことを特徴とする請求項1に記載の半導体装置の製造方法。 - 処理室内に処理ガスを供給して基板上に高誘電率膜を形成する処理を行った後の前記処理室内にハロゲン系ガスと酸素系ガスとを供給して前記処理室内に付着した前記高誘電率膜を含む堆積物を除去して前記処理室内をクリーニングする工程を有し、
前記ハロゲン系ガスが、BCl 3 、HCl、Cl 2 、SiCl 4 、HBr、BBr 3 、S
iBr 4 、およびBr 2 からなる群から選択される一種以上のガスであり、
前記処理室内をクリーニングする工程では、前記ハロゲン系ガスおよび前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度を3%以上5%以下とする
ことを特徴とするクリーニング方法。 - 基板上に高誘電率膜を形成する処理を行う処理室と、
前記高誘電率膜を形成する処理ガスを前記処理室内に供給する処理ガス供給系と、
BCl 3 、HCl、Cl 2 、SiCl 4 、HBr、BBr 3 、SiBr 4 、およびBr 2 からなる群から選択される一種以上のガスを含むハロゲン系ガスと酸素系ガスとを前記処理室内に供給するクリーニングガス供給系と、
前記処理室内に前記ハロゲン系ガスと前記酸素系ガスとを供給して前記処理室内に付着した前記高誘電率膜を含む堆積物を除去して前記処理室内をクリーニングし、その際、前記ハロゲン系ガスおよび前記酸素系ガスに対する前記酸素系ガスの濃度が3%以上5%以下となるように前記クリーニングガス供給系を制御するコントローラと、
を有することを特徴とする基板処理装置。
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