JP4906301B2 - 導電性ペースト - Google Patents
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(化1)
(R−A)n−M
(但し、Rは炭素数が10または11の炭化水素基、AはCOO、OSO3、またはOPO3、Mは銀、金または白金族、nはMの価数である。)
また、上記金属コアは、その平均粒径が2〜30nmの範囲内にあると良い。
本ペーストは、特定の金属超微粒子が特定の有機溶媒中に分散されてなる。以下、本ペーストの各構成について順に説明する。
本ペーストにおいて、ナノサイズの金属超微粒子は、特定の金属塩に由来する金属成分から主として構成された金属コアと、上記特定の金属塩に由来し、金属コアの周囲を覆う有機成分とを有している。
本ペーストでは、ペーストを構成する有機溶媒として、その誘電率が特定の範囲内にある1種または2種以上の有機溶媒を用いる。特定の範囲としては、具体的には、その上限値として、13未満、12以下、11以下などを例示することができる。一方、これらと組み合わせ可能な下限値としては、具体的には、1.5以上、2以上などを例示することができる。
本ペーストには、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内であれば、例えば、金属超微粒子の分散安定性を向上させる分散剤などの各種添加剤が1種または2種以上添加されていても良い。また、金属超微粒子の合成時に利用した還元剤、不可避的不純物などが含まれていても良い。
2.1 溶液
本製法では、上記特定の金属塩を合成用有機溶媒に溶解または分散してなる溶液を用いる。
本製法では、上記溶液を加熱する。ここで、加熱手法は、基本的には、溶液中の金属塩を還元させられる熱を与えられれば、特に限定されるものではない。加熱手法としては、具体的には、例えば、ヒーターなどによる電熱、熱せられたオイル、水などの熱媒体、バーナ火炎、熱風などの外部熱源により溶液を熱伝導などで加熱する方法、マイクロ波などの電磁波、高周波、レーザー光、電子線などを照射することにより溶液を加熱する方法などを例示することができる。なお、これら加熱手法は、単独で用いても良いし、2以上の手法を組み合わせて用いても良い。
本製法では、金属超微粒子を合成した後、生成した金属超微粒子を合成液から回収する。回収方法としては、一般的な手法を用いれば良い。具体的には、例えば、遠心分離、濾過、溶媒抽出などの手法を例示することができる。これらは1種または2種以上組み合わせて用いても良い。また、これらは1回または複数回行っても良い。
本製法では、得られた金属超微粒子を特定の有機溶媒中に分散させ、これにより導電性ペーストを得る。
ラウリン酸銀塩(C11H23COOAg)5mmolを、合成用有機溶媒としての1−ヘキサノール25ml中に混合し、その後、超音波処理を行い、分散溶液を作製した。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてキシレン(誘電率=2)を用いた以外は同様にして、参考例2に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてウンデカン(誘電率=2)を用いた以外は同様にして、参考例3に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてテルピネオール(誘電率=4)を用いた以外は同様にして、実施例4に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてテトラヒドロフラン(誘電率=7)を用いた以外は同様にして、実施例5に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてデカノール(誘電率=10)を用いた以外は同様にして、実施例6に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ラウリン酸銀塩(C11H23COOAg)に代えてステアリン酸銀塩(C17H35COOAg)を用いた点、加熱時間を11分間から20分間に変えた以外は同様にして、参考例7に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてキシレン(誘電率=2)を用いた以外は同様にして、参考例8に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてウンデカン(誘電率=2)を用いた以外は同様にして、参考例9に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてテルピネオール(誘電率=4)を用いた以外は同様にして、実施例10に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてテトラヒドロフラン(誘電率=7)を用いた以外は同様にして、実施例11に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてデカノール(誘電率=10)を用いた以外は同様にして、実施例12に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、マイクロ波照射加熱に代えて、157℃に設定したオイルバス中に、分散溶液を入れたフラスコ(窒素ガスを封入)を入れ、60分間加熱した以外は同様にして、参考例13に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、マイクロ波照射加熱に代えて、157℃に設定したオイルバス中に、分散溶液を入れたフラスコ(窒素ガスを封入)を入れ、60分間加熱した以外は同様にして、参考例14に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例1に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてヘキサノール(誘電率=13)を用いた以外は同様にして、比較例1に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例7に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてヘキサノール(誘電率=13)を用いた以外は同様にして、比較例2に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例13に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてヘキサノール(誘電率=13)を用いた以外は同様にして、比較例3に係る導電性ペーストを得た。
上記参考例14に係る導電性ペーストの作製において、ペースト化用有機溶媒として、トルエン(誘電率=2)に代えてヘキサノール(誘電率=13)を用いた以外は同様にして、比較例4に係る導電性ペーストを得た。
ガス中蒸発法で製造された銀超微粒子を含む市販の導電性ペースト(真空治金(株)製、「ナノメタルインクAgIT」)を比較例5として使用した。
Claims (6)
- 有機溶媒にナノサイズの金属超微粒子が分散されてなる導電性ペーストであって、
前記金属超微粒子は、下記の化1で表される金属塩に由来する金属成分から構成された金属コアと、前記金属塩に由来し、前記金属コアの周囲を覆う有機成分とを有し、
前記有機溶媒は、その誘電率が1.5以上13未満の範囲内にある1種または2種以上の有機溶媒よりなることを特徴とする導電性ペースト。
(化1)
(R−A)n−M
(但し、Rは炭素数が10または11の炭化水素基、AはCOO、OSO3、またはOPO3、Mは銀、金または白金族、nはMの価数である。) - 前記(R−A)n−Mは、C10H21COOAgまたはC11H23COOAgであることを特徴とする請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記金属コアは、その平均粒径が2〜30nmの範囲内にあることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 前記金属超微粒子中に占める前記有機成分の含有量は、4〜30質量%の範囲内にあることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記金属超微粒子は、前記金属塩を合成用有機溶媒に溶解または分散してなる溶液を加熱することにより合成されたものであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記溶液の加熱は、外部熱源またはマイクロ波照射によることを特徴とする請求項5に記載の導電性ペースト。
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