JP4891746B2 - 分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4891746B2 JP4891746B2 JP2006326829A JP2006326829A JP4891746B2 JP 4891746 B2 JP4891746 B2 JP 4891746B2 JP 2006326829 A JP2006326829 A JP 2006326829A JP 2006326829 A JP2006326829 A JP 2006326829A JP 4891746 B2 JP4891746 B2 JP 4891746B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- cooling
- temperature
- sample
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
また熱分析装置の例として、試料と参照物質をともに冷却させた場合の温度差や必要エネルギーを測定することで試料の熱特性を分析する示差熱分析(DTA)装置や示差走査熱量分析(DSC)装置の場合、試料物質を装填するためのサンプルホルダを試料冷却部として備えている。
散乱X線の強度を測定することで試料の結晶構造を特定するX線回折装置の場合は、内部に封入した試料を加熱または冷却して非晶質または結晶質に変化させるためのガラスキャピラリを試料冷却部として設けることが一般的である。
上記(ii)の方法の例として、例えば下記特許文献3には、試料を収容する炉体に対してミスト状態の冷媒を吹き付ける吹き出し管を備える試料(加熱)冷却装置の発明が記載され、また下記特許文献4には、金属フィルターを通過させて微粒子化した液体冷媒を噴霧してガス試料を濃縮する小型試料濃縮装置の発明が記載されている。
上記(iii)の方法の例として、例えば下記特許文献5には、加熱ヒータで所定の温度制御をしつつ液体冷媒を加熱気化させた低温ガスによって試料を冷却する試料温度制御方法の発明が記載されている。
上記(iv)の方法の例として、例えば下記特許文献6には、液体窒素ガスと熱交換した気体ガスを試料導入部に吹き付けてこれを冷却する試料濃縮装置の発明が記載されている。
すなわち例えば液体窒素の気化温度は常圧で−196℃であるところ、分析装置の試料冷却部を例えば−50℃に冷却することを試みる場合、(ア)ガスクロマトグラフ装置やX線回折装置においては、それぞれのガス成分捕集管やガラスキャピラリに対する冷媒の吹き付け量をバルブの開閉などで適宜コントロールし、(イ)熱分析装置においては、サンプルホルダにヒータと温度計を取り付けて加温調整しながら冷媒で冷却することが通常である。しかし上記(ア)の場合は、ガス成分捕集管やガラスキャピラリに温度計を取り付けることがその構成上困難であるため精度よい温度制御を行うことができず、また分析装置による分析結果を見ながらバルブの開閉量にフィードバックするという再調整作業を長く要することが問題となっている。上記(イ)の場合は、試料冷却部にヒータを設けることから装置構成が複雑になり、また試料冷却部を低温ガス(試料冷却ガス)で過剰に冷却しながらヒータ加温することからエネルギーのロスが大きく、さらに試料冷却ガスの温度と目的の冷却温度との温度差が大きい場合は精度よい温度制御が困難であるという問題がある。
(1)試料冷却部を有する分析装置用の冷却装置であって、
シリンダと、
このシリンダの内部に往復動可能に設けられて膨張室を区画形成するピストンと、
作動ガスを圧縮する圧縮機と、
前記圧縮された作動ガスを前記膨張室に供給する給気管と、
前記ピストンの往復動により断熱膨張して減圧された前記作動ガスを排出する排気管と、
前記断熱膨張した低温の作動ガスによって冷却される冷却ステージ(低温部)と、
試料冷却ガスを前記冷却ステージ(低温部)と熱交換させて冷却する熱交換部と、
前記熱交換部で冷却してから前記試料冷却ガスを前記試料冷却部に供給するガス供給管とを備え、
前記冷却ステージ(低温部)または前記熱交換部もしくは前記ガス供給管に装着するヒータ、
を有する分析装置用冷却装置。
(2)給気管には、膨張室に供給される作動ガスの一部を抜き出して前記試料冷却ガスとしてガス供給管に導入する導入管が分岐して設けられ、かつ、
排気管には、前記試料冷却部に供給された試料冷却ガスを作動ガスとして還流させる還流管が設けられていることを特徴とする上記(1)に記載の分析装置用冷却装置;
(3)試料冷却部を冷却した後の試料冷却ガスと、前記冷却ステージ(低温部)で冷却される前の試料冷却ガスとを熱交換する熱交換手段を有する上記(1)または(2)に記載の分析装置用冷却装置;
を要旨とする。
(4)試料冷却部に導入した試料ガスを、上記(1)から(3)のいずれかに記載の分析装置用冷却装置より供給された前記試料冷却ガスで冷却して、前記試料ガスに含まれるガス成分を捕集することを特徴とするガスクロマトグラフ装置;
を要旨とする。
また冷媒の補充が不要であるため運転時間に制限がなく、分析装置の長時間に亘る無停止運転も可能である。
これは試料冷却部の冷却目標温度が比較的高温である場合に顕著である。例えば上記のようにこれを−50℃に設定する場合について言えば、−196℃の気化温度をもつ液体窒素を冷媒に用いて試料冷却部を冷却するには、ヒータによって気化温度より約150Kもの昇温を強力に行うことが必要であるため、試料冷却部の温度は必然的に大きなオーバーシュートやアンダーシュートを伴い、また試料冷却ガスの流量の揺らぎなどによっても試料冷却部の温度は大きく変動してしまうため、設定された冷却目標温度に精度よく温度制御することはきわめて困難である。これに対し本発明によれば、例えば冷凍機として一般的な蓄冷式冷凍機を用いた場合、その冷却ステージ(低温部)(以下、「冷却ステージ(低温部)」を「低温部」、又は「冷却ステージ」ということがある。)の温度誤差は高々数K以内に抑えられることから、試料冷却ガスをこれと十分に熱交換させて冷却し、更にヒータにて高精度に温度調整した後に試料冷却部に供給することで、その温度をきわめて安定的かつ精度よく制御することができる。
を備えている。
試料冷却部としては、ガスクロマトグラフ装置のガス成分捕集管、熱分析装置のサンプルホルダ、X線回折装置のガラスキャピラリなどがこれに相当する。
冷却ステージ56はコールドヘッドとも呼ばれ、具体的には銅などの熱伝導性の良好な金属材料が膨張室58の先端(図1では下端)と熱接触して設けられたものであり、膨張室58で発生した作動ガスの低温をシリンダ55の外部に取り出すことができる。また膨張室58の外表面がすなわち冷却ステージ56に相当していてもよく、このほか、膨張室58内に露出した蓄冷材を介して膨張室58と冷却ステージ56とが熱接触していてもよい。
乾燥空気は、小型でハンドリング性に優れる乾燥装置によって雰囲気空気から水蒸気をシリカゲルなどで吸着除去するだけで得ることができる。また市販の窒素ガス発生装置を用いて、雰囲気空気より酸素ガス、炭酸ガス、水分等を吸着し、高純度かつ低露点の窒素ガスを得てこれを常温ガスとしてもよい。常圧では0℃で凝固してしまう水蒸気や、約−79℃で凝固する炭酸ガスを雰囲気空気から除去することにより、これらの温度における蓄冷式冷凍機50の凍結を防止しつつ、さらに低温の試料冷却ガスを得ることができる。
このように本発明にかかる冷却装置10によれば、低温の試料冷却ガスの生成に液体冷媒が不要となるため、上記本発明の効果を奏することができる。
冷却装置10は、図1にて示した蓄冷式冷凍機50と、蓄冷式冷凍機50の冷却ステージ56を内部に収容する気密性および断熱性を備える真空チャンバ20と、窒素ガス発生装置40により発生させた常温窒素ガスを真空チャンバ20に導入する常温ガス供給管(ガス導入管)42と、常温ガス供給管42を冷却ステージ56にコイル状に巻き付けた熱交換部22と、熱交換部22で熱交換されて冷却された低温の試料冷却ガスを真空チャンバ20より導出するとともにこれをガス成分捕集管32に供給する低温ガス供給管(ガス導出管)62とを備えている。
一方、低圧ガス管路54を流れる作動ガスの温度は常温であり、圧縮機51にて冷却水などにより冷却されながら圧縮を受けることで、高圧ガス管路52へ送出される際も作動ガスは常温を保っている。ただし、高圧ガス管路52または低圧ガス管路54を流通する作動ガスの温度は常温(20±15℃)よりも高温または低温とすることもできる。
また、低温ガス吹出口37より吹き出される低温ガスの温度および流量を調整し、トラップ部34の内部の温度を目的ガス成分の沸点以下の所定の温度に冷却することにより、かかる温度以上の沸点をもつガス成分(目的ガス成分を含む)をトラップ部34にて凝縮液化させることができる。特に、トラップ部34の内部の温度を目的ガス成分の沸点温度と一致させることにより、トラップ部34において目的ガス成分、およびこれよりも沸点温度の高いガス成分のみを凝縮液化させて捕集することができる。
また、ガス成分捕集管32のトラップ部34において目的ガス成分を十分に捕集することを目的として、恒温槽36の内部温度を適宜選択し、また流量調整弁44を通過させる常温窒素ガスの流量を制御し、また低温ガスの吹き出しと脱着ガスの吹き出しとをタイミングよく切り替えて行うことも好適である。
かかる調整を可能とすることにより、目的ガス成分をもっとも効率よく凝縮液化または吸着して捕集し、また分離することができるため、目的ガス成分に対する分析器の感度や、目的ガス成分の分離精度および分析精度を向上することができる。
常温ガス、低温ガス、および蓄冷式冷凍機50の作動ガスにはヘリウムガスを用いる。ただし、窒素ガス、またはヘリウムガスと窒素ガスとの混合ガスを用いてもよい。
圧縮機51から送出されて高圧ガス管路52を流通する常温高圧のヘリウムガスは、一部が抜き出されて常温ガス供給管(導入管)42に入り、真空チャンバ20へと導入される。常温ガス供給管42には流量調整弁44が設けられており、流量調整弁44の出口側圧力等を制御することで高圧側分岐部91にて分岐して常温ガス供給管42に導入されるヘリウムガスの比率を調整可能である。
また、常温ガス供給管42には、流量調整弁44の上流側または下流側に逆止弁(図示せず)を設け、内部を流通する常温ガスの逆流を防止することが好適である。さらに、作動ガスが窒素ガスやアルゴンガスの場合、膨張弁またはオリフィスを常温ガス供給管42に設け、常温高圧の作動ガスを等エンタルピー膨張させてこれを冷却することも好適である。
なお、試料冷却ガス(常温ガス、低温ガス)が高圧ガス管路52、常温ガス供給管42、第一熱交換部95、低温ガス供給管62、第二熱交換部96、還流管94、低圧ガス管路54などからなる閉サイクル内を循環する本実施形態にかかる冷却装置10においては、冷却ステージ56(低温部)で冷却される前の試料冷却ガスとは、圧縮機51より送出されて第一熱交換部95に至るまでの試料冷却ガスを意味し、試料冷却部(ガス成分捕集管32)を冷却した後の試料冷却ガスとは、第一熱交換部95で冷却されてから圧縮機51に至るまでの試料冷却ガスを意味するものである。
このとき図3に示すように、ガス成分捕集管32と熱交換した低温ガスを、これが雰囲気と熱接触する前に、常温ガス供給管42を流れる常温ガスと熱交換させることで、常温ガスを効率的に予冷して蓄冷式冷凍機50の負荷を軽減することができる。
また図3では、熱交換器を用いた第三熱交換部97により、かかる熱交換を行う態様を例示しているが、このほか、還流管94と常温ガス供給管42とを互いに巻き付けて、大きな接触面積により両者を接触させてもよい。
15 ガスクロマトグラフ装置
20 真空チャンバ
22 熱交換部
24 カバー
28 ガス供給管
30 低温トラップ装置
32 試料冷却部(ガス成分捕集管)
40 窒素ガス発生装置
42 ガス導入管(常温ガス供給管)
50 蓄冷式冷凍機
51 圧縮機
52 給気管(高圧ガス管路)
53 ピストン
54 排気管(低圧ガス管路)
55 シリンダ
56 冷却ステージ(低温部)
57 切替部
58 膨張室
59 蓄冷材
60 真空断熱配管
62 低温ガス供給管(ガス導出管)
70 温度調節器
72 ヒータ
80 脱着ガス供給管
82 ガス排出管
84 熱交換部
86 ガス排出口
91 高圧側分岐部
93 低圧側分岐部
94 還流管
Claims (4)
- 試料冷却部を有する分析装置用の冷却装置であって、
シリンダと、
このシリンダの内部に往復動可能に設けられて膨張室を区画形成するピストンと、
作動ガスを圧縮する圧縮機と、
前記圧縮された作動ガスを前記膨張室に供給する給気管と、
前記ピストンの往復動により断熱膨張して減圧された前記作動ガスを排出する排気管と、
前記断熱膨張した低温の作動ガスによって冷却される冷却ステージ(低温部)と、
試料冷却ガスを前記冷却ステージ(低温部)と熱交換させて冷却する熱交換部と、
前記熱交換部で冷却してから前記試料冷却ガスを前記試料冷却部に供給するガス供給管とを備え、
前記冷却ステージ(低温部)または前記熱交換部もしくは前記ガス供給管に装着するヒータ、
を有する分析装置用冷却装置。 - 給気管には、膨張室に供給される作動ガスの一部を抜き出して前記試料冷却ガスとしてガス供給管に導入する導入管が分岐して設けられ、かつ、
排気管には、前記試料冷却部に供給された試料冷却ガスを作動ガスとして還流させる還流管が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の分析装置用冷却装置。 - 試料冷却部を冷却した後の試料冷却ガスと、前記冷却ステージ(低温部)で冷却される前の試料冷却ガスとを熱交換する熱交換手段を有する請求項1または2に記載の分析装置用冷却装置。
- 試料冷却部に導入した試料ガスを、請求項1から3のいずれかに記載の分析装置用冷却装置より供給された前記試料冷却ガスで冷却して、前記試料ガスに含まれるガス成分を捕集することを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006326829A JP4891746B2 (ja) | 2005-12-09 | 2006-12-04 | 分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005355939 | 2005-12-09 | ||
JP2005355939 | 2005-12-09 | ||
JP2006326829A JP4891746B2 (ja) | 2005-12-09 | 2006-12-04 | 分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007183252A JP2007183252A (ja) | 2007-07-19 |
JP4891746B2 true JP4891746B2 (ja) | 2012-03-07 |
Family
ID=38339464
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006326829A Active JP4891746B2 (ja) | 2005-12-09 | 2006-12-04 | 分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4891746B2 (ja) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101561189B (zh) | 2008-04-18 | 2011-06-08 | 清华大学 | 太阳能集热器 |
CN101561194B (zh) | 2008-04-18 | 2010-12-29 | 清华大学 | 太阳能集热器 |
CN101556089B (zh) | 2008-04-11 | 2011-03-30 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 太阳能集热器 |
US8695586B2 (en) | 2008-04-11 | 2014-04-15 | Tsinghua University | Solar collector and solar heating system using same |
US8622055B2 (en) | 2008-04-11 | 2014-01-07 | Tsinghua University | Solar collector and solar heating system using same |
CN101814867B (zh) | 2009-02-20 | 2013-03-20 | 清华大学 | 热电发电装置 |
US20130055791A1 (en) | 2010-02-12 | 2013-03-07 | Gl Sciences Incorporated | Sample trapping method and sample trapping apparatus |
CN102735523A (zh) * | 2011-03-29 | 2012-10-17 | 国家***第一海洋研究所 | 自动平移升降式捕集解吸装置及其制作方法 |
JP2013108762A (ja) * | 2011-11-17 | 2013-06-06 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 一酸化炭素、二酸化炭素及びメタンの分析方法 |
KR101513182B1 (ko) * | 2014-07-15 | 2015-04-17 | 삼성탈레스 주식회사 | 능동 형상기억형 j-t 소형 냉각기 |
KR101744462B1 (ko) * | 2016-12-29 | 2017-06-09 | 포항공과대학교 산학협력단 | 가스 분석 시스템 |
JP6863457B2 (ja) * | 2017-05-09 | 2021-04-21 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
CN107389455B (zh) * | 2017-09-05 | 2023-06-06 | 中国工程物理研究院流体物理研究所 | 用于磁驱动斜波压缩中样品初始温度的降温装置及方法 |
JP2019074486A (ja) * | 2017-10-19 | 2019-05-16 | 大陽日酸株式会社 | 二酸化炭素ガス中の窒素ガス分析方法及び装置 |
JP6935116B1 (ja) * | 2021-03-04 | 2021-09-15 | 国立研究開発法人国立環境研究所 | 低温濃縮装置及び大気濃縮装置 |
CN114414722B (zh) * | 2022-01-18 | 2023-09-29 | 天脊煤化工集团股份有限公司 | 一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0719635A (ja) * | 1993-06-29 | 1995-01-20 | Naoji Isshiki | パルスチューブ冷凍機 |
JPH10253762A (ja) * | 1997-03-07 | 1998-09-25 | Horiba Ltd | エネルギー分散型半導体x線検出器 |
JP3290968B2 (ja) * | 1998-04-30 | 2002-06-10 | フロンティア・ラボ株式会社 | 試料濃縮装置 |
JP2005160274A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-06-16 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 動力装置およびそれを用いた冷凍機 |
JP4185004B2 (ja) * | 2004-03-19 | 2008-11-19 | 株式会社前川製作所 | 空気冷媒冷凍装置 |
-
2006
- 2006-12-04 JP JP2006326829A patent/JP4891746B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007183252A (ja) | 2007-07-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4891746B2 (ja) | 分析装置用冷却装置、およびガスクロマトグラフ装置 | |
US7121116B2 (en) | Method and device for producing oxygen | |
JP5143563B2 (ja) | 小型ガス液化装置 | |
US7306656B2 (en) | Gas chromatography apparatus | |
WO2011099079A1 (ja) | 試料の捕集方法およびその捕集装置 | |
US9791425B2 (en) | Semi-continious non-methane organic carbon analyzer | |
CN105043846A (zh) | 一种挥发性有机物样气捕集***及捕集方法 | |
JP2009074774A (ja) | 無冷媒冷凍機及び機能性熱結合体 | |
KR101066418B1 (ko) | 가스 상 물질의 저온 농축 시스템에 적용되는 개선된 시료 전처리 유닛 | |
JP4394717B2 (ja) | 吸着冷凍システムの作動方法 | |
CN208504804U (zh) | 一种超低温冷凝富集*** | |
KR20090014515A (ko) | 저 비등점 기체 분석을 위한 시료 전처리 유닛 | |
CN205786045U (zh) | 一种挥发性有机物样气捕集*** | |
CN107192787B (zh) | 一种用于全二维气相色谱仪的热调制器 | |
EP0805317B1 (en) | Improvements in cryogenics | |
WO2017169925A1 (ja) | 冷却システムおよび冷却方法 | |
CN103983087A (zh) | 一种气体捕集方法 | |
JP4383940B2 (ja) | 採水装置 | |
Wang et al. | A novel type of coupling cycle for adsorption heat pumps | |
JP2000208083A (ja) | 電子顕微鏡の試料冷却装置 | |
Szelągowski et al. | Performance comparison of a silica gel-water and activated carbon-methanol two beds adsorption chillers | |
GB2602723A (en) | Cryogenic adsorption refrigerator | |
CN112880231A (zh) | 吸附制冷*** | |
Gistau Baguer et al. | Helium Management | |
Hallewell et al. | A versatile evaporative cooling system designed for use in an elementary particle detector |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091109 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110615 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110622 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110809 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20111207 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111216 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4891746 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141222 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141222 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |