JP4866590B2 - めっき用材料、該めっき用材料に用いるポリアミド酸溶液、ポリイミド樹脂溶液及びこれらを用いてなるプリント配線板 - Google Patents
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Description
のいずれかで表される構造のうち、1つ以上の構造を有するポリイミド樹脂を含有するとともに、シート状にして測定した引張弾性率が1.8GPa以下であることを特徴とするめっき用材料。
のいずれかで表される構造のうち、1つ以上の構造を有するポリイミド樹脂を含有する溶液であって、(1)に記載の層Aを形成するために用いることを特徴とするポリイミド樹脂溶液。
のいずれかで表される構造のうち、1つ以上の構造を有するポリアミド酸を含有する溶液であって、(1)に記載の層Aを形成するために用いることを特徴とするポリアミド酸溶液。
本発明のめっき用材料は、無電解めっきを施すための層Aを有し、且つ該層Aが上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するポリイミド樹脂を含有し、且つ引張弾性率が1.8GPa以下であることを特徴とする。ここで、本発明の層Aとは、厚さが10Å以上を有する層のことをいう。
層Aは、その表面に無電解めっきが施される層であり、且つ該層Aが上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するポリイミド樹脂を含有することが重要である。本発明者らは、無電解めっきを施される表面の材料として上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するポリイミド樹脂を含有していれば、無電解めっきとの接着性が良好なものになることを見出した。
のいずれかで表される構造のうち、少なくとも1種以上の構造を有するポリイミド樹脂であればよい。上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するポリイミド樹脂を製造する方法としては、例えば、(1)上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有する酸二無水物成分あるいは上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するジアミン成分を用いて、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸を製造し、これをイミド化してポリイミド樹脂を製造する方法、(2)官能基を有する酸二無水物成分あるいは官能基を有するジアミン成分を用いて官能基を有するポリアミド酸を製造し、この官能基と反応しうる官能基、及び上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有する化合物を反応させて、上記構造が導入されたポリアミド酸を製造し、これをイミド化してポリイミド樹脂を製造する方法、(3)官能基を有する酸二無水物成分あるいは官能基を有するジアミン成分を用いて官能基を有するポリアミド酸を製造し、これをイミド化して官能基を有するポリイミドを製造し、この官能基と反応しうる官能基、及び上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有する化合物を反応させて、上記構造が導入されたポリイミド樹脂を製造する方法などが挙げられる。
のいずれかで表される構造を有するジアミンを含むことが好ましい。
1)ジアミン成分を有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの酸二無水物成分を反応させて重合する方法。
2)酸二無水物成分とこれに対し過小モル量のジアミン成分とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において酸二無水物成分とジアミン成分が実質的に等モルとなるようにジアミン成分を用いて重合させる方法。
3)酸二無水物成分とこれに対し過剰モル量のジアミン成分とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここにジアミン成分を追加添加後、全工程において酸二無水物成分とジアミン成分が実質的に等モルとなるように酸二無水物成分を用いて重合する方法。
4)酸二無水物成分を有機極性溶媒中に溶解及び/または分散させた後、実質的に等モルとなるようにジアミン成分を用いて重合させる方法。
5)実質的に等モルの酸二無水物成分とジアミン成分の混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法。
層Aには、引張弾性率を調整する目的で、上述のポリイミド樹脂の他に、他の成分を含有させることが可能である。他の成分としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などの樹脂を適宜使用することができる。
また、熱硬化性樹脂としては、ビスマレイミド樹脂、ビスアリルナジイミド樹脂、フェノール樹脂、シアナート樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、トリアジン樹脂、ヒドロシリル硬化樹脂、アリル硬化樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などをあげることができ、これらを単独または適宜組み合わせて用いることができる。また、前記熱硬化性樹脂以外に、高分子鎖の側鎖または末端に、エポキシ基、アリル基、ビニル基、アルコキシシリル基、ヒドロシリル基などの反応性基を有する側鎖反応性基型熱硬化性高分子を使用することも可能である。尚、熱硬化性樹脂を含有させた場合、得られる層Aの引張弾性率が向上する傾向にある。
また、層Aには、無電解めっき層との接着性をより向上させる目的で、各種添加剤をめっき材料に添加、めっき材料表面に塗布等の方法で存在させることも可能である。具体的には有機チオール化合物などを挙げることができるが、これに限定されない。
本発明のめっき用材料は、層Aを有しさえすればいかなる構成からなる材料であっても構わない。例えば、本発明のめっき用材料をプリント配線板、特にビルドアップ配線板等のリジッドプリント配線板に適用する場合、層Aのみから構成される材料であっても良いし、層Aと、形成された回路と対向させるための層Bとから構成される材料であっても良いし、層A/高分子フィルムC/層Bとから構成される材料であっても良い。また、本発明のめっき用材料をプリント配線板、特にフレキシブルプリント配線板に適用する場合、層A/高分子Cとから構成される材料であっても良いし、層A/高分子フィルムC/層Aとから構成される材料であっても良い。
本発明のめっき用材料の層Aに形成される無電解めっきの種類としては、無電解銅めっき、無電解ニッケルめっき、無電解金めっき、無電解銀めっき、無電解錫めっき、等を挙げる事ができ本発明に使用可能であるが、工業的観点、耐マイグレーション性等の電気特性の観点より、無電解銅めっき、無電解ニッケルめっきが好ましく、特に好ましくは無電解銅めっきである。
本発明の溶液は、層Aを形成するために用いられることを特徴とする上記一般式(1)〜(6)で表される構造を有するポリイミド樹脂を含有する溶液である。該溶液は、上述したように、ポリイミド樹脂以外にも他の成分を含んでいても良く、またこれら樹脂成分を溶解するいかなる溶媒をも使用することができる。ここで溶解するとは、溶媒に対して樹脂成分が1重量%以上溶解することをいう。該溶液は、所望の材料上に浸漬、スプレーによるコーティング、スピンコート等公知の方法により塗布、乾燥することにより層Aを形成することができる。
次に本発明のめっき用材料の製造方法について説明する。
本発明のめっき用材料は、プリント配線板用途に好ましく用いる事ができる。ここで、本発明のシート状のめっき用材料を用いたプリント配線板を製造する方法として、順に、樹脂フィルム基材の付いたシート状のめっき用材料、回路パターンが形成された内層基板を積層し、樹脂フィルム基材を剥離することにより露出する層A表面に対し無電解めっきを行い、回路パターン用の金属層を得る事が可能である。
層Aを有するめっき用材料/支持体からなる材料を作製し、めっき用材料とガラスエポキシ基板FR−4(商品番号:MCL−E−67、日立化成工業(株)社製;銅箔の厚さ50μm、全体の厚さ1.2mm)とを対向させ、温度170℃、圧力1MPa、真空下の条件で6分の加熱加圧を行った後、ポリエチレンテレフタレートフィルムを引き剥がして、130℃で10分、150℃で10分、180℃で30分加熱して、層Aを有するめっき用材料/FR―4からなる積層体を得た。その後、露出する層Aに銅層の形成を行った。銅層の形成は、デスミアおよび無電解銅めっきを行なった後、無電解めっき銅上に厚さ18μmの電解めっき銅層を形成して行った。その後、180℃、30分の乾燥処理を行った後、JPCA−BU01−1998(社団法人日本プリント回路工業会発行)に従い、常態、及びプレッシャークッカー試験(PCT)後の接着強度を測定した。尚、デスミアおよび無電解銅めっきは以下の表1〜2に記載のプロセスで実施した。
常態接着強度:25℃、50%の雰囲気下、24時間放置した後に測定した接着強度。
PCT後接着強度:121℃、100%の雰囲気下、96時間放置した後に測定した接着強度。
層Aからなる成分をシート状にして、JISK 7127に定める引張弾性率の測定法に準じて測定した。なお、測定用のシートは充分に乾燥し、揮発分が1%以下となっていることを確認した。揮発分の測定は、TGA(TGA−50、島津製作所製)測定装置を用いて、条件20℃/分、温度−Tg曲線の20〜200℃間の減量%を測定することにより定量した。
上記接着性測定項目のサンプル作製手順において、デスミアまで行った状態のサンプルを用い、層Aの表面粗度Raの測定を行った。測定は、光波干渉式表面粗さ計(ZYGO社製NewView5030システム)を用いて下記の条件で層Aの算術平均粗さを測定した。
対物レンズ:50倍ミラウ
イメージズーム:2
FDA Res:Normal
解析条件:
Remove:Cylinder
Filter:High Pass
Filter Low Waven:0.002mm
〔配線形成性〕
層Aを有するめっき用材料/支持体からなる材料を作製し、めっき用材料と、ガラスエポキシ基板FR−4(商品番号:MCL−E−67、日立化成工業(株)社製;銅箔の厚さ50μm、全体の厚さ1.2mm)を加工し、配線形成したFR−4(配線厚さ12μm)の配線側とを対向させ、温度170℃、圧力1MPa、真空下の条件で6分の加熱加圧を行った後、ポリエチレンテレフタレートフィルムを引き剥がして、130℃で10分、150℃で10分、180℃で30分加熱して、層Aを有するめっき用材料/FR―4からなる積層体を得た。その後、UV−YAGレーザーにより内層のFR−4の電極直上に該電極に至る内径30μmのビアホールを開け、続いて基板全面に無電解銅めっきを施した後180℃、30分の加熱処理を施した。その後、形成した銅めっき層上にレジストパターンを形成し、厚み10μmの電解銅めっきを施した後、レジストパターンを剥離し、さらに露出しためっき銅を塩酸/塩化第二鉄系エッチャントで除去して、ライン アンド スペース(L/S)=100μm/100μm、及びL/S=10μm/10μmの配線を有するプリント配線板を作製した。該プリント配線板の配線が、断線や形状不良なく良好に作製できている場合を○、断線や形状不良を生じている場合を×として配線形成性を評価した。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を62g(0.075mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル15g(0.075mol)と、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと呼ぶ)を投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂1を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を37g(0.05mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル21g(0.10mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂2を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を86g(0.10mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル9g(0.05mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂3を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を22g(0.027mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル24.5g(0.123mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂4を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を107g(0.13mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル4g(0.02mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂5を得た。
〔合成例6:ポリイミド樹脂〕
容量2000mlのガラス製フラスコに、信越化学工業株式会社製KF8010を16g(0.02mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル26g(0.13mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、120分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂6を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン41g(0.143mol)と、3,3’−ジヒドロキシ−4,4’−ジアミノビフェニル1.6g(0.007mol)と、DMFを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4´―(4,4´―イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、約1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、180分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂7を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、エラスマー1000P(イハラケミカル工業(株)製)55g(0.045mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル21g(0.105mol)と、DMFとを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4’−(4,4’−イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、180分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂8を得た。
容量2000mlのガラス製フラスコに、エラスマー1000P(イハラケミカル工業(株)製)92g(0.075mol)と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル15g(0.075mol)と、DMFとを投入し、撹拌しながら溶解させ、4,4’−(4,4’−イソプロピリデンジフェノキシ)ビス(無水フタル酸)78g(0.15mol)を添加、1時間撹拌し、固形分濃度30%ポリアミド酸のDMF溶液を得た。上記ポリアミド酸溶液をテフロン(登録商標)コートしたバットにとり、真空オーブンで、200℃、180分、665Paで減圧加熱し、ポリイミド樹脂9を得た。
ポリイミド樹脂1をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(a)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂2をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(b)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂3をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(c)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂4をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(d)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂5をジオキソランに溶解させ、溶液(e)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。また、ポリイミド樹脂7をジオキソランに溶解させ、溶液(f)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。溶液(e)70gと溶液(f)30gとを混合し、層Aを形成する溶液(g)を得た。
ポリイミド樹脂6をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(h)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂8をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(i)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ポリイミド樹脂9をジオキソランに溶解させ、層Aを形成する溶液(j)を得た。固形分濃度は15重量%となるようにした。
ジャパンエポキシレジン(株)社製ビフェニル型エポキシ樹脂のYX4000H32.1g、和歌山精化工業(株)社製ジアミンのビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン17.9g、四国化成工業(株)社製のエポキシ硬化剤、2,4−ジアミノ−6−[2’−ウンデシルイミダゾリル−(1’)]ーエチル−s―トリアジン0.2gをジオキソランに溶解させ、固形分濃度50重量%の溶液(k)を得た。溶液(f)50gと溶液(k)15gと(株)龍森社製のシリカ(アドマファインS0−C5、平均粒径=1.5μm)50gとを混合し、層B溶液(l)を得た。
表3に示す層Aを形成する溶液を、支持体となるポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名セラピールHP、東洋メタライジング社製)の表面上に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて60℃、100℃、150℃の温度で加熱乾燥させ、厚み25μmの層Aを有するめっき用材料/支持体からなる材料を得た。得られた材料を用いて、各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示す層Aを形成する溶液に従い、実施例1と同様の手順で層Aを有するめっき用材料を得た。得られたシートを各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示す層Aを形成する溶液を、支持体となるポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名セラピールHP、東洋メタライジング社製)の表面上に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて60℃の温度で加熱乾燥させ、厚み5μmの層Aを有するめっき用材料を得た。
表3に示す層Aを形成する溶液を、25μmのポリイミドフィルム(商品名アピカルNPI、鐘淵化学工業(株)製)の表面上に流延塗布した。その後、熱風オーブンにて60℃の温度で加熱乾燥させ、厚み5μmの層Aを有するポリイミドフィルムを得た。
表3に示す層Aを形成する溶液に従い、実施例1と同様の手順で層Aを有するめっき用材料を得た。得られたシートを各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
表3に示す層Aを形成する溶液および層B溶液に従い、実施例6と同様の手順で層Aよび層Bを有するめっき用材料を得た。得られたシートを各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表3に示す。
溶液(h)を用いた以外は実施例1と同様の手順で各種評価項目の評価手順に従い評価した。評価結果を表4に示す。表4から分かるように、引張弾性率が大きい場合、接着強度が低いことが分かる。
Claims (6)
- 無電解めっきが、無電解銅めっきであることを特徴とする請求項1に記載のめっき用材料。
- 請求項1に記載の層A上に、無電解めっきが施されてなることを特徴とする積層体。
- 請求項1または2に記載のめっき用材料を用いてなるプリント配線板。
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