JP4846726B2 - スパッタリングターゲット、透明導電膜及び透明電極 - Google Patents
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Description
[1]インジウム、錫、亜鉛、酸素を含有し、六方晶層状化合物、スピネル構造化合物及びビックスバイト構造化合物を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。
[2]前記六方晶層状化合物がIn2O3(ZnO)3で表され、前記スピネル構造化合物がZn2SnO4で表され、前記ビックスバイト構造化合物がIn2O3で表されることを特徴とする上記[1]記載のスパッタリングターゲット。
[3]In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.33〜0.6の範囲内の値であり、
Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.05〜0.15の範囲内の値であることを特徴とする上記[1]又は[2]記載のスパッタリングターゲット。
六方晶層状化合物の最大ピーク強度I1と、
スピネル構造化合物の最大ピーク強度I2、及び
ビックスバイト構造化合物の最大ピーク強度I3
が下記の関係を満たすことを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
I1/I3が、0.05〜20の範囲内
I1/I2が、0.05〜20の範囲内
[6]スピネル構造化合物のマトリックス中に、六方晶層状化合物及びビックスバイト構造化合物の粒子が分散していることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[7]バルク抵抗が0.2〜10mΩ・cmの範囲内であることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
[8]理論相対密度が90%以上であることを特徴とする上記[1]〜[7]のいずれか記載のスパッタリングターゲット。
該混合物を加圧成形し成形体を作る工程と、
該成形体を1250〜1700℃で30分〜360時間焼成する工程と、
を含む上記[1]〜[8]のいずれか記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[10]上記[1]〜[8]のいずれか記載のスパッタリングターゲットをスパッタリング法により成膜してなる透明導電膜。
[11]上記[10]記載の透明導電膜をエッチングすることによって作製された透明電極。
[12]電極端部のテーパー角が30〜89度の範囲内である上記[11]記載の透明電極。
[13]上記[10]記載の透明導電膜を、リン酸系エッチング液を用いて、金属又は合金と一括してエッチングする工程を含む、透明電極の作製方法。
本発明によれば、スパッタリング法を用いて透明導電膜を成膜する際に発生する異常放電を抑制し安定にスパッタリングを行うことのできるターゲットが得られる。
本発明によれば、導電性、エッチング性、耐熱性等に優れた透明導電膜が得られる。
本発明によれば、金属又は合金用のエッチング液であるリン酸系エッチング液でもエッチング可能な透明導電膜が得られる。そのため、金属又は合金と一括してエッチングを行うことができ、透明電極の生産性の向上させることができる。
(I−1)スパッタリングターゲットの構成
本発明のスパッタリングターゲット(以下、本発明のターゲットということがある)は、インジウム、錫、亜鉛、酸素を含有し、六方晶層状化合物、スピネル構造化合物及びビックスバイト構造化合物を含むことを特徴とする。
「結晶化学」(講談社、中平光興 著、1973)等に開示されている通り、通常AB2X4の型あるいはA2BX4の型をスピネル構造と呼び、このような結晶構造を有する化合物をスピネル構造化合物という。
上記の六方晶層状化合物うち、本発明のターゲットに含まれる六方晶層状化合物は、In2O3(ZnO)mにおいて、m=3の化合物であることが好ましい。m=3以外の化合物を含有すると、バルク抵抗が高くなる、ターゲットの密度が上がらない、強度が低下する等のおそれがある。
上記原子比は、誘導結合プラズマ(ICP)分光分析によって測定することができる。
また、Zn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.2〜0.7であることがより好ましく、0.3〜0.6であると特に好ましい。
六方晶層状化合物の最大ピーク強度I1と、
スピネル構造化合物の最大ピーク強度I2、及び
ビックスバイト構造化合物の最大ピーク強度I3
が下記の関係を満たすことが好ましい。
I1/I3が、0.05〜20の範囲内
I1/I2が、0.05〜20の範囲内
また、上記のような粒子分散状態は、電子線マイクロアナライザー(EPMA)によるターゲット断面の元素分析画像によって確認することができる。
ターゲットのバルク抵抗は、四探針法によって測定することができる。
本発明のターゲットのバルク抵抗は、6mΩ・cm以下であることがより好ましく、4mΩ・cm以下であることがさらに好ましい。
ZnO、SnO2、In2O3の比重を各々5.66g/cm3、6.95g/cm3、7.12g/cm3として、その量比から密度を計算し、アルキメデス法で測定した密度との比率を計算して理論相対密度とする。
ターゲットの抗折力は、JIS R 1601に準じて測定することができる。
ここで、ピークのシフト角は、X線回折のチャートを解析することによって測定することができる。
図1に、In2O3粉末のX線回折(XRD)の最大ピークのピーク位置に対する、ビックスバイト構造化合物の最大ピーク位置がプラス方向(広角側)にシフトしている、実施例1で得られたターゲットのX線回折のチャートを示す。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法(以下、本発明のターゲット製造方法ということがある)は、インジウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末、及びそれらの粉末の粒径よりも小さい粒径の錫化合物粉末を、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.33〜0.6の範囲内、及びSn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.05〜0.15の範囲内の割合で配合した混合物を得る工程と、
該混合物を加圧成形し成形体を作る工程と、
該成形体を1250〜1700℃で30分〜360時間焼成する工程と、
を含むことを特徴とする。
(1)配合工程
配合工程は、金属酸化物等のスパッタリングターゲットの原料を混合する必須工程である。
原料としては、インジウム化合物の粉末、亜鉛化合物の粉末、及びそれらの粉末の粒径よりも小さい粒径の錫化合物粉末を用いる。錫化合物粉末の粒径が、他の化合物の粉末の粒径と同じか又はそれらより大きいと、SnO2がターゲット中に存在(残存)しターゲットのバルク抵抗を高くするおそれがあるためである。
また、錫化合物粉末の粒径がインジウム化合物粉末及び亜鉛化合物粉末の粒径よりも小さいことが好ましく、錫化合物粉末の粒径はインジウム化合物粉末の粒径の2分の1以下であるとさらに好ましい。また、亜鉛化合物粉末の粒径がインジウム化合物粉末の粒径よりも小さいと特に好ましい。
ターゲットの原料となる各金属化合物の粒径は、JIS R 1619に記載の方法によって測定することができる。
錫の化合物としては、例えば、酸化錫、水酸化錫等が挙げられる。
亜鉛の化合物としては、例えば、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が挙げられる。
各々の化合物として、焼結のしやすさ、副生成物の残存のし難さから、酸化物が好ましい。
金属酸化物等のターゲットの製造原料を混合して粉砕する場合、粉砕後の混合物の粒径は、通常10μm以下、好ましくは3μm以下、特に好ましくは1μm以下とすることが好ましい。金属化合物の粒径が大きすぎると、ターゲットの密度が上がり難くなるおそれがある。
ターゲットの原料となる金属化合物の混合物の粉砕後の粒径は、JIS R 1619に記載の方法によって測定することができる。
仮焼工程は、インジウム化合物と亜鉛化合物及び錫化合物の混合物を得た後、この混合物を仮焼する、必要に応じて設けられる工程である。
仮焼物の粒径は、JIS R 1619に記載の方法によって測定することができる。
成形工程は、金属酸化物の混合物(上記仮焼工程を設けた場合には仮焼物)を加圧成形して成形体とする必須の工程である。この工程により、ターゲットとして好適な形状に成形する。仮焼工程を設けた場合には得られた仮焼物の微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形することができる。
尚、成形処理に際しては、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結工程は、上記成形工程で得られた微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形した成形体を焼成する必須の工程である。
焼成は、熱間静水圧(HIP)焼成等によって行うことができる。
還元工程は、上記焼成工程で得られた焼結体のバルク抵抗をターゲット全体として均一化するために還元処理を行う、必要に応じて設けられる工程である。
本工程で適用することができる還元方法としては、例えば、還元性ガスによる方法や真空焼成又は不活性ガスによる還元等を適用することができる。
加工工程は、上記のようにして焼結して得られた焼結体を、さらにスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工し、またバッキングプレート等の装着用治具を取り付けるための、必要に応じて設けられる工程である。
(i)秤量された原料を水、助剤とともにボールミル・ビーズミル等で湿式混合・粉砕する。
(ii)得られた原料混合物をスプレードライヤー等で乾燥・造粒し造粒粉末を作る。
(iii)得られた造粒粉末をプレス成型した後、ゴム型でSIP成型する。
(iv)得られた成型体を酸素加圧下で焼成し焼成体を得る。
(v)得られた焼成体をダイヤモンドカッター・ウォーターカッター等で切削後、ダイヤモンド砥石等で研磨する。
(vi)イタルインジウム等蝋剤を塗布し銅等でできたバッキングプレートと貼り合わせる。
(vii)蝋剤処理、酸化層除去等のためのバッキングプレート研磨、ターゲット表面処理を行う。
(i)秤量された原料をボールミル等で乾式混合・粉砕し造粒粉末を作る。
(ii)得られた造粒粉末をプレス成型する。
(iii)得られた成型体を大気圧で焼成し焼成体を得る。
(i)秤量された原料をボールミル等で乾式混合・粉砕し造粒粉末を作る。
(ii)得られた造粒粉末をボールミル・Vブレンダー等で湿式混合・粉砕し造粒分散液を得る。
(iii)得られた造粒分散液から鋳込み成型で成型体を得る。
(iv)得られた成型体を支持体上で空気に接触させ乾燥した後、大気圧で焼成し焼成体を得る。
透明導電膜の比抵抗は、四探針法により測定することができる。
(II−1)透明導電膜の構成
本発明の透明導電膜は、上記本発明のターゲットをスパッタリング法により成膜してなることを特徴とする。
本発明の透明導電膜を製造するためのスパッタリング法及びスパッタリング条件に特に制限はないが、直流(DC)マグネトロン法、交流(AC)マグネトロン法、高周波(RF)マグネトロン法が好ましい。液晶(LCD)パネル用途では装置が大型化するため、DCマグネトロン法、ACマグネトロン法が好ましく、安定成膜可能なACマグネトロン法が特に好ましい。
透明導電膜の比抵抗は、四探針法により測定することができる。
(III−1)透明電極の構成
本発明の透明電極は、上記本発明の透明導電膜をエッチングすることによって作製されることを特徴とする。従って、本発明の透明電極は、上記本発明の透明導電膜の上記特性を備えている。
本発明の透明電極は、電極端部のテーパー角が30〜89度の範囲内であることが好ましく、35〜85度がより好ましく、40〜80度の範囲内が特に好ましい。
電極端部のテーパー角は、断面を電子顕微鏡(SEM)で観察することによって測定することができる。
本発明の透明電極の作製方法は、上記本発明の透明導電膜を、リン酸系エッチング液を用いて、金属又は合金からなる膜と一括してエッチングする工程を含むことを特徴とする。
本発明の透明電極の作製方法においては、電極端部のテーパー角が30〜89度の範囲内である透明電極を作製することが好ましい。
リン酸系エッチング液を用いることにより、透明導電膜を、透明導電膜の基材側に形成された金属又は合金からなる膜と一括してエッチングすることができる。
代表的なPANは、硝酸1〜5質量%、リン酸80〜95質量%、及び酢酸4〜15質量%からなり、一般にAl等のエッチングに使われている。
また、特にAg等のエッチングには、硝酸1〜5質量%、リン酸30〜50質量%、及び酢酸30〜50質量%のものも用いられる。
本発明の透明導電膜は、これらの金属又は合金と一括してエッチングできることにより、エッチング工程等を減らすことができ、生産性を向上させることができる。
[実施例]
実施例1
(1)スパッタリングターゲットの製造
原料として、各々4N相当の平均粒径が1μm以下の酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化錫とを、原子比〔In/(In+Sn+Zn)〕が0.44、原子比〔Sn/(In+Sn+Zn)〕が0.12、原子比〔Zn/(In+Sn+Zn)〕が0.44となるように混合して、これを湿式ボールミルに供給し、20時間混合粉砕して、原料微粉末を得た。
得られた混合スラリーを取り出し、濾過、乾燥及び造粒を行った。この造粒物を、294MPaの圧力をかけて冷間静水圧プレスで成形した。これを焼成炉に装入し、酸素ガス加圧下に、1400℃において、48時間の条件で焼成して、焼結体(ターゲット)を得た。1000℃までは50℃/時間の昇温速度で、1400℃までは150℃/時間の昇温速度であった。降温速度は100℃/時間であった。
上記(1)で得られたターゲットにつき、理論相対密度、バルク抵抗値、X線回折分析、結晶粒径及び抗折力を測定した。
その結果、理論相対密度は98%であり、四探針法により測定したバルク抵抗値は、3.5mΩ・cmであった。
・加速電圧:15kV
・試料電流:0.05μA
・Beam Size:1μm
・Step Size:0.2×0.2μm
上記条件により測定した結果、焼結体は図2に示すようにインジウム(In)リッチ相、スズ(Sn)リッチ相及び亜鉛(Zn)リッチ相備えていることを示す。
インジウム(In)リッチ相はIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物と推定でき、その平均粒径は20μm以下であった。また、亜鉛(Zn)リッチ相はIn2O3(ZnO)3で表される六方晶層状化合物と推定でき、その平均粒径は20μm以下であった。
上記(1)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、室温において、ガラス基板上に透明導電膜を成膜した。
ここでのスパッタ条件としては、スパッタ圧力1×10−1Pa、到達圧力5×10−4Pa、基板温度200℃、投入電力120W、成膜時間15分間とした。
この結果、ガラス基板上に、膜厚が約100nmの透明導電膜が形成された透明導電ガラスが得られた。
(i)異常放電の発生数
上記(1)で得られたスパッタリングターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置に装着し、アルゴンガスに3%の水素ガスを添加した混合ガスを用いた他は、上記(3)と同一条件下に、240時間連続してスパッタリングを行い異常放電の有無をモニターしたが1度も確認されなかった。尚、下記表1において異常放電が認められなかった場合を「○」、認められた場合を「×」で示した。
上記(1)で得られたターゲットを用い、上記(3)と同じ条件で8時間連続してスパッタリングを行った。次いで、スパッタリング後のターゲットの表面を実体顕微鏡により30倍に拡大して観察した。ターゲット上の任意の3点で囲まれた視野900mm2中における20μm以上のノジュール発生数をそれぞれ測定し平均値を求めた。
上記(3)で得られた透明導電ガラス上の透明導電膜の導電性について、四探針法により比抵抗を測定したところ、700μΩ・cmであった。
また、この透明導電膜は、X線回折分析により非晶質であることを確認した。
一方、膜表面の平滑性についても、P−V値(JISB0601準拠)が5nmであることから、良好であることを確認した。
さらに、この透明導電膜の透明性については、分光光度計により波長500nmの光線についての光線透過率が88%であり、透明性においても優れたものであった。
また、エッチング後に電子顕微鏡(SEM)で観察したところ残渣も少なくエッチング性も良好であった。尚、下記表1において、PANエッチング後の残渣が少なかった場合を「○」で示し、エッチング後の残渣が多く観察された場合及びエッチングができなかったために残渣が多く観察された場合を「×」で示した。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
原料の組成比を表1に示す原子比となるように調整し、比較例1、2、3はRFスパッタリングを用いた他は実施例1と同様にターゲット及び透明導電膜を作製し、評価した。
さらに、本発明のターゲットを用いてスパッタリング法で成膜した透明導電膜は、金属又は合金用のエッチング液であるリン酸系エッチング液でもエッチング可能であり、透明電極の生産性の向上に寄与し得る。
また、本発明のターゲットは安定にスパッタリングが行なえるため、成膜条件を調整する等してTFT(薄膜トランジスタ)に代表される透明酸化物半導体の成膜にも適用できる。
Claims (6)
- インジウム、錫、亜鉛、酸素を含有し、六方晶層状化合物、スピネル構造化合物及びビックスバイト構造化合物を含み、In/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.33〜0.6の範囲内の値であり、Sn/(In+Sn+Zn)で表される原子比が0.05〜0.15の範囲内の値であるスパッタリングターゲットであって、
X線回折におけるピークについて、
六方晶層状化合物の最大ピーク強度I 1 と、
スピネル構造化合物の最大ピーク強度I 2 、及び
ビックスバイト構造化合物の最大ピーク強度I 3
が下記の関係を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット。
I 1 /I 3 が、0.05〜20の範囲内
I 1 /I 2 が、0.05〜20の範囲内。 - 前記六方晶層状化合物がIn2O3(ZnO)3で表され、前記スピネル構造化合物がZn2SnO4で表され、前記ビックスバイト構造化合物がIn2O3で表されることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- Inリッチ相、Snリッチ相及びZnリッチ相の3相の組織を備えるインジウム−錫−亜鉛系酸化物からなることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
- スピネル構造化合物のマトリックス中に、六方晶層状化合物及びビックスバイト構造化合物の粒子が分散していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
- バルク抵抗が0.2〜10mΩ・cmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
- 理論相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載のスパッタリングターゲット。
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