JP4846677B2 - 砒素含有溶液の処理方法 - Google Patents
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Description
まず、上記の砒素含有物質を酸化剤とともにアルカリ溶液に添加してpH10以上、好ましくはpH12以上にし、液温50〜100℃に加熱して撹拌しながら反応させることにより、砒素含有物質を酸化しながら浸出する。このアルカリ浸出・酸化工程における反応は、pH10以上、好ましくはpH12以上の強アルカリ性で起こる反応であり、反応速度は非常に速い。
次に、固液分離後の浸出液(主にNaとAsを含む液)にアルカリ土類を添加する。アルカリ浸出後の浸出液にCaOなどのアルカリ土類を添加すると、アルカリ土類金属が砒素と反応してアルカリ土類金属と砒素の化合物を生成するとともに、NaOHのようなアルカリ液を再生する。
次に、固形分として得られた砒素とアルカリ土類金属の化合物に付着したアルカリ液を水洗する。この水洗では、固形分中に砒素をとどめておく必要がある。砒素が洗浄排水中に溶出すると、その排水中の砒素を除去するための煩雑な操作が必要になるからである。そのような操作を回避するために、洗浄によってアルカリ液を除去するが砒素を除去しないようにすることが必要である。このような洗浄を可能にするために、上述したようにアルカリ土類を添加する際にアルカリ土類リッチにしてアルカリ性にするのが好ましい。また、アルカリ土類リッチにすると、洗浄によってアルカリ液が洗い流されるだけでなく、アルカリ土類金属が優先的に溶出し、砒素とアルカリ土類金属の化合物はそのまま保持される。なお、アルカリ土類の添加量は、洗浄水の量の増加に伴って多くなるが、Asと反応する量よりも0.5〜1.0質量%だけ過剰にするのが好ましい。
次に、洗浄後の砒素とアルカリ土類金属の化合物を硫酸溶液に添加して、強く撹拌しながら反応させて、砒素を再溶解させるとともに石膏を生成する。この砒素とアルカリ土類金属の化合物は、アルカリ側では不溶性であるが、pHが4以下ではほぼ全量が溶解するので、鉱酸によってpHを4以下にすれば、ほぼ全量を溶解させることが可能である。しかし、砒素とアルカリ土類金属を分離するためには、硫酸を用いて石膏と砒素含有溶液に分離するのが好ましい。砒素とアルカリ土類金属の化合物を硫酸溶液に添加すると、砒素の溶解と同時に、アルカリ土類と硫酸塩の析出反応が起こる。
次に、得られた砒素含有溶液に2価の鉄イオンを加えて、溶液中の砒素に対する鉄のモル比(Fe/As)を1以上にし、酸化剤を加えて撹拌しながら70℃以上で反応させることによってFeとAsの化合物を生成させる。その後、溶液中にさらに2価の鉄イオンを加えて、酸化剤を加えて撹拌しながら70℃以上で反応させた後、固液分離して得られる固形分を乾燥して、乾燥したFeとAsの化合物を得る。このようにFeとAsの化合物を生成させた後に溶液中にさらに2価の鉄イオンを加えて反応させるのは、溶液中の砒素に対する鉄のモル比(Fe/As)の低下を補うとともに、FeとAsの化合物の結晶を安定して成長させるためである。なお、本実施の形態では、2価の鉄イオンの添加を2回に分けて行っているが、3回以上に分けて行ってもよい。
まず、溶液を撹拌するための撹拌機と、溶液中に酸化ガスや空気などを吹き込むためのガス供給口とを備え、上部が開放されて大気圧下で反応を行うことができる反応槽を用意した。
1回目の硫酸第一鉄溶液の添加による反応を1時間とし、2回目の硫酸第一鉄の添加による反応を6時間とした(合計の反応時間は7時間で実施例1と同じ)以外は、実施例1と同様の方法により得られた粉体について、実施例1と同様の分析および溶出試験を行った。
実施例1で得られた粉体30gを純水0.6Lと混合してスラリーとし、pHが4になるように濃硫酸を添加して調整した後、市販の硫酸第一鉄溶液(FeSO4・7H2O)90gを添加して、加熱して液温を95℃にし、1.4L/分で空気を吹き込んで2時間反応させた。この反応後、No.5Cのろ紙を用いてろ過(固液分離)し、得られた固形分を水洗し、乾燥することによって、表面処理を行った粉体を得た。このようにして得られた粉体について、実施例1と同様の分析および溶出試験を行った。
硫酸第一鉄溶液の添加を1回だけにした(反応時間は7時間で実施例1の合計の反応時間と同じ)以外は、実施例1と同様の方法により得られた粉体について、実施例1と同様の分析および溶出試験を行った。
Claims (3)
- 20g/L以上の砒素を含む溶液に2価の鉄イオンを加えて、溶液中の砒素に対する鉄のモル比(Fe/As)を1以上にし、酸素ガスまたは空気を吹き込んで撹拌しながら大気圧下において70〜95℃で反応させてFeとAsの化合物を生成させた後、さらに溶液に2価の鉄イオンを加え、酸素ガスまたは空気を吹き込んで撹拌しながら大気圧下において70〜95℃で反応させ、その後、固液分離して固形分として鉄と砒素の化合物の結晶からなる粉体を回収することを特徴とする、砒素含有溶液の処理方法。
- 前記2価の鉄イオンとして硫酸鉄(II)七水塩を前記溶液に加えることを特徴とする、請求項1に記載の砒素含有溶液の処理方法。
- 前記固形分を水に加えてスラリーとし、このスラリーに酸を加えた後、2価の鉄イオンを加え、酸素ガスまたは空気を吹き込んで撹拌しながら70〜95℃で反応させることを特徴とする、請求項1または2に記載の砒素含有溶液の処理方法。
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