JP4837784B2 - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るハニカム構造体の製造方法では、例えば、図2〜6に示すハニカム構造体の製造装置を用いればよい。本実施形態に係るハニカム構造体の製造装置は、台座300と、台座300の表面に搭置されるリング状の枠302と、柱状体70の端面に設置されるマスク200a,200bと、マスク200aが設置された柱状体70の端面を枠302内に供給されたスラリー状の封口材304に押し当てる押し当て手段400と、封口材304に押し当てられた柱状体70を枠302と共に台座の表面に平行な方向に移動させる移動手段600と、を備える。この本実施形態に係るハニカム構造体の製造装置は、柱状体70に対する封口工程に用いられる。以下では、本実施形態に係るハニカム構造体の製造装置を用いたハニカム構造体の製造方法について説明する。まず、柱状体に対する封口工程について説明し、続いて他の工程について説明する。なお、本発明のハニカム構造体の製造方法は、本実施形態以外の装置を用いて実施することもできる。
(柱状体)
図1(a)及び図1(b)に示すように、柱状体70は、ハニカム構造を有する円柱体である。柱状体70は、その中心軸に平行であり、互いに直交する複数の隔壁70cを有する。つまり、柱状体70は、その中心軸方向に垂直な断面において格子構造を有する。換言すれば、柱状体70には、同一方向(中心軸方向)に延びる多数の貫通孔70a(流路)が形成されており、隔壁70cが各貫通孔70aを隔てる。各貫通孔70aは柱状体70の両端面に垂直である。なお、柱状体70が有する複数の隔壁70cが互いになす角は特に限定されず、例えば120°であってもよい。柱状体70は、例えば、チタン酸アルミニウム焼結体等からなる多孔質のセラミックスであればよい。なお、本実施形態において、「チタン酸アルミニウム焼結体」は「チタン酸アルミニウムマグネシウム焼結体」を含意する。つまり、チタン酸アルミニウム焼結体は、マグネシウムを含有してもよい。また、チタン酸アルミニウム焼結体はケイ素を含有してもよい。チタン酸アルミニウム焼結体は、X線回折スペクトルにおいて、チタン酸アルミニウム(Al2TiO5)またはチタン酸アルミニウムマグネシウム(Al2(1−x)MgxTi(1+x)O5)の結晶パターンのほか、アルミナ、チタニアなどの結晶パターンを含んでいてもよい。柱状体70の形成方法については後述する。なお、柱状体70は、セラミックスの原料の無機化合物粉末(Al2O3,TiO2等)及び有機バインダ等から形成されたグリーン成形体(未焼成の成形体)であってもよい。以下では、チタン酸アルミニウム焼結体からなる多孔質のハニカム構造体の製造方法について説明する。
図1,2に示すように、封口工程では、柱状体70において複数の貫通孔70aが開いている第一端面に第一マスク200aを貼り付ける。第一マスク200aでは、図2(b)に示すように、貫通孔70aと略同様の寸法を有する複数のマスク部270aと開口部270bとが千鳥状に配置されている。各貫通孔70aと各マスク部270a及び開口部270bとが重なるように、柱状体70の第一端面に第一マスク200aを貼り付ける。また、柱状体70において第一端面とは反対側の第二端面に、第二マスク200bを貼り付ける。第二マスク200bが有する開口部とマスク部の配置関係は第一マスク200aとは真逆である。したがって、第一端面側で第一マスク200aのマスク部270bに塞がれた貫通孔70aは、第二端面側で第二マスク200bの開口部と重なる。第二端面側で第二マスク200bのマスク部に塞がれた貫通孔70aは、第一端面側で第一マスク200aの開口部270aと重なる。したがって、柱状体70に形成された複数の貫通孔70aのいずれも、第一端面又は第二端面のいずれか一方において開き、他方においてマスク部で塞がれる。なお、第一マスク200aを用いる代わりに、開口部が形成されていない(透明の)樹脂製のフィルムを柱状体70の第一端面(貫通孔70a)に貼り付け、加熱した金属棒又はレーザー光線等の熱線により、市松模様状に並ぶ複数の開口部270aをフィルムに形成してもよい。
ハニカム構造体170では、第一端面側で封口部70bに塞がれた貫通孔70aは、第二端面側で開いている。第二端面側で封口部70bに塞がれた貫通孔70aは、第一端面側で開いている。このような構造を有するハニカム構造体(多セル型セラミックモノリス)はDPFに好適である。特にチタン酸アルミニウムマグネシウム焼結体からなるDPFは、SiC、コージェライト又はチタン酸アルミニウム単体からなるDPFに比べて、熱膨張係数が極めて小さく、融点が高く、再生時の耐熱衝撃性に優れ、煤の限界堆積量が大きい点において優れている。なお、DPF用のハニカム構造体170の隔壁表面に、アルミナ等の担体に担持された白金系金属触媒や、セリア又はジルコニア等の助触媒を付着させてもよい。
(原料混合物の調製)
柱状体を形成するために、無機化合物粉末、有機バインダ及び溶媒を混練機等により混合して調製した原料混合物を成形して、グリーン成形体を得る。無機化合物粉末は、チタン源粉末及びアルミニウム源粉末を含む。無機化合物粉末は、更にマグネシウム源粉末及びケイ素源粉末を含んでもよい。
アルミニウム源は、チタン酸アルミニウム焼結体を構成するアルミニウム成分となる化合物である。アルミニウム源としては、例えば、アルミナ(酸化アルミニウム)が挙げられる。アルミナの結晶型としては、γ型、δ型、θ型、α型などが挙げられ、不定形(アモルファス)であってもよい。なかでも、α型のアルミナが好ましく用いられる。
チタン源は、チタン酸アルミニウム焼結体を構成するチタン成分となる化合物であり、かかる化合物としては、例えば酸化チタンが挙げられる。酸化チタンとしては、例えば、酸化チタン(IV)、酸化チタン(III)、酸化チタン(II)などが挙げられ、なかでも酸化チタン(IV)が好ましく用いられる。酸化チタン(IV)の結晶型としては、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが挙げられ、不定形(アモルファス)であってもよい。より好ましくは、アナターゼ型、ルチル型の酸化チタン(IV)である。
原料混合物は、マグネシウム源を含有していてもよい。マグネシウム源を含むグリーン成形体から製造されたチタン酸アルミニウム焼結体は、チタン酸アルミニウムマグネシウム結晶の焼結体である。
原料混合物は、ケイ素源をさらに含有していてもよい。ケイ素源は、シリコン成分となってチタン酸アルミニウム焼結体に含まれる化合物である。ケイ素源の併用により、耐熱性がより向上されたチタン酸アルミニウム焼結体を得ることが可能となる。ケイ素源としては、例えば、二酸化ケイ素、一酸化ケイ素などの酸化ケイ素(シリカ)が挙げられる。
有機バインダとしては、水溶性の有機バインダが好ましい。水溶性の有機バインダとしては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどのセルロース類;ポリビニルアルコールなどのアルコール類;リグニンスルホン酸塩などの塩などが挙げられる。
溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類、および水などの極性溶媒を用いることができる。なかでも、水が好ましく、不純物が少ない点で、より好ましくはイオン交換水が用いられる。溶媒の使用量は、無機化合物粉末の100重量部に対して、通常、10重量部〜100重量部、好ましくは20重量部〜80重量部である。なお、溶媒として非極性溶媒を用いてもよい。
原料混合物は、有機バインダ以外の有機添加物を含むことができる。その他の有機添加物とは、例えば、造孔剤、潤滑剤および可塑剤、分散剤である。
格子状の開口を有するダイを備える押出成形機を用いて、上述の原料混合物を成形することにより、グリーン成形体を形成する。なお、成形前の原料混合物を混練してもよい。
上述のグリーン成形体を仮焼き(脱脂)し、且つ焼成することにより、柱状体を得ることができる。得られる柱状体は、主にチタン酸アルミニウムの結晶粒子の焼結体から構成される。本実施形態では、原料混合物を成形してから焼成を行なうことにより、原料混合物を直接焼成する場合と比較して、焼成中の収縮を抑えることができ、得られるチタン酸アルミニウム焼結体の割れを効果的に抑制でき、また、焼成により生成した多孔質性のチタン酸アルミニウム結晶の細孔形状が維持されたチタン酸アルミニウム焼結体を得ることができる。なお、上述のように、グリーン成形体を焼成することなく、柱状体として用いてもよい。
チタン酸アルミニウム系結晶の原料である無機化合物粉末、有機バインダ、潤滑剤、造孔剤、可塑剤、分散剤及び水(溶媒)を含む原料混合物を調製した。この原料混合物を混練して押出成形することにより、図1に示すようなハニカム構造を有するグリーン成形体(柱状体70)を作製した。柱状体70に形成された貫通孔70aの内径(正方形の一辺の長さ)は1.2mmであった。柱状体70の端面に開いている貫通孔70aの数(セル密度)は、0.43/mm2であった。貫通孔70aが延びる方向における柱状体70の長さは171mmであった。また、柱状体70の端面の外径は162mmであった。
実施例2では、図9に示すように、枠302aとして、柱状体70の端面の外径と略同じ内径を有するテーパー状ゴムリング302aを用いた。テーパー状ゴムリング302aの内径が最も大きい側を台座300の表面の反対側に向けた状態で、台座300の表面にテーパー状ゴムリング302aを載置し、テーパー状ゴムリング302aに封口材304を供給した。
Claims (3)
- 台座の表面に載置された枠内にスラリー状の封口材を供給する工程と、
複数の貫通孔が形成された柱状体の前記貫通孔が開いている端面に、複数のマスク部及び開口部を有するマスクを設置し、前記マスク部で一部の前記貫通孔を塞ぐ工程と、
前記マスクが設置された前記柱状体の前記端面を、前記枠内の前記封口材に押し当てる工程と、
前記封口材に押し当てられた前記柱状体を、前記枠と共に前記台座の前記表面に略平行な方向に移動させる工程と、
を備える、
ハニカム構造体の製造方法。 - 前記枠がゴム状の枠である、
請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。 - 前記柱状体がAl及びTiを含む、
請求項1又は2に記載のハニカム構造体の製造方法。
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