JP4830274B2 - 白色ポリエステルフイルム - Google Patents
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Description
(1)見かけ比重
フィルムを50mm×60mmの大きさにカットして得た試料サンプルを、高精度電子比重計SD−120L(ミラージュ貿易(株)製)を用い、JIS K−7112(1999年)のA法(水中置換法)に準じて測定した。なお、測定は温度23℃、相対湿度65%の条件下にて行なった。
ポリエステルをオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。なお積層フィルムからサンプルを採取する際は、各層を個別に削り取ることでサンプル採取を行った。
デジタル変角光沢度計UGV−5B(スガ試験機(株)製)を用いて、光反射フィルムの表皮層側よりJIS Z−8741(1997年)に従って測定した。なお、測定条件は入射角=60゜、受光角=60゜とした。
ポリエステル樹脂またはフィルム約5mgを示差走査熱量計(セイコー電子工業社製RDC220型)により、20℃/分の昇温速度で測定し、吸熱ピーク温度を求めた。
フィルムの断面を、走査型電子顕微鏡S−2100A形((株)日立製作所製)を用いて2000倍に拡大観察して撮影した断面写真より、各ポリエステル層の厚み方向の長さを計測し、拡大倍率から逆算して各層の厚みを求めた。なお、測定に当たっては、互いに異なる測定視野から任意に選んだ計5箇所の断面写真を使用し、その平均値として算出した。
分光光度径U−3410((株)日立製作所製)に、φ60積分球130−063((株)日立製作所製)および10°傾斜スペーサーを取りつけた状態で、560nmの反射率をフィルムの両表面について求め、最大値を該フィルムの反射率とした。尚、標準白色板はU−3410に添付のもの((株)日立製作所製)を用いた。
JIS−L−1015(1999年)に準じて、島津製作所(株)製UV−2600を用いて波長450nm及び550nmにおける反射率をそれぞれB%、G%としたとき、白色度(%)=4B−3Gで表した。
マクベス社製 光学濃度計TR927を用いて測定した。
ポリエステル樹脂またはフィルム約5mgを示差走査熱量計(DSC、セイコー電子工業社製RDC220型)により、20℃/分の昇温速度で測定し、吸熱ピーク温度を測定した。
製膜に供したポリエステル樹脂は以下のように準備した。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール67重量部の混合物にテレフタル酸ジメチルに対して酢酸マグネシウム0.08重量部、三酸化アンチモン0.022重量部を加え、常法によりエステル交換反応を行った。次いで、リン酸85%水溶液0.019重量部を添加し、徐々に昇温、減圧し、最終的に290℃、0.5mmHgまで昇温、減圧し、固有粘度が0.65dl/gとなるまで重縮合反応を行い、その後ストランド状に吐出、冷却し、カッティングしてポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
テレフタル酸ジメチル88重量部、イソフタル酸ジメチル12重量部、エチレングリコール67重量部の混合物にテレフタル酸ジメチルに対して酢酸マグネシウム0.08重量部、三酸化アンチモン0.022重量部を加え、常法によりエステル交換反応を行った。次いで、リン酸85%水溶液0.019重量部およに平均二次粒子径2.6μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを粒子濃度が0.06重量%となるように添加し、徐々に昇温、減圧し、最終的に290℃、0.5mmHgまで昇温、減圧し、固有粘度が0.69dl/gとなるまで重縮合反応を行い、その後ストランド状に吐出、冷却し、カッティングしてイソフタル酸を12モル%共重合したポリエチレンテレフタレート樹脂を得た。
上記ポリエステルBを3mm径の立方体に切断し、回転型真空重合装置を用いて、1hPaの減圧下、225℃で固有粘度が0.75dl/gになるまで固相重合を行い、ポリエステルCを得た。
平均粒径1.0μmの沈降性硫酸バリウム粒子とポリエステルCをそれぞれ170℃で3時間乾燥し、ポリエステル中の硫酸バリウム濃度が60重量%になるように二軸押出機に供給し、280℃で溶融混練、押出後急冷固化して硫酸バリウムマスターチップを得た。
平均粒径0.3μmのアナターゼ型酸化チタンとポリエステルCを用いて上記粒子マスターDと同様に溶融混練し、酸化チタンの50重量%マスターチップを得た。
ポリエステルAと粒子マスターDを混合してポリエステル中の硫酸バリウム粒子が10重量%になるように調整し、180℃で5時間真空乾燥した後、押出機(B)に供給し、常法により285℃で溶融した。一方、ポリエステルCと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が51重量%になるように調整し、160℃で5時間真空乾燥した後に、押出機(A)に供給し、常法により285℃で溶融して、Tダイ複合口金内でポリエステル層(B)がポリエステル層(A)の両表層に積層されて成る積層溶融体シートを得た。
ポリエステルB層は実施例1と同様に調整し、ポリエステルA層についてはポリエステルCと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が55重量%になるように調整して積層溶融体シートを得た。該積層溶融体シートを表面温度20℃に保たれた冷却ドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ未延伸積層フィルムとした。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い91℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に2.9倍延伸し、20℃のロール群で冷却した。さらに該延伸積層フィルムをステンターに導き、120℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.0倍延伸した。その後ステンター内で190℃、5秒の熱固定を行った後、140℃、110℃、80℃と段階的に徐冷後巻き取り、ポリエステル層(A)の厚み が120μm、ポリエステル層(B)の厚みが片側20μmの構成とし、全厚みが160μmの白色積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルB層はポリエステルAと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が7重量%になるように調整し、ポリエステルA層についてはポリエステルCと粒子マスターD、粒子マスターEを混合して硫酸バリウム粒子が50重量%、酸化チタン粒子が10重量%になるように調整して積層溶融体シートを得た。該積層溶融体シートを表面温度20℃に保たれた冷却ドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ未延伸積層フィルムとした。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い91℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に2.9倍延伸し、20℃のロール群で冷却した。さらに該延伸積層フィルムをステンターに導き、120℃に加熱された雰囲気中で横方向に2.9倍延伸した。その後ステンター内で180℃、5秒の熱固定を行った後、140℃、110℃、80℃と段階的に徐冷後巻き取り、ポリエステル層(A)の厚み が120μm、ポリエステル層(B)の厚みが片側30μmの構成とし、全厚みが180μmの白色積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルB層は実施例1と同様に調整し、ポリエステルA層についてはポリエステルCと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が40重量%になるように調整して積層溶融体シートを得た。該積層溶融体シートを表面温度20℃に保たれた冷却ドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ未延伸積層フィルムとした。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い91℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に3.0倍延伸し、20℃のロール群で冷却した。さらに該延伸積層フィルムをステンターに導き、120℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.倍延伸した。その後ステンター内で190℃、5秒の熱固定を行った後、140℃、110℃、80℃と段階的に徐冷後巻き取り、ポリエステル層(A)の厚み が120μm、ポリエステル層(B)の厚みが片側15μmの構成とし、全厚みが150μmの白色積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルB層はポリエステルAと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が1重量%になるように調整し、ポリエステルA層についてはポリエステルCと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が55重量%になるように調整して積層溶融体シートを得た。該積層溶融体シートを表面温度20℃に保たれた冷却ドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ未延伸積層フィルムとした。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い91℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に2.9倍延伸し、20℃のロール群で冷却した。さらに該延伸積層フィルムをステンターに導き、120℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.0倍延伸した。その後ステンター内で190℃、5秒の熱固定を行った後、140℃、110℃、80℃と段階的に徐冷後巻き取り、ポリエステル層(A)の厚み が120μm、ポリエステル層(B)の厚みが片側15μmの構成とし、全厚みが150μmの白色積層ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステルB層はポリエステルAと粒子マスターDを混合して硫酸バリウム粒子が1重量%になるように調整し、ポリエステルA層についてはポリエステルCと粒子マスターD、粒子マスターEを混合して硫酸バリウム粒子が55重量%、酸化チタン粒子が20重量%になるように調整して積層溶融体シートを得た。該積層溶融体シートを表面温度20℃に保たれた冷却ドラム上に静電印加法で密着冷却固化させ未延伸積層フィルムとした。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い91℃に加熱されたロール群を用いて長手方向に2.8倍延伸し、20℃のロール群で冷却した。さらに該延伸積層フィルムをステンターに導き、横方向に延伸を試みたが、フイルムが破れて製膜性困難であった。
Claims (5)
- 基本層(A)の両側に表面層(B)が設けられてなる3層積層ポリエステルフイルムであって、
基本層(A)が、無機粒子を51〜60重量%含有し、かつ、基本層(A)のポリエステルが共重合ポリエステルもしくは2種以上のポリエステルからなり、融解ピークの少なくとも一つが190〜245℃に存在する、
反射率が97%以上であり、表面層の光沢度が50%以下であることを特徴とする二軸延伸されてなる面光源反射部材用白色ポリエステルフイルム。 - 請求項1記載のポリエステルフイルムのみかけ比重が0.5〜1.35であることを特徴とする面光源反射部材用白色ポリエステルフイルム。
- 基本層(A)中に無機粒子を少なくとも2種以上含有することを特徴とする請求項1または2記載の面光源反射部材用白色ポリエステルフイルム。
- ポリエステルフイルムのポリマーの固有粘度が0.65dl/g以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の面光源反射部材用白色ポリエステルフイルム。
- 表面層(B層)が無機粒子を7〜20重量%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の面光源反射部材用白色ポリエステルフイルム。
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