JP2007015315A - 積層フィルム - Google Patents
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- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
【解決手段】 平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子3〜50重量%ならびにイソフタル酸3〜20モル%およびテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル50〜97重量%からなる組成物の層Aと、この層Aに接し平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子31〜60重量%ならびにナフタレンジカルボン酸3〜100モル%およびテレフタル酸0〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル40〜69重量%からなる組成物の層Bから構成される積層フィルム。
【選択図】 なし
Description
[ポリエステル]
本発明の積層フィルムは、層Aとこの層Aに接する層Bから構成される。
層Aは、平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子3〜50重量%ならびにイソフタル酸3〜20モル%およびテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル50〜97重量%からなる組成物の層である。
層Aの組成物は平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子を3〜50重量%、好ましくは3〜50重量%、さらに好ましくは10〜49重量%、さらに好ましくは15〜48重量%、特に好ましくは20〜47重量%含有する。3重量%未満であると反射率が低下したり、フィルムの滑り性や光沢が悪く、紫外線による黄変が防げず、50重量%を超えるとフィルムが破れやすい。
なお、不活性粒子の粒度分布の半値幅は、好ましくは0.3〜3.0μm、さらに好ましくは0.3〜2.5μmである。
(ア)ポリエステル合成時のエステル交換反応もしくはエステル化反応終了前に添加、もしくは重縮合反応開始前に添加する方法。
(イ)ポリエステルに添加し、溶融混練する方法。
(ウ)上記(ア)または(イ)の方法において不活性粒子を多量添加したマスターペレットを製造し、これらと添加剤を含有しないポリエステルとを混練して所定量の添加物を含有させる方法。
(エ)上記(ウ)のマスターペレットをそのまま使用する方法。
特に上記(ウ)または(エ)の方法をとることが好ましい。
本発明の積層フィルムには、蛍光増白剤を配合してもよい。蛍光増白剤は、層Aまたは層Bのポリエステル組成物に対する濃度として、好ましくは0.005〜0.2重量%、さらに好ましくは0.01〜0.1重量%の範囲で配合するといよい。蛍光増白剤の添加量が0.01重量%未満では350nm付近の波長域の反射率が十分でないので添加する意味が乏しく、0.2重量%を越えると、蛍光増白剤の持つ特有の色が現れてしまうため好ましくない。
また、必要に応じて更に性能を上げるために、酸化防止剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤等を有する塗剤を本フィルムの少なくとも片面に塗布することもできる。
本発明の積層フィルムは、層Aとこの層Aに接する層Bからなる積層フィルムである。
この構成を含む構成であれば、さらに他の層が積層されていてもよい。例えば、層A/層Bの2層構成であってもよく、層A/層B/層Aの3層構成、あるいは層A/層B/層A/層Bの4層構成であってもよく、これらの構成を含む5層以上の構成であってもよい。
製膜上の容易さと効果を考慮すると層A/層Bからなる2層または層A/層B/層Aからなる3層の構成が特に良好である。
(1)フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム(ULTRACUT−S)で縦方向に平行な断面を50nm厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧100kvにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、平均厚みを求めた。
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を400〜700nmにわたって測定した。得られたチャートより2nm間隔で反射率を読み取った。上記の範囲内で平均値を求めた上、次の基準で判定した。
○:全測定領域において反射率90%以上
△:測定領域において平均反射率90%以上で1部分90%未満がある
×:全測定領域において平均反射率が90%未満
縦方向2.5〜3.4倍、横方向3.4〜3.8倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○:1時間以上安定に製膜できる
×:1時間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない
85℃に設定されたオーブン中でフィルムを無緊張状態で30分間保持し、加熱処理前後の標点間距離を測定し、下記式により熱収縮率(85℃熱収縮率)を算出した。
熱収縮率%=((L0−L)/L0)×100
L0:熱処理前の標点間距離
L :熱処理後の標点間距離
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20m/分で測定を行った。
キセノンランプ照射(SUNTEST CPS+)にてパネル温度60℃、照射時間300時間にて前後の色変化をみた。
初期のフィルム色相(L1*、a1*、b1*)と照射後のフィルム色相(L2*、a2*、b2*)とを色差計(日本電飾製SZS−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM)にて測定し色変化dE*(式1)にて下記のように評価した。
(式1)
dE*={(L1*−L2*)2+(a1*−a2*)2+(b1*−b2*)2}1/2
○: dE*≦10
△:10<dE*≦15
×:15<dE*
フィルムサンプルをA4版に切り出し、フィルムの4辺を金枠で固定したまま、80℃に加熱したオーブンで30分間処理した後、変形(フィルムのたわみ状態)を目視にて観察した。
○:たわんだ状態が観察されない。
△:一部に軽微なたわみが観察される。
×:たわんだ部分があり、たわみの凹凸が5mm以上の***として観察される。
テレフタル酸ジメチル132重量部、イソフタル酸ジメチル18重量部(ポリエステルの酸成分に対して12モル%)、エチレングリコール96重量部、ジエチレングリコール3.0重量部、酢酸マンガン0.05重量部、酢酸リチウム0.012重量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜235℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03重量部、二酸化ゲルマニウム0.04重量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.5mmHgまで減圧するとともに290℃まで昇温し重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステルのジエチレングリコール成分量は2.5wt%、ゲルマニウム元素量は50ppm、リチウム元素量は5ppmであった。このポリエステル樹脂を層Aに用い、表1に示す不活性粒子を添加した。また上述のジカルボン酸成分としてイソフタル酸ジメチルに替えて2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルを23重量部(ポリエステルの酸成分として12モル%)用いて重合したポリエステル樹脂を層Bに用い、同じく表1に示す不活性粒子を添加した。それぞれ280℃に加熱された2台の押出機に供給し、層Aポリマー、層Bポリマーを層Aと層BがA/B/Aとなるような3層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを記載された温度にて加熱し長手方向(縦方向)に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き120℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向(横方向)に延伸した。その後テンター内で表2の温度で熱固定を行い、表2に示す条件にて縦方向の弛緩、横方向の幅入れを行い、室温まで冷やして二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルムの反射板基材としての物性は表2の通りであった。
表1に示す添加量、不活性粒子に変更した以外は実施例1に準じて層Aポリマー、層Bポリマーを準備した。表2に示す通りの製膜条件にてフィルムを作製し、評価を行った。
層Aのポリマー作製において酢酸マンガンを0.05重量部を酢酸チタン0.02重量部に変更し、イソフタル酸ジメチルを表に示す通りに変更し、共重合ポリエステルを得た。得られた共重合ポリエステルの固有粘度は0.64dl/g、融点は225℃、ジエチレングリコール成分量は2.5wt%、チタン元素量は15ppm、リチウム元素量は5ppmであった。層Bのポリマー作製において実施例1にて作製した層Aのポリマーと層Bのポリマーをポリエステルの酸成分として1/11モル%となるようにブレンドを行い準備した。このポリエステル樹脂に表1に示す不活性粒子を添加し、表2に示すようにフィルムを作製し評価を行った。
層Aとしてイソフタル酸ジメチルを表1に示す通り6モル%、層Bとしてナフタレンジカルボン酸ジメチルをポリエステルの酸成分として100モル%に変更した以外は実施例1に準じて層A、層Bのポリマーを作製した。表2に示す通りフィルムを作製し評価を行った。
ジメチルテレフタレート85重量部、エチレングリコール60重量部とを酢酸カルシウム0.09重量部を触媒として常法に従い、エステル交換反応をせしめた後、リン化合物としてポリマーに対し0.18重量%となるようにトリメチルホスフェート10重量%含有するエチレングリコール溶液を添加し、次いで重合触媒として三酸化アンチモン0.03重量部を添加した。その後、高温減圧下にて常法に従い重縮合反応を行い極限粘度0.60のポリエチレンテレフタレートを得た。このポリエステルの固有粘度は0.65dl/g、融点は257℃、ジエチレングリコール成分量は1.2wt%、アンチモン元素量は30ppm、カルシウム元素量は10ppmであった。この樹脂に表1に示した不活性粒子を添加し、A、Bの層とした。表2に記載した条件にて作製し評価を行った。熱に対してたわみ易く、また紫外線による劣化も大きかった。
表1、2に示す条件で製膜し評価を行った。熱に対してたわみ易く、また紫外線による劣化も大きかった。
比較例1に記載のジメチルテレフタレートをジメチルナフタレートに変更して層Bのポリマーを準備した。層Aのポリマーは比較例1に記載の通り準備し、これ以外は表1、2通り実施したが、延伸性が悪くフィルム作製ができなかった。
比較例3で得たポリマーを層A、層Bともに使用し、表1、2に記載の通り、実施したが延伸性が悪くフィルム作製ができなかった。
実施例1の層Bで得られたポリマーのみを用い、表1、2に記載の通り単層にて実施したが延伸性が悪くフィルム作製ができなかった。
二酸化ゲルマニウム0.04重量部を三酸化アンチモン0.04重量部に変更する以外は実施例1同様にイソフタル酸共重合ポリマー、2,6−ナフタレンジカルボン酸共重合ポリマーを得て、それぞれ層A、層Bに用いる共重合ポリエステル樹脂を得た。このときのアンチモン元素量は40ppmであった。この樹脂を用いて表1、2に示す通り実施した。熱に対するたわみ、あるいは紫外線による劣化が大きかった。
比較例1の樹脂を用い、3層フィルムの表層(表面と裏面)として無機微粒子として炭酸カルシウムを14重量%添加し、芯層の樹脂としてポリエチレンテレフタレートに非相溶樹脂であるポリメチルペンテン樹脂を10重量%、ポリエチレングリコール1重量%混合し、フィルムを作製した。筋が目立ち、反射率、たわみ、紫外線による劣化が大きかった。
評価結果を表1および2にまとめて示す。
Claims (3)
- 平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子3〜50重量%ならびにイソフタル酸3〜20モル%およびテレフタル酸80〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル50〜97重量%からなる組成物の層Aと、この層Aに接し平均粒径0.3〜3.0μmの不活性粒子31〜60重量%ならびにナフタレンジカルボン酸3〜100モル%およびテレフタル酸0〜97モル%をジカルボン酸成分としエチレングリコールをジオール成分としてなるポリエステル40〜69重量%からなる組成物の層Bから構成される積層フィルム。
- 層Aの厚みが層Aおよび層Bの合計厚み100に対して3〜30である、請求項1記載の積層フィルム。
- 反射板として用いられる、請求項1または2記載の積層フィルム。
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