JP4825746B2 - 非極性面iii族窒化物の製造方法 - Google Patents
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Description
非極性面III族窒化物からなる下地膜を基板上に気相成長法により形成する下地膜形成工程;
前記下地膜上に、細長い開口部を輪郭づけるマスクを形成するマスク形成工程;
次いで、非極性面III族窒化物からなり、a軸、c軸およびm軸の結晶方位を有する種結晶膜を気相成長法によって形成する種結晶膜形成工程;および
非極性面III族窒化物を前記種結晶膜上にフラックス法によって育成する結晶育成工程
を備えており、種結晶膜のc軸と開口部の長手方向とがなす角度が40°以上、90°以下であることを特徴とする。
一実施形態では、図1(a)に示すように、基板1上に、非極性面III族窒化物からなる下地膜2を形成する。次いで、図1(b)に示すように、下地膜2上にマスク3を形成する。このマスク3をエッチング加工し、図1(c)に示すように、開口部4を形成する。この開口部はストライプ状に延びている。なお、本例では、下地膜2のエッチングも進行させ、開口部4に基板1の表面1aを露出させる。
図1、図2、図3を参照しつつ説明した前記方法に従い、GaN単結晶からなる自立基板を作製した。
r面サファイア基板1( 直径2 インチ、厚み400 μm)を、水素雰囲気下にて1150℃で10分間加熱し、表面のクリーニングを行なった。次いで、基板温度を500℃まで下げ、TMG(トリメチルガリウム)、アンモニアを原料とし、GaN膜を0.03μmの厚さに成長させた。この後、基板温度を1100℃まで下げ、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料とし、a 面GaN 膜2を2.0 μmの厚さに成長させた(図1(a))。
下地膜2の表面に、スパッタリング法により、マスク3(SiO2:厚さ0.3μm )を成膜した。
次いで、フォトリソグラフィとRIE を用い、マスク3と下地膜2をストライプ状に残して、サファイア基板1が露出されるまでエッチングを行い、開口部4を形成した(図1(c))。なお、開口部の長手方向Yが、GaN の(10-10) 方向(c 軸から90°:m軸)となるようにした。テラス幅を5μmとし、開口部の幅を5μmとした。
図1(c)の基板上に、基板温度を1100℃で、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料とし、MOCVD法でa 面GaN 膜6を5.0 μmの厚さに成長させた(図2(a))。
(4)で作製した基板を種基板として、Naフラックス法にてGaN結晶を育成した。成長に用いた原料は、金属ガリウム、金属ナトリウムおよび金属リチウムである。アルミナるつぼに金属ガリウム45g、金属ナトリウム66g、金属リチウム45mgをそれぞれ充填して、炉内温度900℃・圧力5MPaにてGaN単結晶を約100時間育成した。るつぼから取り出したところ、透明な単結晶8が成長しており、基板表面にGaNが約1mmの厚さで堆積していた。
以上の工程で、a 面GaN 結晶を作製したところ、(5)の工程終了後に、GaN 結晶8がサファイア基板から自然に剥がれており、その結果、直径2 インチのa 面GaN の単結晶自立基板が得られた。なお、前記サンプルを10枚実施して、10枚とも剥離が発生した。このGaN 結晶の転位密度は、105cm−2であり、XRD による(11-20) ωスキャンの半値幅は、30秒であった。
図1(a)、(b)、図4および図5を参照しつつ説明した前記方法に従い、以下の実験を行った。
(1) 下地膜2の形成
実施例1と同じ。
(2) マスクの形成
実施例1と同じ。
(3) 開口部の形成
フォトリソグラフィを用い、マスク材の一部をストライプ状に残して、下地膜2の表面が露出されるまでエッチングを行った(図4(a))。なお、開口部4の長手方向がGaN単結晶の(10-10) 方向となるようにした(c 軸から90°:m軸)。マスク3のテラス幅を7μmとし、開口部の幅を3μmとした。
図1(c)の基板上に、基板温度を1100℃で、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料とし、MOCVD法でa 面GaN 膜6を5.0 μmの厚さに成長させた(図4(b))。
(5) a面GaN単結晶膜の形成
実施例1と同じ。
(6) 単結晶の剥離
以上の工程で、a 面GaN 結晶を作製したところ、(5)の工程終了後にGaN 結晶がサファイア基板から自然に剥がれており、その結果、直径2 インチ、厚さ約1mm のa 面GaN の単結晶自立基板が得られた。なお、10枚実施して、10枚とも剥離が発生した。このGaN 結晶の転位密度は、105cm-2 であり、XRD による(11-20) ωスキャンの半値幅は、30秒であった。
図1(a)、(b)、(c)および図6を参照しつつ説明した前記方法に従い、a面GaN単結晶を育成した。
実施例1と同じ。
実施例1と同じ。
フォトリソグラフィとRIE を用い、マスク3と下地膜2の一部をストライプ状に残して、サファイアが露出されるまでエッチングを行った(図1(c))。その後、フッ酸を用いてマスクを完全に除去した(図6(a))。なお、加工形状は、開口部4の長手方向がGaN の(10-10) 方向(c軸に対して90°:m軸方向)となるようにした。下地膜2Aのテラス幅を3μmとし、開口部の幅を7μmとした。
基板上に、基板温度を1100℃で、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料とし、MOCVD法でa 面GaN 膜6を5.0 μmの厚さに成長させた(図6(a))。
実施例1と同じ。
図1(a)〜(c)および図7を参照しつつ説明した前記方法に従い、GaN単結晶を育成した。
r 面サファイア基板( 直径2 インチ、厚み400 μm)を、水素雰囲気中で1200℃、10分間加熱し、表面のクリーニングを行なった。こののち、基板温度を1200℃で保持したまま、アンモニアガスを導入し、基板の窒化処理を行った。その後、アンモニアガスの導入を一旦停止し、1250℃まで変更し、TMA (トリメチルアルミニウム)とアンモニアとを原料としa 面AlN 膜2aを1.0 μmの厚さに成長させた。
次いで、基板温度を1100℃で、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料としa 面GaN 膜2bを2.0 μmの厚さに成長させた。
実施例1と同じ。
(3) 開口部の形成
次いで、フォトリソグラフィとRIE を用い、マスク3と下地膜2a、2bをストライプ状に残して、サファイア基板1が露出されるまでエッチングを行い、開口部4を形成した(図1(c))。なお、開口部の長手方向が、GaN の(10-10) 方向(c 軸から90°:m軸)となるようにした。テラス幅を5μmとし、開口部の幅を5μmとした。
実施例1と同じ(図7(a)参照)。
(5) a面GaN単結晶膜の形成
実施例1と同じ。
(6) 単結晶の剥離
以上の工程で、a 面GaN 結晶を作製したところ、(5) の工程終了後にGaN 結晶がサファイア基板から自然に剥がれており、その結果、直径2 インチ、厚さ約1mm のa 面GaN の単結晶自立基板が得られた。なお、10枚実施して、10枚とも剥離が発生した。このGaN 結晶の転位密度は、実施例1よりも少なく、105cm−2以下であり、XRD による(11-20) ωスキャンの半値幅は、20秒であった。
実施例1と同様にしてGaN単結晶8を育成した。ただし、図8に示すように、開口部の長手方向Yは、c 軸から60°とした。
実施例1と同様にしてGaN単結晶8を育成した。ただし、図9に示すように、開口部の長手方向Yは、GaN の(10-11) 方向(c 軸から90°)とした。また、図9に示すように、ストライプ状の突起のテラス幅は5μmとし、 (10-10)方向の長さは50μmとし、
(0001) 方向に5 μm ピッチの間隔で配列した。
実施例1と同様にしてm面GaN単結晶を育成した。
ただし,基板としてm面サファイアを用いた。また、開口部の長手方向Yとc軸とがなす角度は90°とした。
実施例1において、(2)(3)(4) の工程を行わなかった。それ以外は、実施例1と同じ手順(1)(5)を実施した。
実施例2と同様にしてGaN単結晶8を育成した。ただし、図10に示すような形態の開口部を形成すると共に、開口部の長手方向Yがc 軸となす角度θは、本例では35°に設定した。
θ 開口部の長手方向とc軸とがなす角度
Claims (9)
- 非極性面III族窒化物からなる下地膜を基板上に気相成長法により形成する下地膜形成工程;
前記下地膜に、細長い開口部を輪郭づけるマスクを形成するマスク形成工程;
次いで、非極性面III族窒化物からなり、a軸、c軸およびm軸の結晶方位を有する種結晶膜を気相成長法によって形成する種結晶膜形成工程;および
非極性面III族窒化物を前記種結晶膜上にフラックス法によって育成する結晶育成工程
を備えており、前記種結晶膜の前記c軸と前記開口部の長手方向とがなす角度が40°以上、90°以下であることを特徴とする、非極性面III族窒化物の製造方法。 - 前記マスク形成工程において前記基板が前記開口部から露出しており、前記種結晶膜形成工程において前記基板および前記マスクを被覆するように前記種結晶膜を成長させることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記マスク形成工程において前記下地膜が前記開口部から露出しており、前記種結晶膜形成工程において前記マスクおよび前記下地膜を被覆するように前記種結晶膜を成長させることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記マスク形成工程後に前記マスクを除去して前記下地膜を露出させるマスク除去工程を更に有しており、この下地膜上にも前記種結晶膜を形成することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記種結晶膜の前記c軸と前記m軸とがなす平面内に前記開口部の長手方向が向いていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記種結晶膜の前記c軸と前記a軸とがなす平面内に前記開口部の長手方向が向いていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記種結晶膜の前記c軸と前記開口部の長手方向とがなす角度が略直角であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記育成工程において育成された前記非極性面III族窒化物を前記基板から剥離させることによって自立膜を得ることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記育成工程において、アルカリ金属とアルカリ土類金属の少なくとも一方を含むフラックスを使用することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つの請求項に記載の方法。
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